王善偉 蒙延佩 霍宏 柏海見 杜新勝

（1中國石油蘭州石化公司研究院，蘭州，730060 2中國石油 蘭州石化公司自動(dòng)化研究院，蘭州，730060）

我國改性聚氨酯的研究現(xiàn)狀

王善偉1蒙延佩2霍宏2柏海見1杜新勝1

（1中國石油蘭州石化公司研究院，蘭州，730060 2中國石油 蘭州石化公司自動(dòng)化研究院，蘭州，730060）

綜述了我國改性聚氨酯的主要分類，重點(diǎn)介紹了環(huán)氧樹脂改性聚氨酯、聚丙烯酸酯改性聚氨酯、無機(jī)碳納米管改性聚氨酯、有機(jī)硅改性聚氨酯等的研究進(jìn)展，最后指出了我國改性聚氨酯今后發(fā)展方向。

聚氨酯,環(huán)氧樹脂改性,聚丙烯酸酯改性,無機(jī)碳納米管改性,有機(jī)硅改性

1 引言

聚氨酯(PU) 是由硬段和軟段交替組成，具有良好的物理和機(jī)械性能，其具有耐磨、耐油、耐撕裂、耐化學(xué)腐蝕、耐射線輻射、黏合性好、吸振能力強(qiáng)等優(yōu)良性能，在許多工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-4]。是一類用途廣泛的工程材料。然而其熱穩(wěn)定性較差、表面性能、耐老化性、耐沾污性不好，限制了它的進(jìn)一步應(yīng)用，需要對(duì)其進(jìn)行改性以改善其存在的缺陷。通過改性，可以調(diào)節(jié)聚氨酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)與組成，可以賦予聚氨酯不同的性能。因此，改性聚氨酯在涂料、紡織、皮革、膠粘劑、生物材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[5-6]。

2 改性分類

2.1 環(huán)氧樹脂改性聚氨酯

環(huán)氧樹脂是一種熱固性樹脂，因其有優(yōu)異的黏結(jié)性、力學(xué)強(qiáng)度、電絕緣性及良好的加工工藝性等特性，而廣泛應(yīng)用于膠黏劑、涂料、復(fù)合材料基體等方面。環(huán)氧樹脂具有許多優(yōu)良的性能，如種類多、機(jī)械強(qiáng)度高、粘附力強(qiáng)、成型收縮率低、化學(xué)穩(wěn)定性好、電絕緣性好、成本低等特點(diǎn)，在機(jī)械、電子、涂料等領(lǐng)域發(fā)揮著日益重要的作用，是防腐涂料的主要樹脂。用環(huán)氧樹脂對(duì)聚氨酯水分散體改性，可將支化點(diǎn)引入聚氨酯主鏈，使之形成部分網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而提高漆膜的硬度、附著力、耐化學(xué)性和耐溶劑性等性能。

潘光君[7]等利用環(huán)氧樹脂(E-51)與聚氨酯預(yù)聚體NCO 的反應(yīng)，得到改性聚氨酯彈性體(PUE)，并考察了PUE的物理性能。結(jié)果表明E-51質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 時(shí)，PUE的邵爾A型硬度、拉伸強(qiáng)度、100%定伸應(yīng)力和撕裂強(qiáng)度達(dá)到最小值，分別為86、15.9 MPa、2.5 MPa和32.1 N·mm-1，而扯斷伸長(zhǎng)率為457%；E-51提高了PUE的耐熱性；E-51質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 時(shí)，PUE的耐溶劑性差，耐四氫呋喃最差，環(huán)己酮次之，乙酸乙酯最好。

趙小平[8]等采用高分子共混法，通過向聚氨酯預(yù)聚體中加入環(huán)氧樹脂(E-51)制備出了性能優(yōu)良的彈性體材料。研究了E-51的加入量對(duì)彈性體力學(xué)性能的影響；用FT-IR和X1LD表征了固化反應(yīng)的過程以及產(chǎn)物的內(nèi)部結(jié)晶狀態(tài)；通過動(dòng)態(tài)粘彈譜對(duì)比了改性前后材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能；測(cè)試了材料的透水系數(shù)。結(jié)果表明E-51當(dāng)加入量為25%，所得聚氨酯彈性體材料的內(nèi)部出現(xiàn)了寬的聚合物峰，此時(shí)材料的力學(xué)性能與E-51的其他加入量相比最佳；材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能比改性前有了大幅度的提高， 同時(shí)耐水性能也比其他不同軟段的聚氨酯彈性體材料要好。

