徐慶輝，朱 玲

（安徽省黃山市藥品檢驗(yàn)所，安徽黃山 245000）

加味藿香正氣丸為中成藥制劑，成分有廣藿香、白術(shù)、白芷、陳皮等11味藥，主要用于外感風(fēng)寒、內(nèi)傷濕滯，頭痛昏重，胸膈痞悶，脘腹脹痛，嘔吐泄瀉[1]。水分測(cè)定是加味藿香正氣丸的常規(guī)檢查項(xiàng)目之一，通常用甲苯法測(cè)定，此法測(cè)定結(jié)果受操作人員觀察水平和蒸餾時(shí)間等條件影響，準(zhǔn)確度難以保證；同時(shí)還有費(fèi)時(shí)、需要樣品量大等缺點(diǎn)。為了探討一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法，筆者采用卡爾-費(fèi)休氏法測(cè)定該藥品中的水分，并與甲苯法相比較，結(jié)果令人滿意。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

十萬分之一電子天平（梅特勒-托利多）；卡式水分測(cè)定儀（北京先驅(qū)威鋒技術(shù)開發(fā)公司）；微量進(jìn)樣器。

1.2 試藥

加味藿香正氣丸（市售）；卡爾-費(fèi)休試劑（無吡啶）；無水甲醇、甲苯均為分析純，水為重蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 卡氏試劑的標(biāo)定[2]

溫度：20℃，相對(duì)濕度：55%。參照《中國(guó)藥典》2005年版（二）附錄Ⅷ M，在滴定杯中加入40 ml無水甲醇，預(yù)滴定至終點(diǎn)。精密稱取雙重蒸餾水3份，分別加入滴定杯中，滴定至終點(diǎn)，得出卡氏試劑的F值（每毫升費(fèi)休氏液相當(dāng)于水的毫克數(shù)），并取其平均值，存入滴定儀中。

2.2 加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知含水量的加味藿香正氣丸內(nèi)容物約50 mg及雙重蒸餾水約 10、20、30 mg（各 2 次），置于滴定杯中，分別按樣品測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。

2.3 樣品的測(cè)定[3-8]

取加味藿香正氣丸10袋，傾出內(nèi)容物并研細(xì)混勻后取約50 mg，精密稱定后加入滴定杯中，設(shè)置樣品溶解時(shí)間為5 min，卡氏試劑滴定至終點(diǎn)，得出樣品的含水量，平行測(cè)定3次，取平均值，并將結(jié)果與甲苯法3次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見表2。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of recovery test

表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果Tab.2 Content determination results of samples

3 討論

加味藿香正氣丸由11味藥材配方組成，為了能使該藥品中的水分與費(fèi)休氏液充分反應(yīng)，需在滴定前設(shè)置藥品溶解時(shí)間，通過實(shí)驗(yàn)，5 min時(shí)基本能全部溶出。

甲苯法測(cè)得水分值，即包括水分，也包括一部分其他物質(zhì)；而卡爾-費(fèi)休氏法測(cè)得的水分值僅代表水分，這可能是卡氏法測(cè)得值略低于甲苯法測(cè)得值的原因。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，卡式法測(cè)定加味藿香正氣丸中的水分與甲苯法測(cè)得結(jié)果基本一致，但卡氏法排除了人為干擾因素，具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、取樣量小等優(yōu)點(diǎn)，可用于日常檢驗(yàn)。

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