孫培慶
蜂蜜為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂或意大利蜜蜂所釀的蜜,春季至秋季采收,生用或煉制后入藥,具有補(bǔ)脾益氣,潤(rùn)肺止咳,緩急止痛,通便,解毒的功效,常用于糖漿劑、煎膏劑和丸劑的生產(chǎn),在中藥制劑中廣泛應(yīng)用,其質(zhì)量多從以下幾個(gè)方面進(jìn)行控制。
1 性狀
蜂蜜多為半透明、帶光澤、濃稠的液體,白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色,放久或遇冷有白色顆粒狀結(jié)晶析出,氣芳香,味極甜。
2 檢查
2.1 相對(duì)密度 蜂蜜的相對(duì)密度與蜂蜜的濃度有直接關(guān)系,控制該指標(biāo)可以防止摻水。檢查時(shí),如樣品有結(jié)晶析出,可置于不超過(guò)60℃的水浴中,待結(jié)晶全部融化后,搖勻,冷至25℃,按《中國(guó)藥典》附錄相對(duì)密度測(cè)定法中的韋氏比重秤法測(cè)定,相對(duì)密度應(yīng)在1.349以上。該值是蜂蜜相對(duì)密度的下限,但是有些用蔗糖或用轉(zhuǎn)化糖制成的假蜂蜜大多也能滿足這項(xiàng)指標(biāo)。
2.2 酸度 取樣品10 g加入新沸過(guò)的冷蒸餾水50 ml,混勻,加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉液(0.1 mol/L)4 ml,應(yīng)顯粉紅色,10 s內(nèi)不褪色。蜂蜜中若混有酸性雜質(zhì)或久貯酸敗后,酸性物質(zhì)的含量將會(huì)增加,檢查時(shí)耗堿量就會(huì)超過(guò)規(guī)定。
2.3 淀粉與糊精 取樣品2 g,加水10 ml,加熱煮沸,放冷,加碘試液1滴,不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。
2.4 5-羥甲基糠醛 取樣品約5.0 g,精密稱定,置50 ml量瓶中,加水約25 ml溶解,加15%亞鐵氰化鉀溶液及30%醋酸鋅溶液各5 ml,加水至刻度(必要時(shí)加1滴乙醇消除泡沫),搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液各5 ml,分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中,甲管加水5.0 ml,乙管加新制的0.2%亞硫酸氫鈉溶液5.0 ml作空白對(duì)照,混勻,照分光光度法在284 nm和336 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。在284 nm和336 nm波長(zhǎng)處吸收度之差不得大于0.34。蜂蜜中摻雜蔗糖、麥芽糖等經(jīng)加熱而成的轉(zhuǎn)化糖,通過(guò)此法可明顯檢出5-羥甲基糠醛。
3 含量測(cè)定
蜂蜜中主要含葡萄糖和果糖,約占70%,優(yōu)質(zhì)蜂蜜中含果糖的比例高些,葡萄糖和果糖都具有還原性,都能在煮沸條件下于堿性酒石酸銅試液作用,生成氧化亞銅,堿性酒石酸銅試液的標(biāo)定:取葡萄糖約0.5 g,于105℃干燥至恒重,精密稱定,置100 ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻。另精密量取堿性酒石酸銅試液20 ml,置錐形瓶中,加熱并保持在微沸的情況下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的藍(lán)色幾乎消失,再繼續(xù)沸騰1 min,加1%亞甲藍(lán)溶液1滴,仍在微沸狀態(tài)下,繼續(xù)緩緩滴定至溶液的藍(lán)色消失,預(yù)測(cè)得所需葡萄糖溶液的容積(ml)。