張曼玲 郭鳴灝 陳東紅

摘要介紹了不同食品中水分的測(cè)定方法,包括植物油、商品糧食、油料、赤砂糖、單晶體冰糖等食品的測(cè)定方法,以期為水分的測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞食品;水分測(cè)定;方法

中圖分類(lèi)號(hào)R155.5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào) 1007-5739(2009)21-0291-03

水分是食品的天然成分,是動(dòng)植物體內(nèi)不可缺少的重要成分,具有十分重要的生理意義。食品中水分含量的多少,直接影響食品的感官性狀,影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定?？刂剖称匪值暮?可防止食品的腐敗變質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)成分的水解。因此,了解食品水分的含量,能掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),同時(shí)增加了其他測(cè)定項(xiàng)目數(shù)據(jù)的可比性。水分的測(cè)定以GB5009.3為基本方法,但不同的食品中水分的測(cè)定方法不盡相同。筆者歸納了植物油、商品糧食、油料、赤砂糖、單晶體冰糖、白砂糖、綿白糖、蜂王漿、禽畜肉、蜂蜜、煉乳、茶、嬰幼兒配方食品和乳粉、香辛料和調(diào)味品等15種食品的水分測(cè)定方法。

1測(cè)定方法

1.1植物油

1.1.1真空烘箱法(基準(zhǔn)法)。在已恒重的稱(chēng)樣皿中稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的5g試樣(準(zhǔn)確到0.001g)。放入(75±1)℃,13.3kPa(100mmHg)烘箱中烘干1h。烘干過(guò)程中,真空壓力保持在12.0~13.3kPa(90~100mmHg)。真空烘干結(jié)束后,取出試樣立即放入干燥器中,充分冷卻到室溫(30min以上),稱(chēng)量烘后的重量(準(zhǔn)確到0.001g)。進(jìn)行復(fù)烘,復(fù)烘時(shí)間為30min,直至恒重。

1.1.2空氣烘箱法。在已恒重的稱(chēng)樣皿中稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的10g試樣(準(zhǔn)確到0.001g)。把試樣放入(103±2)℃的烘箱中,烘干60min。取出稱(chēng)樣皿,立即放入干燥器中,充分冷卻至室溫(30min以上),稱(chēng)量烘后重量(準(zhǔn)確到0.001g)。復(fù)烘,復(fù)烘時(shí)間為30min,直到恒重。如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量為準(zhǔn)。

1.1.3電熱板法(快速法)。在一個(gè)100mL燒杯中注入約20g試樣,插入溫度計(jì),放在電熱板上,調(diào)節(jié)電熱板溫度使油溫達(dá)到并保持在(103±2)℃。在2個(gè)已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯中,稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的約20g試樣(準(zhǔn)確到0.001g)。把試樣放在(103±2)℃的電熱板上,烘干20min,烘干過(guò)程中用玻璃棒緩緩攪拌。把烘干后試樣立即放入干燥器中,充分冷卻到室溫(約1h),稱(chēng)量烘后重量(準(zhǔn)確到0.001g)。

1.2商品糧食、油料

1.2.1105℃恒重法。用烘至恒重的鋁盒稱(chēng)取試樣約3g(準(zhǔn)確到0.001g)。在105℃溫度下烘3h,油料烘90min,后置于干燥器中冷卻至室溫,取出稱(chēng)重后,再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘,每隔30min取出冷卻稱(chēng)重1次,烘至恒重,如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量計(jì)算。

1.2.2定溫定時(shí)烘干法。稱(chēng)取定量試樣(準(zhǔn)確至0.001g),待烘箱溫度升至135~145℃時(shí),將樣品放入烘箱,在5min內(nèi),將烘箱溫度調(diào)到(130±2)℃,開(kāi)始計(jì)時(shí),烘40min后取出放干燥器內(nèi)冷卻,稱(chēng)重。