2.2 聚丙烯酸酯改性聚氨酯

聚丙烯酸酯樹脂具有良好的耐水性、光穩(wěn)定性、耐候性及優(yōu)異的物理機(jī)械性能，但其熱粘冷脆，耐磨損性差，不耐溶劑等缺點(diǎn)。通過聚丙烯酸酯對(duì)聚氨酯進(jìn)行改性，將具有不同化學(xué)組成和不同性能的高分子材料通過一定手段復(fù)合，使之優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，是研制聚氨酯和擴(kuò)大其應(yīng)用范圍的有效途徑之一。

楊建軍[9]等人用丙烯酸酯單體對(duì)含C＝C雙鍵的水性聚氨酯進(jìn)行接枝共聚改性，制得了聚丙烯酸酯改性聚氨酯乳液，用紅外光譜和透射電鏡等方法對(duì)制備的乳液粒子的形態(tài)結(jié)構(gòu)及有關(guān)性能進(jìn)行了分析和表征，結(jié)果表明同改性前的聚氨酯乳液相比，聚丙烯酸酯改性聚氨酯乳液的粒徑明顯增大，耐水性、耐溶劑性和抗拉強(qiáng)度都有明顯提高。

姚和平[10]等采用乳液聚合法合成了聚丙烯酸酯，將其添加到聚氨酯樹脂中，加工成聚氨酯(PU)合成革，研究了聚丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)和壓花助劑對(duì)PU合成革的硬度、剝離強(qiáng)度、耐水解性能和壓花效果的影響。結(jié)果表明添加硬度適中的聚丙烯酸酯材料，使聚氨酯合成革在高溫壓花后的冷卻過程中能夠很快地從熔融態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)并且定型，壓花花紋清晰、定型效果好。聚丙烯酸酯和壓花助劑的加入對(duì)PU合成革的剝離強(qiáng)度基本無影響；添加壓花助劑的PU合成革的耐水解性能下降，加入聚丙烯酸酯改性的PU合成革的耐水解性能優(yōu)于添加壓花助劑的PU合成革。

2.3 無機(jī)碳納米管改性聚氨酯

無機(jī)納米粒子具有小尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)， 在熱、聲、磁、光、催化等方面遠(yuǎn)優(yōu)于普通材料，這為聚氨酯膠粘劑的改性研究提供了新材料。改性聚氯酯的納米粒子主要有蒙脫土、TiO2、SiO2、CaCO3、CaSO4等。

楊正龍[11]等采用化學(xué)改性方法研制了一種碳納米管摻雜改性的聚氨酯水性分散體，并采用掃描電鏡、激光粒徑分析、紫外-可見光吸收和熱失重等測(cè)試手段對(duì)該新型聚氨酯水性分散體的性能進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)表明該聚氨酯水性分散體具有良好的室溫貯存穩(wěn)定性，碳納米管與水性聚氨酯分散體具有良好的相容性和協(xié)同增強(qiáng)效應(yīng)，碳納米管的摻雜改性能夠提高聚氨酯涂膜的耐熱性能。

王德波[12]等使用硫酸鈣晶須對(duì)聚氨酯環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，研究改性前后、改性條件、晶須長(zhǎng)度及晶須加入量對(duì)聚氨酯環(huán)氧樹脂粘接性能的影響，并分析了晶須對(duì)聚氨酯環(huán)氧樹脂的改性機(jī)制。實(shí)驗(yàn)表明晶須對(duì)聚氨酯環(huán)氧樹脂的改性機(jī)制為裂紋在晶須／基體界面處發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而阻礙了裂紋的擴(kuò)展。當(dāng)使用長(zhǎng)度較短、經(jīng)有機(jī)化處理后的晶須對(duì)聚氨酯環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性時(shí)，可使改性后的聚氨酯環(huán)氧樹脂對(duì)LY12鋁合金的粘結(jié)強(qiáng)度得到較大提高，其室溫剝離強(qiáng)度提高27%，100℃及-70℃剪切強(qiáng)度分別提高了39%和10%，晶須對(duì)聚氨酯環(huán)氧樹脂高溫性能的改善尤為明顯。