再另精密量取堿性酒石酸銅試液20 ml,自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至終點(diǎn)前約1 ml。加熱并保持在微沸的情況下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的藍(lán)色幾乎消失,再繼續(xù)沸騰1 min,加1%亞甲藍(lán)溶液1滴,仍在微沸狀態(tài)下,繼續(xù)緩緩滴定至溶液的藍(lán)色消失,算出每1 ml堿性酒石酸銅相當(dāng)于無(wú)水葡萄糖的重量(g),即得。
測(cè)定法:取本品約1 g,精密稱定,置250 ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,移至滴定管中。另精密量取堿性酒石酸銅試液20 ml,置錐形瓶中,加熱并保持在微沸的情況下,用上述溶液滴定至溶液的藍(lán)色幾乎消失,再繼續(xù)沸騰1 min,加1%亞甲藍(lán)溶液1滴,仍在微沸狀態(tài)下,繼續(xù)緩緩滴定至溶液的藍(lán)色消失,測(cè)得所需供試品溶液的容積(ml)。將滴定結(jié)果按下式計(jì)算:還原糖(%)={每1 ml堿性酒石酸銅試液相當(dāng)于無(wú)水葡萄糖的重量(g)*20/[供試樣品重量(g)/250]*滴定所需供試品溶液的容積(ml)}*100%
本品含還原糖不得少于64.0%。
4 采收時(shí)令
《千金要方》告誡云:“七月勿食生蜜”,食之則“令人暴下霍亂”。來(lái)源于有毒植物的花蜜,或被劇毒農(nóng)藥污染的花蜜多產(chǎn)于農(nóng)歷6~7月,且毒蜜都帶有苦、麻、澀等異味。
近年來(lái)隨著蜂蜜價(jià)格的不斷上漲,摻假現(xiàn)象十分嚴(yán)重,常見的摻偽鑒別有以下幾種:
4.1 摻糖蜂蜜 當(dāng)蜂蜜中摻有大量蔗糖時(shí),析出的結(jié)晶為白色透明狀,入口不易溶化,手捻不易破裂或有捻砂粒感;若摻有蔗糖、麥芽糖等經(jīng)加熱而成的轉(zhuǎn)化糖時(shí),可用上述質(zhì)量控制中的5-羥甲基糖醛項(xiàng)進(jìn)行鑒別。
4.2 摻淀粉或糊精蜂蜜 當(dāng)蜂蜜中摻有淀粉或糊精時(shí),以筷子蘸蜜試驗(yàn)不成拉絲狀,而成滴狀或波狀,如蜂蜜已全部結(jié)晶,可用燒紅的光滑鐵棍插入蜜中,稍停片刻抽出,鐵棍上有附著物,及證明摻有淀粉或糊精;也可用上述質(zhì)量控制中的淀粉與糊精項(xiàng)進(jìn)行鑒別。
4.3 摻果膠蜂蜜 果膠易溶于水,在蜂蜜中溶解度大,透明度好。鑒別時(shí)可取適量蜂蜜加熱微煉,待將至室溫時(shí)置冰箱內(nèi)冷藏一定時(shí)間,如蜂蜜結(jié)為透明難溶于水的膠體,表明可能摻有果膠。
4.4 摻羧甲基纖維素鈉蜂蜜 羧甲基纖維素鈉粘性大,2%的溶液即相當(dāng)于外觀濃度的蜂蜜,摻入用量較小,且透明度好,直觀難以鑒別。鑒別時(shí)取樣品50 g加水100 ml稀釋,取此液2 ml加水至10 ml搖勻,加鉻酸試液0.5 ml,加熱10 min,顯紫紅色者為摻羧甲基纖維素鈉蜂蜜。
4.5 摻海藻酸鈉蜂蜜 海藻酸鈉為從海藻中提取的白色或淡色無(wú)臭無(wú)味的提取物,加熱可溶解,摻入蜂蜜中可起到增稠擴(kuò)充作用。鑒別時(shí)取樣品適量在手心中試之有粘滑感,純蜂蜜則有粘滯感。理化鑒別:取樣品10 ml加水至100 ml搖勻,以試劑調(diào)pH值為酸性,可見有膠狀沉淀析出;或取上述檢液1 ml的氧化鈣試劑,如有藍(lán)綠色凝膠沉淀,即為摻入品。