楊已青,鄭 梁,武 軍,劉 建,秦會(huì)斌,胡 冀,徐軍明

(杭州電子科技大學(xué)新型電子器件與應(yīng)用研究所,浙江杭州310018)

微波鐵氧體器件薄膜的制備及性能研究

楊已青,鄭 梁,武 軍,劉 建,秦會(huì)斌,胡 冀,徐軍明

(杭州電子科技大學(xué)新型電子器件與應(yīng)用研究所,浙江杭州310018)

該文采用RF磁控濺射工藝制備了射頻薄膜電感用的鐵氧體薄膜。為了降低鐵氧體薄膜在高頻下的渦流損耗、剩余損耗等,通過(guò)對(duì)鐵氧體材料的磁特性分析,研究了不同的溫度、成分摻雜對(duì)鐵氧體磁性能的影響,獲得了矯頑力為5.619 6Guss的鐵氧體薄膜,并采用SEM、XRD對(duì)鐵氧體薄膜表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,采用VSM對(duì)薄膜磁性能進(jìn)行了測(cè)試。

鐵氧體薄膜;磁控濺射;矯頑力

0 引 言

磁性薄膜是當(dāng)前高新技術(shù)新材料開(kāi)發(fā)中最活躍的領(lǐng)域之一,是功能材料從三維向低維材料發(fā)展的必然趨勢(shì),也是近年來(lái)磁學(xué)和磁性材料發(fā)展最快的前沿陣地。用坡莫合金薄膜制造高速記憶元件以來(lái),世界各國(guó)學(xué)者對(duì)磁性薄膜進(jìn)行了廣泛的研究,并取得了很大的進(jìn)展[1]。近年來(lái)隨著電子元器件向微型化、薄膜化、高頻化、集成化等方向發(fā)展,將各種鐵氧體材料制備成薄膜形態(tài),研究薄膜的微結(jié)構(gòu)、磁性能、微波性能等,將可以促進(jìn)鐵氧體薄膜器件的發(fā)展[2]。但是,微波鐵氧體在高頻交變磁場(chǎng)下,渦流損耗與剩余損耗占鐵磁材料內(nèi)的磁損耗的主導(dǎo)地位,為了降低渦流損耗、剩余損耗等,依據(jù)薄膜的磁性機(jī)理,本文采用磁控濺射的方法進(jìn)行了薄膜的制備,制備的薄膜矯頑力低,磁化強(qiáng)度高。

1 磁性薄膜的設(shè)計(jì)與工藝研究

1.1 磁性材料的研究

鐵氧體是一類無(wú)機(jī)非金屬氧化物材料,它是由氧化鐵(Fe2O3)與一種或多種金屬氧化物混合燒結(jié)而成的磁性陶瓷材料,一般的化學(xué)式為MxFeyOz,這里M表示一系列金屬離子與金屬離子的組合,常見(jiàn)的有Mg,Mn,Ni,Co,Ni-Zn等[3,4]。

在磁性材料的磁譜曲線上,當(dāng)μ′下降到原來(lái)的一半或μ″達(dá)到極大值時(shí),稱其對(duì)應(yīng)的頻率為該材料的截止頻率fr,由于改性NiZn鐵氧體截止頻率已經(jīng)可以工作在GHz以上,所以選擇改性NiZn微波鐵氧體作為薄膜電感的功能層。