梁書恩[13]等采用多壁碳納米管(MWCNT)對(duì)聚氨酯彈性體(PUE)進(jìn)行改性，研究MWCNT用量、分散方式以及偶聯(lián)劑表面處理等因素對(duì)PUE性能的影響。結(jié)果表明，MWCNT在PU基體中為部分納米級(jí)分散；隨著MWCNT用量的增大，PUE的100 定伸應(yīng)力和拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先減小后增大再減小的趨勢(shì)，而拉斷伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。動(dòng)態(tài)力學(xué)性能分析結(jié)果表明，PUE的tant～隨著MWCNT用量能增大而減小，彈性提高。采用偶聯(lián)劑對(duì)MWCNT進(jìn)行表面處理后，MWCNT與PU基體間的相互作用有一定提高，但團(tuán)聚現(xiàn)象增加。

王國建[14]等采用疊氮法將聚乙二醇(PEG)、季戊四醇(PE)分別接枝到多壁碳納米管(MWNTs)上制得羥基化MWNTs，并利用羥基化MWNTs改性聚氨酯(PUR)。研究表明當(dāng)MWNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%時(shí)，相對(duì)于純PUR，添加了未修飾MWNTs、PEG修飾MWNTs和PE修飾MWNTs的PUR，其拉伸強(qiáng)度分別提高了64.2%、80.2%、85.5%，斷裂伸長(zhǎng)率分別提高了108.4%、167.0%、127.3%。

王淑麗[15]等以微米／微米二氧化鈦(TiP2)為復(fù)合填料制備了聚氨酯防腐涂層，采用電化學(xué)阻抗譜(EIS)評(píng)估含不同用量納米TiO2涂層在0.5 mol／L氯化鈉溶液中的耐腐蝕性，結(jié)果表明納米二氧化鈦能有效提高涂層的抗腐蝕能力，其適宜用量為1.0%－1.5%。熱分析結(jié)果表明，在有大尺度填料存在的條件下，添加納米二氧化鈦對(duì)涂層的熱穩(wěn)定性影響不大。

2.4 有機(jī)硅改性聚氨酯

有機(jī)硅氧烷基團(tuán)由于易于與羥基、羧基等含活潑氫的功能基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，因而常被引入到聚合物鏈中實(shí)現(xiàn)交聯(lián)。有機(jī)硅材料是分子結(jié)構(gòu)中含有硅元素的高分子合成材料，其中聚有機(jī)硅氧烷應(yīng)用最為廣泛，其主鏈由－Si－O－Si－骨架組成，有機(jī)基團(tuán)與硅原子相連形成側(cè)基。有機(jī)硅的這種特殊結(jié)構(gòu)和組成，使其具有柔順性好，表面張力低，生物相容性好，耐候性好，熱穩(wěn)定性好，化學(xué)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，因此，以硅烷、硅油、硅樹脂和硅橡膠等形式廣泛用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、新興技術(shù)、國防軍工、醫(yī)療衛(wèi)生以及人們的日常生活中。

有機(jī)硅一聚氨酯共聚物是一類很有發(fā)展前途的新型高分子材料。從分子結(jié)構(gòu)看，它既含有優(yōu)異的柔韌性、耐水性、透氣性及生物相容性的有機(jī)硅鏈段，同時(shí)又有良好的熱穩(wěn)定性、耐候性及耐腐蝕性的聚氨酯鏈段，因此這類材料既克服了聚硅氧烷機(jī)械性能差的缺點(diǎn)，也彌補(bǔ)了聚氨酯耐侯性差的不足，在涂料、織物整理劑及血液相容材料等方面有著潛在的應(yīng)用，吸引了很多學(xué)者的關(guān)注。

