李艷

1 實驗室規(guī)范要求

JJF 1069-2008《法定計量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》中要素條款6.4.10要求，“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”

《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》（國認(rèn)實函[2006]141號）中要素條款5.4.8條規(guī)定“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行?！币貤l款5.5.6要求：“實驗室應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序?qū)⒖紭?biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”

GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》關(guān)于期間核查的要求：5.5.10條中提出“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程進(jìn)行?！?.6.3.3條中提出“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”

以上一個《規(guī)范》、一個《準(zhǔn)則》和一個《要求》都對實驗室期間核查進(jìn)行了條款的要求。所以實驗室要進(jìn)行機(jī)構(gòu)考核、實驗室資質(zhì)認(rèn)定、實驗室能力認(rèn)可時都必須做好期間核查。

2 實驗室計量儀器設(shè)備的期間核查

2.1 期間核查的意義

核查是指使用簡單實用并具相當(dāng)可信度的方法，對可能造成不合格的測量設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準(zhǔn)時間間隔內(nèi)進(jìn)行的檢查（又稱運(yùn)行檢查），但與該設(shè)備每次使用前后的檢查是不同的。檢測實驗室的計量設(shè)備均按檢定周期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，但在檢定校準(zhǔn)中仍有偶然性的故障或意外的損壞發(fā)生。更多的情況是我們在測量設(shè)備使用較頻繁，甚至有一些測量設(shè)備、傳遞標(biāo)準(zhǔn)還經(jīng)常要帶到工地現(xiàn)場使用，因此就很難保證這些計量設(shè)備一直處于合格的狀態(tài)。那么要想減少和控制這些偶然和意外問題的發(fā)生，確保計量設(shè)備在合格狀態(tài)下正常運(yùn)行，期間核查是必不可少的，而且是目前較行之有效的主要方法。核查的目的是為證明在用計量設(shè)備在兩次檢定或校準(zhǔn)周期之間保持著合格的良好工作狀態(tài)。核查不是一般性的功能檢查，也不是縮短檢定或校準(zhǔn)周期的再校準(zhǔn)。不同的核查方法需不同的核查結(jié)果處理和判別依據(jù)作為技術(shù)支持，整個過程需做好詳細(xì)的記錄。

2.2 期間核查的對象

期間核查并不是所有設(shè)備都要進(jìn)行，而主要是指以下5類型的在用計量儀器設(shè)備。

（1）新建立的計量校準(zhǔn)裝置（器組）。新購的測量儀器設(shè)備、試驗設(shè)備、首次使用的校準(zhǔn)物質(zhì)等。

（2）計量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核結(jié)果證明其檢定或校準(zhǔn)數(shù)所超出其穩(wěn)定性允差的。

（3）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測或校準(zhǔn)使用的儀器設(shè)備。

（4）計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備在運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的。

（5）其他經(jīng)常用于檢定或校準(zhǔn)工作的計量標(biāo)準(zhǔn)器具和使用頻次高的，所處工作環(huán)境惡劣的以及批量產(chǎn)品檢驗要使用的工作計量儀器設(shè)備，必須進(jìn)行運(yùn)行期間的核查并做好相應(yīng)的核查記錄。

2.3 期間核查的方法

期間核查應(yīng)根據(jù)本部門計量儀器、設(shè)備的實際配備和在用情況，編制期間核查方案，選擇適合實際且可操作性強(qiáng)的期間核查方法。目前我們常用的期間核查方法如下：

2.3.1 采用高一精確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查檢測。

此方法是利用本部門或上級以及兄弟部門所建立的比被核查計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備高一精確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置，直接采用相關(guān)規(guī)程、規(guī)范內(nèi)使用中檢定或校準(zhǔn)的要求對被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查的檢測。檢測結(jié)果的判定同樣按該采用規(guī)程、規(guī)范的規(guī)定方法。

2.3.2 采用同一精確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備進(jìn)行比對核查檢測。

此方法是首先選擇合適的與被核查計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備具有相同技術(shù)特性的、精確度等級相同的、穩(wěn)定性較好的計量標(biāo)準(zhǔn)器具，作為核查標(biāo)準(zhǔn)。送上一級法定計量檢定機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)，得到一組檢測數(shù)據(jù) x1、x2、x3、……xn，找出合適的多個核查點。依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范，通過較方便的測量過程，在本部門所要被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備上對該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，又得到一組數(shù)據(jù)y1、y2、y3……yn。然后根據(jù)過程控制的統(tǒng)計方法計算出各核查點的檢測結(jié)果，以兩組數(shù)據(jù)中對應(yīng)值的平均作為中心控制線，以±2s作為上、下保存好該依據(jù)。

有必要時繪制出期間核查控制圖，然后按規(guī)定的核查間隔、頻次定期用所要控制的檢測過程對該核查標(biāo)準(zhǔn)測量。證明被核查計量標(biāo)準(zhǔn)，儀器設(shè)備的主要技術(shù)性能是否發(fā)生異常。

2.3.3 采用不同實驗室間的相同計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備技術(shù)特性的比對核查檢測。

此方法是選擇一合適的、較穩(wěn)定的與被核查對象精確度等級相同或低一等級的計量器具定為核查標(biāo)準(zhǔn)。用兄弟實驗室剛檢定或校準(zhǔn)過的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置、儀器設(shè)備，進(jìn)行檢測，得到檢測記錄，并計算出各項結(jié)果。再到本部門實驗室被核查的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置、儀器設(shè)備上用同樣的方案再對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行同樣的檢測，又得到一份記錄及計算結(jié)果。把兩份記錄結(jié)果按相關(guān)的技術(shù)規(guī)范分析判斷其被核查對象是否受控。其判斷公式為