1.2 高頻磁性薄膜的研究

不同的磁性材料或同一磁性材料在不同的頻率范圍內(nèi),其各類磁損耗在總的磁損耗中所占的比例是不同的。這里主要討論高頻交變?nèi)醮鸥袘?yīng)強(qiáng)度磁場(chǎng)下,當(dāng)頻率較高時(shí),在磁損耗中渦流損耗、磁滯損耗與剩余損耗的情況。鐵磁材料的能量損耗主要由以下3種組成：(1)由磁滯引起的能量損耗,稱為磁滯損耗。一般通過(guò)在介質(zhì)中摻入雜質(zhì)元素和減少薄膜缺陷來(lái)降低矯頑力,從而減少磁滯損耗是比較有效的方法[5];(2)由渦流引起的能量損耗,稱為渦流損耗。渦流損耗正比于材料厚度,反比于材料的電阻率;(3)由磁化弛豫過(guò)程或磁頻散現(xiàn)象所導(dǎo)致的能量損耗,稱為剩余損耗。無(wú)論金屬磁體還是鐵氧體,其剩余損耗與微量雜質(zhì)原子以及離子、電子和空穴的擴(kuò)散有關(guān)。鐵氧體剩余損耗出現(xiàn)最大峰值的位置與工作頻率、溫度以及離子的濃度和離子的激活能大小有關(guān)。

本文選擇一種高電阻率的NiZn鐵氧體[6],利用磁控射頻濺射的方式來(lái)制備鐵氧體磁性薄膜,濺射前抽真空到3.0×10-4Pa,通入高純(99.99%)Ar氣,濺射功率約150W(380V×400mA)左右,靶基距在60mm左右,通過(guò)控制其厚度,達(dá)到降低能量損耗的目的。

2 鐵氧體磁性薄膜的制備實(shí)驗(yàn)及結(jié)論

鐵氧體薄膜屬于高阻材料,可以視為絕緣體,一般的直流磁控濺射不能完成,因而本課題采用RF磁控濺射工藝來(lái)完成鐵氧體薄膜的設(shè)計(jì),為了降低鐵氧體薄膜在高頻下的渦流損耗,采用RF磁控濺射制備的樣品厚度為900nm。

2.1 900nm厚鐵氧體薄膜的開(kāi)裂問(wèn)題的解決

對(duì)于鐵氧體薄膜來(lái)講,與金屬薄膜真空沉積相比,其工藝上難題之一在于難以沉積成均勻、無(wú)裂縫的薄膜。本文采用射頻磁控濺射工藝完成鐵氧體薄膜的制備。濺射鐵氧體薄膜的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)當(dāng)鐵氧體厚度增加到1μm時(shí),由于應(yīng)力過(guò)大,導(dǎo)致薄膜表面會(huì)出現(xiàn)亞微米級(jí)的裂縫,在放大2000倍的SEM照片中,能很清晰的看出鐵氧體薄膜上的裂縫,通過(guò)調(diào)整濺射參數(shù),降低沉積速率,適當(dāng)降低薄膜的厚度等技術(shù)手段,得到表面質(zhì)量較好的薄膜。

2.2 襯底溫度對(duì)鐵氧體薄膜成膜質(zhì)量的影響

采用日本理學(xué)XRD對(duì)研究襯底溫度對(duì)鐵氧體薄膜C軸取向性及結(jié)晶質(zhì)量的影響。本文設(shè)計(jì)了一組實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示,XRD結(jié)果如圖1所示。

表1 不同襯底溫度的濺射參數(shù)

圖1 不同襯底溫度的XRD衍射結(jié)果

圖1中不難發(fā)現(xiàn),在襯底溫度為25℃和500℃時(shí)沒(méi)有出現(xiàn)明顯的衍射峰值,而在襯底溫度為300℃條件下出現(xiàn)了(420)和(611)衍射峰,且(420)衍射峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于(611)衍射峰。而當(dāng)襯底溫度為300℃時(shí)(420)衍射峰減少到幾乎沒(méi)有,而(611)衍射峰開(kāi)始上升,說(shuō)明在襯底溫度為300℃情況下,有利于薄膜沿c軸生長(zhǎng)。而當(dāng)溫度到100℃時(shí)薄膜c軸取向性變差。實(shí)驗(yàn)表明襯底溫度對(duì)生長(zhǎng)高結(jié)晶質(zhì)量的c軸取向鐵氧體薄膜有很大的影響,當(dāng)襯底溫度過(guò)低時(shí),吸附原子的擴(kuò)散不易進(jìn)行,常形成低密度、表面粗糙及多孔的非晶結(jié)構(gòu)薄膜,較高的襯底溫度則能夠促進(jìn)表面粒子的擴(kuò)散,因而能夠形成結(jié)晶質(zhì)量較好的薄膜,最佳的襯底溫度則能夠促進(jìn)吸附原子的擴(kuò)散、減小晶格的雜亂或空位區(qū)域,使薄膜的質(zhì)量及取向性達(dá)到最優(yōu)。

