呂 菲，趙 權(quán)，劉春香，竇連水

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津 300220)

航天工業(yè)的發(fā)展使鍺單晶材料得到了更廣泛的應(yīng)用，以鍺拋光片為襯底，外延GaAs和InGaP等制成的多節(jié)和單結(jié)太陽(yáng)能電池在空間太陽(yáng)能電池領(lǐng)域占據(jù)越來(lái)越重要的地位，對(duì)鍺單晶拋光片的研究重新引起重視。鍺拋光片不僅要足夠薄，以滿足航天器件體積小、質(zhì)量輕的要求，而且對(duì)拋光片的機(jī)械強(qiáng)度和表面質(zhì)量都有嚴(yán)格的要求。但厚度越薄，加工的難度越大，成品率越低，幾何參數(shù)也難以控制。

鍺拋光片的加工一般要經(jīng)過(guò)滾磨、切割、倒角、研磨或磨削、化學(xué)腐蝕、化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)、拋光片清洗等多個(gè)工序。[1]為提高拋光片的質(zhì)量，對(duì)化學(xué)機(jī)械拋光、拋光片清洗工藝的研究進(jìn)行的較深入，對(duì)前面的加工工藝對(duì)拋光片的影響重視不足。事實(shí)上，拋光片的生產(chǎn)是一個(gè)連續(xù)的過(guò)程，拋光片的質(zhì)量和每一道加工工序都息息相關(guān)。本文主要討論鍺片的磨削工藝對(duì)拋光速率、拋光片的清洗質(zhì)量以及拋光片存儲(chǔ)中時(shí)間霧的影響。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)樣品：n型、晶向<100>、φ100mm的Ge單晶片，分別采用600#和2000#砂輪進(jìn)行磨削。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：DISCO DAG810型磨削機(jī)、SCMM-9全自動(dòng)粘蠟機(jī)、SPM-19拋光機(jī)、Verteq ST600-32Tl型兆聲波清洗機(jī)、SEmitOOL 1600-44甩干機(jī)、TOPCONWM-TS型顆粒度測(cè)試儀、表面輪廓測(cè)試儀。

2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

2.1 磨削工藝與Ge片粗糙度的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

分別采用粒徑為20～30μm的600#砂輪和粒徑為4～6μm的2000#砂輪磨削 Ge片，Spindle RPM為4000，進(jìn)給速度為1.5μm/s。在去除量相同的條件下測(cè)量?jī)煞NGe片的粗糙度(Ra)，測(cè)量點(diǎn)選擇Ge片半徑1/2處。結(jié)果如表1所示。

表1 Ge磨削片粗糙度(Ra) nm

2.2 磨削工藝與拋光速率的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

將兩種磨削片在相同的條件下進(jìn)行拋光，在不同的拋光時(shí)間測(cè)量Ge片的去除量，計(jì)算出在這一時(shí)間段的拋光速率。厚度的測(cè)量點(diǎn)為Ge片的中心點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖1 Ge片拋光速率隨時(shí)間變化的曲線

2.3 磨削工藝與拋光片表面質(zhì)量的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

采用粘蠟拋光的工藝將兩種Ge片進(jìn)行單面拋光，拋光完成后進(jìn)行去蠟處理，經(jīng)兆聲清洗后甩干檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 Ge拋光片表面檢驗(yàn)結(jié)果

2.4 磨削工藝與拋光片時(shí)間霧的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

將實(shí)驗(yàn)2.3檢驗(yàn)合格的拋光片分別放在兩個(gè)拋光片包裝盒中，封好包裝袋，抽真空保存。24小時(shí)后打開(kāi)包裝重新檢驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 Ge拋光片二次檢驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)果與討論

3.1 磨削工藝對(duì)拋光速率的影響

由圖1可見(jiàn)，不論是哪種砂輪磨削的Ge片，其隨時(shí)間的變化趨勢(shì)都是一致的，即在拋光的初始階段由慢變快，在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到一個(gè)最高值后，逐漸趨于平穩(wěn)。因?yàn)樵趻伖獾某跏茧A段，拋光的溫度不高，隨著拋光盤的高速旋轉(zhuǎn)，拋光溫度逐漸升高，拋光速率隨之加快。拋光溫度的升高不是無(wú)限制的，當(dāng)達(dá)到拋光機(jī)設(shè)定的溫度后，溫度受冷卻水的控制，不再繼續(xù)上升，拋光速率達(dá)到一個(gè)最高值，此時(shí)拋光速率不再加快反而開(kāi)始下降，這是因?yàn)樵趻伖獾某跏茧A段，Ge片表面存在損傷層，也叫做疏松層，粗糙度越大損傷層越深。在微觀上，Ge片表面由尖狀凸起的峰和谷組成[2]，粗糙度越大，Ge片的表面凹凸越嚴(yán)重，這種峰和谷的存在增大了Ge片的表面積，使得化學(xué)試劑的鋪展、浸潤(rùn)更容易，表面更容易被氧化和腐蝕。在含有氧化劑的堿性拋光液中，Ge片粗糙度越大，化學(xué)腐蝕速率越快，拋光速率也越快。