趙秀麗[16]等以十二烷基硫酸鈉、OP-10為乳化劑，采用預(yù)乳化的方法，將甲基丙烯酸丙酯基j甲氧基硅烷(KH-570)-丙烯酸酯-聚氨酯進(jìn)行乳液共聚，制得了穩(wěn)定的聚合物乳液。結(jié)果表明采用乳液共聚法合成的聚合物分子鏈七帶有硅氧烷基團(tuán)；乳膠粒子為粒徑在50-100 nm之問的球形粒子；體系聚合速率隨KH－570用量的增加而降低；隨體系溫度的升高而增加；KH-570的引入明顯提高了涂層的耐水性。

王文榮[17]等采用2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚醚多元醇、納米有機(jī)蒙脫土(OMMT)、α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷和硅烷偶聯(lián)劑為原料，制備了蒙脫土和有機(jī)硅復(fù)合改性的硅烷化聚氨酯(SPU)密封膠。研究了有機(jī)硅和OMMT用量、填料、催化劑的種類及用量對(duì)SPU密封膠力學(xué)性能的影響。研究表明經(jīng)有機(jī)化處理的蒙脫土和有機(jī)硅復(fù)合改性的SPU密封膠具有性能互補(bǔ)效果，能同時(shí)提高密封膠的拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。比純SPU密封膠分別提高了72.5% 和73.2% 。

楊玲[18]等以甲苯二異氰酸酯、丙烯酸羥乙酯、聚乙二醇為原料，合成了聚氨酯大單體；然后將其與甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(DB－570)混合，制成預(yù)乳液，再滴加到聚丙烯酸丁酯(BA)種子乳液中，聚合成有機(jī)硅改性聚氨酯丙烯酸酯共聚細(xì)乳液。研究了DB－570用量、聚氨酯大單體的用量及類型、BA與MMA的質(zhì)量比對(duì)細(xì)乳液性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著DB－570質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2% 增加到6% ，細(xì)乳液的聚合及儲(chǔ)存穩(wěn)定性降低，乳膠粒的粒徑及其分布指數(shù)逐漸增大；DB－570質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% 時(shí)，細(xì)乳液的穩(wěn)定性及乳膠粒的粒徑大小及其分布最佳。隨著聚氨酯大單體用量的增加，或聚乙二醇(PEG)摩爾質(zhì)量的減小，細(xì)乳液乳膠粒的粒徑及其分布指數(shù)增大；當(dāng)聚氨酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、其PEG摩爾質(zhì)量為800 tool時(shí)，細(xì)乳液乳膠粒的粒徑最小、分布最窄；BA與MMA的質(zhì)量比增大，細(xì)乳液乳膠粒的粒徑隨之緩慢減小，BA與MMA的最佳質(zhì)量比為4:1。

郭云飛[19]等為獲得具有良好拒水性能的聚氨酯膜，以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、端羥基聚二甲基硅氧烷(DHPDMS)、1,4－丁二醇(BDO)、三羥甲基丙烷(TMP)為主要原料，合成了一系列有機(jī)硅改性聚氨酯(Si—PU)嵌段聚合物，探討了DHPDMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)聚合物溶液性能以及聚合物膜性能的影響。紅外光譜表明有機(jī)硅鏈段已經(jīng)嵌入到聚氨酯大分子鏈段中。有機(jī)硅的引入使膜獲得了拒水的表面效果，當(dāng)DHPDMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0上升到10%時(shí)，聚合物膜表面的水接觸角由76.8°上升到102.5°；膜的力學(xué)性能隨DHPDMS含量變化不大，膜可以在達(dá)到表面良好拒水性的同時(shí)保持較好的黏著性，表現(xiàn)出膜良好的應(yīng)用性能；有機(jī)硅鏈段的引入使膜的熱穩(wěn)定性得到提高。

隋麗麗[20]等合成了作為固相微萃取(SPME)涂層的有機(jī)硅一聚氨酯共聚物，考察了該共聚物的物理性能。研究表明有機(jī)硅一聚氨酯共聚物固相微萃取涂層最高使用溫度為250℃；萃取頭涂層表面涂漬平整，涂層內(nèi)硅元素分布均勻；涂層對(duì)水中苯、氯苯、硝基苯萃取的色譜峰高與濃度線性關(guān)系良好。