（注：a為儀器設(shè)備允許誤差的絕對值，y1i為第一臺儀器設(shè)備與核查標(biāo)準(zhǔn)的比對數(shù)據(jù)，y2i為第二臺儀器設(shè)備與核查標(biāo)準(zhǔn)的比對數(shù)據(jù)。）

2.3.4 采用實物型計量標(biāo)準(zhǔn)、裝置、儀器設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證核查檢測。

此方法是選擇與被核查計量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備具有相同技術(shù)特性且穩(wěn)定性較好的計量器具作為核查標(biāo)準(zhǔn)。在剛檢定或校準(zhǔn)過的將被列為被核查對象的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置、儀器設(shè)備上對選為核查標(biāo)準(zhǔn)的計量器具或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范，按挑選好的合適的核查點順序進(jìn)行檢測。在每個核查點進(jìn)行不少于10次的測量，取算術(shù)平均值且計算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，同時確定±2s為其上、下控制限查時應(yīng)在對應(yīng)的核查點進(jìn)行不少于3次的測量，其平均值為。并記錄存檔，以備在規(guī)定的時間進(jìn)行期間核查時作為證明其被核查對象是否受控的依據(jù)。

2.3.5 選用穩(wěn)定性好、靈敏度高的樣品在不同時期、不同地點進(jìn)行多次重復(fù)測量，并采用統(tǒng)計技術(shù)對每次測量結(jié)果進(jìn)行評估。

此方法是在不同時期、不同地點對選用的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多組重復(fù)測量，使其各種影響因素的變化量全部函蓋在內(nèi)，由每組多次的檢測值得到算術(shù)平均值和極差，再由各組的算術(shù)平均值、極差取平均、得到組間平均值和極差值。利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。然后按所規(guī)定的期間核查頻次定期地用所要控制的測量過程對該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測?？催@些數(shù)據(jù)是否超出控制限。若未超出，則受控。否則，可能有偏離。

3 期間核查的要求

為確保所有的測量過程特別是在用計量設(shè)備一直處于合格狀態(tài)，從而保持檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和置信度，按照規(guī)范、規(guī)定的要求，應(yīng)做好以下幾個方面的工作：

（1）根據(jù)本實驗室的具體情況，編制期間核查的程序文件。內(nèi)容至少應(yīng)包括編制該程序文件的目的、適用的范圍、職責(zé)、相關(guān)內(nèi)容、操作程序及管理等。

（2）確定核查對象即所要核查的控制過程、計量設(shè)備等并制定具體的實施計劃。

（3）根據(jù)實驗室現(xiàn)有的資源配置，本著科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、合理的原則選擇合適的核查方法。

（4）核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選擇獨(dú)立且穩(wěn)定性好的、易保存的計量器具或?qū)嵨?、?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；并由一個與所要控制的過程獨(dú)立無關(guān)的過程來校準(zhǔn)。且校準(zhǔn)的過程應(yīng)比所要控制的過程更精確。

（5）控制限的確定一般應(yīng)用理論依據(jù)和實驗數(shù)據(jù)的積累來證實。目前常用的是數(shù)理統(tǒng)計法即用校準(zhǔn)偏差法來確定控制限。

（6）按照確定核查的多個不同的對象，分別編制多個不同的具體核查方案。內(nèi)容至少應(yīng)包括所要控制測量過程的有關(guān)信息（如名稱、編號、規(guī)格、型號、生產(chǎn)廠、分辨率、最大允許誤差或準(zhǔn)確度、不確定度、檢測或校準(zhǔn)證書日期等）；核查校準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)、穩(wěn)定度考核記錄；核查方法及操作程序；測量不確定度的評定；核查控制限的計算；核查過程受控的依據(jù)（含數(shù)據(jù)分析、環(huán)境條件）；核查人員的能力要求；其他一些影響測量準(zhǔn)確度和置信度的因素說明等等。

（7）按照確定核查的多個不同的對象，確定各自的間隔時間。一般剛開始做期間核查時，間隔時間短一些次數(shù)多一些，在取得一定的置信度后，就可把間隔時間放長一些。

（8）在核查檢測過程中某個核查點的相關(guān)參數(shù)超出控制限時，就要暫停一下，查找原因和分析是核查標(biāo)準(zhǔn)還是測量過程發(fā)生異常，或者幾方面的原因都有。一般情況下，選擇的核查標(biāo)準(zhǔn)都是穩(wěn)定性較好的，所以測量過程出現(xiàn)異常的可能性大些。因此，必須分析原因，找出并確認(rèn)問題所在，有針對性地采取相應(yīng)的糾正措施，使其恢復(fù)正常并做好詳細(xì)的記錄。

4 結(jié)束語

要保證檢測實驗室的測量過程受控，計量儀器設(shè)備期間核查是最重要的保證程序。所以在實施過程中，不僅要看核查是否按計劃進(jìn)行，核查過程是否完整，更重要的是提高操作人員的責(zé)任心，完善管理制度，制定出科學(xué)、合理、正確的核查控制限。這樣才能確保檢測實驗室在用計量儀器、設(shè)備在兩次檢定或校準(zhǔn)之間的準(zhǔn)確度。從而保證檢測過程的連續(xù)準(zhǔn)確性、有效性和符合性。確立本實驗室的置信度，為客戶和社會提供準(zhǔn)確、可靠的檢測報告和公正滿意的服務(wù)。

[1]JJF 1069-2007，法定計量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范[S].

[2]實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則[M].

[3]GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005，檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求[S].