1.2.3隧道式烘箱法。一是定溫。放平儀器,將溫度計(jì)插入烘干室內(nèi),使水銀球距烘盒口約1cm,接通電源進(jìn)行定溫。烘盒稱(chēng)樣:將干凈的烘盒向烘干室內(nèi)推進(jìn)3個(gè),到10min后再推進(jìn)1個(gè),這是先推進(jìn)的烘盒有一個(gè)被推出隧道,將這個(gè)烘盒放在烘箱上的稱(chēng)盤(pán)內(nèi),加10g砝碼,調(diào)整象限秤上的螺絲,使指針指向標(biāo)尺的零點(diǎn)。取下砝碼向烘盒內(nèi)放入試樣,增減試樣使指針停于零點(diǎn)為止。再將稱(chēng)好的試樣均勻地分布在烘盒內(nèi),推入烘干室,關(guān)閉左門(mén),同時(shí)計(jì)時(shí)。二是烘干試樣。采用160℃烘20min法時(shí),每隔6min40s向烘干室內(nèi)推進(jìn)1個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒,采用130℃烘30min法時(shí),每隔10min推進(jìn)1個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒。待推進(jìn)第4個(gè)試樣盒時(shí),第1個(gè)試樣盒的烘干時(shí)間已到,即被推出到稱(chēng)盤(pán)上,拉下天平指針地固定托桿,觀察指針?biāo)赋龅臄?shù)值,即為測(cè)定的水分百分率。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.5%。

1.2.4兩次烘干法。糧食水分在18%以上,大豆、甘薯片水分在14%以上,油料水分在13%以上,采取兩次烘干法。第1次烘干:稱(chēng)取整粒試樣20g(準(zhǔn)確到0.001g),放入直徑10cm或15cm、高2cm的烘盒中攤平。糧食在105℃溫度下,大豆和油料在70℃溫度下烘30~40min,取出,自然冷卻至恒重(2次稱(chēng)量差不超過(guò)0.005g),此為第1次烘后試樣重量。第2次烘干:用烘至恒重的鋁盒稱(chēng)取試樣約3g(準(zhǔn)確到0.001g)。在105℃溫度下烘3h,油料烘90min,后置于干燥器中冷卻至室溫,取出稱(chēng)重后,再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘,每隔30min取出冷卻稱(chēng)重1次,烘至前后2次重量差不超過(guò)0.005g為止,如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量計(jì)算。

1.3赤砂糖

干燥箱應(yīng)預(yù)熱至125℃,將已打開(kāi)蓋的空稱(chēng)量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中干燥30min,然后將稱(chēng)量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高出2℃),盡快稱(chēng)量,以上每次稱(chēng)量均需準(zhǔn)確至±0.1mg。不必干燥到恒重,稱(chēng)量瓶需用干潔的坩鍋鉗夾拿。

1.4單晶體冰糖

將干燥箱預(yù)熱到120℃,將已打開(kāi)蓋的干潔空稱(chēng)量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中,烘干10min,然后將稱(chēng)量瓶蓋上蓋,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫,快速稱(chēng)重,然后稱(chēng)取單晶體冰糖(20±3)g,加上蓋子稱(chēng)重(應(yīng)準(zhǔn)確到0.1mg),樣品在稱(chēng)重瓶中搖攤平,在干燥箱溫度達(dá)到120℃時(shí)打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入干燥箱中干燥10min。在干燥期間,干燥箱內(nèi)不得有其他物料,將蓋子蓋上后取出放入干燥器內(nèi),冷卻到室溫,稱(chēng)重,應(yīng)準(zhǔn)確到0.1mg。

1.5白砂糖

測(cè)定方法分為仲裁法(a法)和常規(guī)法(b法)2種。將干燥箱預(yù)熱至105℃(a法)或130℃(b法)。將已打開(kāi)蓋的干潔空稱(chēng)重瓶及其蓋子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后將稱(chēng)量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫。將稱(chēng)量瓶稱(chēng)量并盡快稱(chēng)取樣品20~30g(a法)或9.5~10.5g(b法)(準(zhǔn)確至±0.1mg),樣品在稱(chēng)量瓶中要攤平,然后將盛有樣品已開(kāi)蓋的稱(chēng)量瓶及其蓋子一同放入預(yù)熱至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,準(zhǔn)確地干燥3h(a法)或18min(b法),將稱(chēng)量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重(準(zhǔn)確至±0.1mg)。不必干燥到恒重,但必須確保在測(cè)的任何階段,都不能有砂糖的有形損失,盛皿均需用干潔的坩鍋鉗夾拿。

1.6綿白糖

用恒重過(guò)的稱(chēng)量皿稱(chēng)取綿白糖樣品約10.000g,開(kāi)蓋置于真空干燥箱內(nèi)干燥60min(溫度70℃~75℃,真空度 -0.067MPa)。蓋蓋后將稱(chēng)量皿取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱(chēng)量。

1.7蜂王漿

取蜂王漿試樣約0.5g,置于已干燥至恒重的稱(chēng)量瓶中,精密稱(chēng)定,攤平,放入減壓干燥箱,在溫度75℃,壓力-0.100～ -0.095MPa(-760～-730mmHg)下干燥4h后取出稱(chēng)量瓶,置干燥器中,冷卻30min后稱(chēng)量,反復(fù)干燥直至前后2次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,為恒量。