鮑利紅[21]等用聚醚多元醇(PPG)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1，4-丁二醇(BDO)等為主要原料，合成了有機(jī)硅改性聚氨酯溶液。通過對(duì)合成條件的考察發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)4 h，采用m(丁酮)：m(二甲苯)=1：1作溶劑，可得到黏度適中、性能良好的產(chǎn)品。考察了聚二甲基硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)有機(jī)硅改性聚氨酯溶液及其成膜性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著W(PDMS)增加，溶液的黏度降低，成膜的熱穩(wěn)定性提高，當(dāng)(PDMS)=10%時(shí)成膜的水接觸角達(dá)到最大值102．6°。

王建田[22]以PPG、IPDI、DMPA、硅油為原料，通過反應(yīng)合成。討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響；結(jié)果表明反應(yīng)最佳溫度為80-100%，反應(yīng)時(shí)間約4小時(shí)。加水乳化制備了有機(jī)硅-聚氨酯共聚物乳液，乳液室溫貯存穩(wěn)定性可以。研究表明反應(yīng)溫度須控制好，最佳溫度為80－100℃，反應(yīng)時(shí)間約4d。反應(yīng)溫度過高會(huì)使反應(yīng)物發(fā)生固化、溫度過低和反應(yīng)時(shí)間不夠都會(huì)影響其反應(yīng)程度；在反應(yīng)過程中如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液黏度增大，則可加入少許丙酮。

李書鵬[23]等以聚己二酸乙二醇酯、甲苯-2,4二異氰酸酯、二元醇、羥基硅油為主要原料，合成有機(jī)硅改性聚氨酯密封劑預(yù)聚體。用紅外光譜法對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，同時(shí)測(cè)定預(yù)聚體的物理性能。結(jié)果表明合成的聚氨酯密封劑預(yù)聚體受環(huán)境溫度、空氣濕度影響小，存放時(shí)間長(zhǎng)，提高了密封膠力學(xué)性能。

張海永[24]等研究了聚硅氧烷改性聚氨酯涂層的吸聲性能，研究表明填料種類、結(jié)構(gòu)、含量以及空腔結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)涂層體系的吸聲性能產(chǎn)生不同程度的影響。聚氨酯涂層體系經(jīng)聚硅氧烷改性形成IPN結(jié)構(gòu)后，其表觀密度、拉伸模量、剪切模量均降低，因此阻尼損耗因子降低明顯。填料種類、結(jié)構(gòu)、含量對(duì)涂層體系的吸聲性能均會(huì)產(chǎn)生影響，通過添加合適的填料改善涂層體系的特性阻抗，可以使涂層的吸聲性能有明顯的提高。

3 結(jié)語

隨著我國工業(yè)的快速發(fā)展，環(huán)保意識(shí)的不斷加強(qiáng)，對(duì)高性能改性聚氨酯的需求量也越來越大，深人研究改性聚氨酯技術(shù)并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的要求非常緊迫，國內(nèi)科研人員應(yīng)加大改性聚氨酯的工藝技術(shù)研究和工程應(yīng)用研究，進(jìn)一步拓展國內(nèi)市場(chǎng)的應(yīng)用領(lǐng)域。

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Research of Modified Polyurethane in China

Wang Shanwei1； Meng Yanpei2; Huo Hong2; Bai Haijian1; Du xinsheng1
(1 Research Institute of Lanzhou Petrochemical Company, Petrochina, Lanzhou, 730060, China 2 Automation Research Institute of Lanzhou Petrochemical Company, Petrochina, Lanzhou, 730060, China)

This main classifi cation of modifi ed polyurethane are introduced in China, The research and development of the epoxy modifi ed polyurethane,polyacrylate, polyurethane, inorganic carbon nanotube modifi ed polyurethane, silicone modifi ed polyurethane are introduced in detail, Finally the development trends of the modifi ed polyurethane are reviewed.

Polyurethane, Epoxy resin modifi ed, Polyacrylate Modifi ed, Inorganic carbon nanotube modifi ed, Silicone modifi ed