隨著拋光時(shí)間的延長(zhǎng)，Ge片表面的疏松層逐漸被去除，慢慢進(jìn)入致密層，表面的尖狀凸起趨于平坦，化學(xué)腐蝕作用減弱并趨于定值，拋光速率也隨之進(jìn)入一個(gè)穩(wěn)定階段，兩種Ge片的拋光速率最終達(dá)到一致。但粗糙度小的Ge片達(dá)到這一穩(wěn)定值所用時(shí)間較短，因?yàn)槠鋼p傷層淺，拋光過(guò)程中，只需較短的時(shí)間即進(jìn)入致密層。

在拋光的各階段，對(duì)Ge片的表面狀況進(jìn)行檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，粗糙度小的Ge片達(dá)到拋光鏡面的時(shí)間短，粗糙度越大，達(dá)到拋光鏡面所需時(shí)間越長(zhǎng)。未達(dá)鏡面原因是因?yàn)楸砻嬗猩倭看罅咙c(diǎn)(LPDS)，這也可以用粗糙度理論加以解釋。

3.2 磨削工藝對(duì)拋光片表面質(zhì)量的影響

由表2可見(jiàn)，Ge拋光片不合格主要原因?yàn)橄炚次酆皖w粒超標(biāo)。在相同的去蠟工藝條件下，粗糙度大的Ge磨削片，無(wú)論是蠟沾污的片數(shù)還是顆粒超標(biāo)的片數(shù)都比粗糙度小的磨削片要多。這是由于Ge片是粘蠟單面拋光，在粘蠟工藝中，粗糙度大的Ge片背面存儲(chǔ)的蠟液較多，這樣在去蠟過(guò)程中，就會(huì)有更多的蠟液溶解到去蠟劑中，去蠟劑中溶解的蠟液越多，當(dāng)Ge片從去蠟劑中抽取時(shí)就越容易在表面粘附蠟液。拋光前Ge片的粗糙度越大，拋光片因粘附蠟液導(dǎo)致的不合格片越多。如果要提高拋光片的合格率，就必須增加去蠟次數(shù)或?qū)⑷ハ瀯┻^(guò)濾等措施減少蠟液的沾污。

3.3 磨削工藝對(duì)拋光片時(shí)間霧的影響

由表3可見(jiàn)，在相同的存儲(chǔ)條件下，檢驗(yàn)合格的Ge拋光片有部分表面出現(xiàn)霧狀缺陷，顆粒也有所增加。顆粒的出現(xiàn)一方面是由包裝盒和環(huán)境引入，另一方面是由Ge片背表面未完全去凈的有機(jī)蠟揮發(fā)所致，一般可以采用再清洗的措施加以去除。拋光片表面的霧缺陷是在存儲(chǔ)過(guò)程中生成的，并且隨時(shí)間的不同，其顏色和形狀會(huì)發(fā)生變化，我們稱之為時(shí)間依賴性霧(TDH)，或簡(jiǎn)稱時(shí)間霧[3]。通常認(rèn)為形成時(shí)間依賴性霧的主要原因是[4]在存儲(chǔ)過(guò)程中有機(jī)物和離子在拋光片表面積累所致。這就可以解釋為什么拋光前粗糙度大的Ge片更容易生成時(shí)間霧的現(xiàn)象。

拋光前粗糙度大的Ge片背表面隱藏的蠟液較多，去蠟過(guò)程中很難完全去凈。在存儲(chǔ)過(guò)程中，這些有機(jī)的蠟液不斷析出，逐漸在拋光片的表面聚積，形成時(shí)間霧。析出的有機(jī)物越多，形成的時(shí)間霧面積越大。在去蠟工藝中去蠟劑也是一種有機(jī)溶劑，當(dāng)拋光片從去蠟劑中抽取出來(lái)時(shí)也會(huì)有少量去蠟劑殘留在拋光片表面上。盡管經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的清洗，但仍有少量殘留，這也是時(shí)間霧形成的原因之一。

4 結(jié)論

不同的磨削工藝Ge單晶片的粗糙度不同，這種表面狀態(tài)的區(qū)別對(duì)拋光片有很大的影響。粗糙度大的Ge單晶片在拋光的初始階段去除速率較快，隨拋光時(shí)間的延長(zhǎng)拋光速率的差別逐漸減小，最終趨于一致。但這種粗糙度小的Ge磨削片拋光成品率明顯高于粗糙度大的Ge磨削片，且拋光片時(shí)間霧的形成幾率和面積也比粗糙度大的Ge磨削片要小。因此，為提高Ge拋光片的質(zhì)量，應(yīng)優(yōu)化Ge片的磨削工藝，控制Ge磨削片的表面粗糙度。

[1]呂菲，劉春香，楊洪星.鍺單晶片的堿性腐蝕特性分析[J].半導(dǎo)體技術(shù)，2007，32(11)：967-969.

[2]庫(kù)黎明,王敬,周旗剛.降低硅片表面微粗糙度的預(yù)氧化清洗工藝[J].半導(dǎo)體學(xué)報(bào),2006,27(7):1331-1334.

[3]程國(guó)慶,詹玉峰.Si拋光片存儲(chǔ)中表面起“霧”的研究[J].半導(dǎo)體技術(shù)，2009，34(4):337-340.

[4]BANSAL I.Control of time-dependent contam ination during bonding of sem iconductor and optical substrates[J].Jof the IEST,2008,51(2):20-30.