1.8禽畜肉

一是紅外線干燥法(快速法)。采用紅外線快速水分分析儀。二是干燥箱干燥法。精確稱(chēng)取試樣5~10g于恒重的稱(chēng)量瓶中,加入乙醇5~10mL,用玻璃棒混合后,將稱(chēng)量瓶及內(nèi)含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊。為了避免顆粒迸出,調(diào)節(jié)水浴溫度在60~80℃,不斷攪拌,蒸干乙醇。后移入干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,精確稱(chēng)重,再放入干燥箱中烘干1h,直至2次連續(xù)稱(chēng)重結(jié)果之差不超過(guò)0.1%。

1.9蜂蜜

在40℃下,用阿貝折光儀測(cè)定蜂蜜的折光指數(shù)。按表1換算蜂蜜水分。

1.10煉乳

方法1:稱(chēng)取50g(準(zhǔn)確至0.2mg)樣品于50mL燒杯中,加水溶解,注入250mL容量瓶中,調(diào)節(jié)溫度至20℃,加水至刻度,搖勻。吸取5mL于放有10g海砂的鋁皿中,水浴蒸干。蒸干后置于98~100℃烘箱中烘3min,取出,于干燥器中冷卻25~30min,稱(chēng)重。后繼續(xù)干燥1h,再冷卻,稱(chēng)重,直至恒重。方法2:裝有約10g海砂的鋁皿98~100℃烘箱中烘至恒重,向鋁皿中稱(chēng)入約1g煉乳(準(zhǔn)確至0.2mg),加水5mL,攪勻。于水浴鍋上蒸干,置于98~100℃的烘箱中烘至恒重。

1.11茶

一是103℃恒重法(仲裁法)。稱(chēng)取5g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于恒重的烘皿中,置于(103±2)℃干燥箱中(皿蓋斜置皿上),加熱4h,加蓋取出,于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重。再置于干燥箱中加熱1h,加蓋取出,于干燥器中冷卻,稱(chēng)重(準(zhǔn)確至0.001g)。重復(fù)加熱1h的操作,直至恒重,以最小稱(chēng)量為準(zhǔn)。二是120℃烘干法(快速法)。稱(chēng)取5g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于恒重的烘皿中,置于120℃干燥箱內(nèi)(皿蓋斜置皿上),以2min內(nèi)回升到120℃時(shí)計(jì)算,加熱1h,加蓋取出,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)量。

1.12嬰幼兒配方食品和乳粉

將3~5g樣品放入皿中,加蓋,迅速準(zhǔn)確稱(chēng)量,后放入(102±2)℃的烘箱中(蓋不要放在皿上),加熱3h,移入干燥器中,冷卻至室溫,迅速準(zhǔn)確稱(chēng)量。再放入(102±2)℃烘箱中(蓋不要放在皿上),加熱1h,移入干燥器中,冷卻至室溫,迅速準(zhǔn)確稱(chēng)量。重復(fù)至恒重。

1.13香辛料和調(diào)味品

儀器設(shè)備為水分測(cè)定器,加適量甲苯于燒杯中,將試樣浸沒(méi),振搖混合。連接水分測(cè)定器各部分,從冷凝管上口注入甲苯,直至裝滿(mǎn)接收器并溢入燒瓶。在冷凝管上口填塞少量脫脂棉或加裝盛有氯化鈣的干燥管,以減少大氣中水分凝結(jié)。用石棉布將燒瓶上部和接收器導(dǎo)管包裹。加熱緩慢蒸餾(蒸餾速度2滴/s)。當(dāng)大部分水分已蒸出時(shí),加快蒸餾速度(蒸餾速度4滴/s),直至冷凝管尖端無(wú)水滴。從冷凝管上口加入甲苯,將冷凝管內(nèi)壁附著的水滴洗入接收器。繼續(xù)蒸餾至接收器上部及冷凝管壁無(wú)水滴,且接收器中的水相液面保持30min不變,關(guān)閉熱源。取下接收器,冷卻至室溫。讀取接收器中水的毫升數(shù),精確至0.05mL。

2結(jié)語(yǔ)

不同樣品具有不同的特性,其水分的測(cè)定方法也不相同。了解適合樣品的水分測(cè)定方法,對(duì)水分的測(cè)定工作有很大幫助。

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