2.3 不同成分對(duì)鐵氧體薄膜磁性能的影響

采用皖儀450型射頻磁控濺射儀分別進(jìn)行了摻雜不同Ni、Zn鐵粉/Fe3O4復(fù)合微粒的鐵氧體薄膜的制備,采用VSM對(duì)磁性能進(jìn)行了測(cè)試。5個(gè)不同成分的VSM測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2-6所示。

VSM結(jié)果表明有機(jī)基底的Ni含量的變化對(duì)矯頑力的影響。由圖中測(cè)試結(jié)果可知,當(dāng)鐵氧體中含有Zn或Ni雜質(zhì)時(shí),矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度都有所減小,且隨著Ni含量的增加,矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度都隨著減小。含1.2g Ni的矯頑力為5.619 6G,飽和磁化強(qiáng)度Ms為14.004emu/g。

圖2 鐵氧體中無(wú)鎳無(wú)鋅時(shí)的磁性能分析(VSM)

圖3 鐵氧體中無(wú)鎳有鋅時(shí)的磁性能分析(VSM)

圖4 含0.4gNi的磁性能分析(VSM)

圖5 含0.8gNi的磁性能分析(VSM)

圖6 含1.2gNi的磁性能分析(VSM)

2.4 最佳條件下的鐵氧體薄膜制備

采用掃描電鏡對(duì)最佳條件(襯底溫度為300℃,氧分壓為5%,退火溫度為750℃)下制備薄膜的表面形貌進(jìn)行了分析,如圖7所示。在2 500倍(a)和10 000倍(b)下觀察,薄膜表面光滑,晶粒尺寸均勻致密。這種表面平整、均勻、光滑的薄膜,有利于鐵氧體器件中信號(hào)傳輸損耗的降低。

圖7 鐵氧體薄膜SEM圖

3 結(jié)束語(yǔ)

本文利用RF磁控濺射技術(shù)制備了鐵氧體薄膜,結(jié)合XRD、SEM、VSM等測(cè)試手段,研究了不同襯底溫度和不同成分摻雜的鐵氧體薄膜材料的表面結(jié)構(gòu)特性和磁特性,獲得了薄膜表面光滑,晶粒尺寸均勻致密,矯頑力為5.619 6Guss的鐵氧體薄膜,為該鐵氧體薄膜在射頻薄膜電感中的應(yīng)用提供了可能。

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Preparation and Properties of M icrowave Ferrite Thin Films YANG Yi-qing,ZHENG Liang,WU Jun,LIU Jian,QIN Hui-bin,HU Ji,XU Jun-m ing

(Institute of Electron Device&Application,Hangzhou Dianzi University,Hangzhou Zhejiang310018,China)

In this paper,the ferrite thin films used for RF thin films inductanceswere prepared by RFmagnetron sputtering technique.In order to decrease the eddy current and residual loss,the effectof different temperatureand doping compositions onmagnetic property of the ferrite filmswas studied.The surface structure and themagnetic property of the filmsweremeasured by SEM,XRD and VSM,respectively.The result showed that the ferrite thin filmswith coercivity of5.6196Gusswere obtained.

ferrite thin films;magnetron sputtering;coercivity

TM 271.2

A

1001-9146(2010)05-0001-04

2010-07-20

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(60601022,60671024);浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(Y107255)

楊已青(1963-),男,浙江江山人,副教授,微波電子材料與器件.