呂開(kāi)河,邱正松,賀 雷

(中國(guó)石油大學(xué)石油工程學(xué)院,山東青島 266555)

新型自膠結(jié)堵漏劑的研制

呂開(kāi)河,邱正松,賀 雷

(中國(guó)石油大學(xué)石油工程學(xué)院,山東青島 266555)

針對(duì)現(xiàn)有橋接堵漏劑存在的問(wèn)題,研制出一種新型自膠結(jié)堵漏劑。自膠結(jié)堵漏劑為形狀不規(guī)則的固體顆粒,在水介質(zhì)環(huán)境中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),其反應(yīng)產(chǎn)物充填于顆粒之間,使自膠結(jié)堵漏劑膠結(jié)在一起,形成具有一定強(qiáng)度的固結(jié)體。試驗(yàn)結(jié)果表明:自膠結(jié)堵漏劑膠結(jié)速率及固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度受溫度、顆粒粒徑及外加劑影響,可通過(guò)顆粒粒徑及添加劑進(jìn)行調(diào)節(jié);固結(jié)體具有一定滲透性,且其滲透率可調(diào),適合于油氣層堵漏。

油井;自膠結(jié);井漏;堵漏;堵漏劑

井漏對(duì)油田鉆井作業(yè)危害極大,目前應(yīng)用最廣泛堵漏材料為橋接堵漏劑[1-6]。橋接堵漏劑在壓差的作用下進(jìn)入地層孔隙或裂縫,通過(guò)顆粒間的架橋、充填作用封堵孔隙或裂縫[7-11],阻止鉆井液繼續(xù)漏失。由于橋接堵漏劑自身不能膠結(jié)在一起,同時(shí)也不能與漏失地層膠結(jié)在一起,導(dǎo)致封堵層承壓能力不高,在以后的鉆進(jìn)作業(yè)中容易再次發(fā)生井漏。為解決此類問(wèn)題,筆者研制一種新型自膠結(jié)化學(xué)堵漏劑。

1 自膠結(jié)堵漏劑的制備及理化性能

1.1 自膠結(jié)堵漏劑的制備

選擇鋁土礦、石灰石和石膏為主要原料,在 1000～1400℃下燒制一定時(shí)間,將產(chǎn)物磨細(xì)至所需粒度,并添加一定的添加劑,即得自膠結(jié)堵漏劑。

1.2 自膠結(jié)堵漏劑的理化性能

(1)自膠結(jié)堵漏劑的外觀特征。在常溫、干燥條件下,自膠結(jié)堵漏劑為松散顆粒,顆粒之間不發(fā)生反應(yīng)。

(2)自膠結(jié)化學(xué)堵漏劑顆粒粒徑分布。將 500 g自膠結(jié)堵漏劑放到電動(dòng)振動(dòng)篩進(jìn)行振動(dòng)分級(jí),5 min后停止振動(dòng),稱取各級(jí)別的質(zhì)量,計(jì)算不同粒徑顆粒所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)結(jié)果表明,自膠結(jié)堵漏劑由不同粒徑的顆粒組成,不同粒徑的顆粒可通過(guò)架橋、充填作用封堵地層孔隙或裂縫,起到堵漏作用。常規(guī)自膠結(jié)堵漏劑產(chǎn)品的粒徑分布為 0.4～0.6 mm顆粒占 20%,0.6～0.8 mm顆粒占 49.8%, 0.8～1.0 mm顆粒占 30.1%,其他占 0.1%。在實(shí)際應(yīng)用中,可根據(jù)漏失地層的實(shí)際狀況,制備不同粒徑及粒徑分布的自膠結(jié)堵漏劑產(chǎn)品。

(3)自膠結(jié)堵漏劑密度。得到自膠結(jié)堵漏劑的體積V和質(zhì)量 m,可通過(guò)ρ=m/V計(jì)算得到樣品的密度。對(duì)質(zhì)量m很容易使用天平稱獲得,體積V可使用如下方法獲得:將稱取的自膠結(jié)堵漏劑產(chǎn)品放入量筒中,保證顆粒在量筒中的平面水平,緩慢倒入蒸餾水,沒(méi)過(guò)顆粒平面,驅(qū)走顆粒間的空氣,記下倒入蒸餾水的體積 Vb和此時(shí)顆粒與蒸餾水占據(jù)總的空間體積Vo,則顆粒的總體積 V=Vo-Vb。試驗(yàn)測(cè)得自膠結(jié)堵漏劑的密度為 1.075 g/cm3。

2 膠結(jié)與穩(wěn)定性能的評(píng)價(jià)

將自膠結(jié)堵漏劑壓實(shí)裝入一端開(kāi)口的Φ25 mm ×30 mm的玻璃管中,然后置于恒溫水浴中,水的深度大于玻璃管高度,水進(jìn)入玻璃管,在一定時(shí)間內(nèi)堵漏劑在水介質(zhì)環(huán)境下發(fā)生反應(yīng)形成固結(jié)體。輕輕敲碎玻璃管,取出固結(jié)體,將固結(jié)體兩端除糙磨平,放入 40℃的恒溫箱進(jìn)行 24 h的烘干,將烘干后的巖心取出備用。

2.1 溫度及時(shí)間對(duì)膠結(jié)性能的影響

為評(píng)價(jià)自膠結(jié)堵漏劑在不同條件下的膠結(jié)情況,在不同溫度及不同時(shí)間下進(jìn)行了膠結(jié)試驗(yàn),并對(duì)固結(jié)體抗壓強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 1。

表 1 自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體抗壓強(qiáng)度Table 1 Compressive strength of cementing body of self-bonding lost circulation agent

由表 1看出,溫度和時(shí)間對(duì)自膠結(jié)堵漏劑膠結(jié)狀況有很大的影響:溫度越高,越有利于其膠結(jié);養(yǎng)護(hù)時(shí)間越長(zhǎng),膠結(jié)狀況越好。因此,在實(shí)際堵漏作業(yè)中,應(yīng)根據(jù)不同漏失地層的特點(diǎn),掌握自膠結(jié)堵漏劑的注入時(shí)間及侯堵時(shí)間,確保堵漏劑能在漏失層中膠結(jié)良好,有效封堵漏層。

2.2 顆粒粒徑對(duì)膠結(jié)性能的影響

用粉碎機(jī)將自膠結(jié)堵漏劑磨細(xì),分別評(píng)價(jià)其粒徑 d在 0.15～0.25 mm及小于 0.15 mm的膠結(jié)情況,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表 2可以看出,在同樣的條件下,將自膠結(jié)堵漏劑磨細(xì),促進(jìn)了其膠結(jié),減少了堵漏劑的膠結(jié)時(shí)間,增加了膠結(jié)的強(qiáng)度。因此,在實(shí)際堵漏作業(yè)過(guò)程中,可以根據(jù)漏層的位置及溫度,合理選擇自膠結(jié)堵漏劑的粒度,做到高效快速封堵漏層。

表 2 不同粒徑自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度Table 2 Compressive strength of cementi ng body of self-bondi ng lost circulation agent with different di ameters

2.3 外加劑對(duì)固結(jié)體強(qiáng)度的影響

外加劑的加入可加速自膠結(jié)堵漏劑的水解固化,提高固結(jié)體的早期強(qiáng)度和最終強(qiáng)度。在相同配方及相同固結(jié)環(huán)境下,加入不同外加劑進(jìn)行固結(jié),測(cè)固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 3。

表 3 外加劑對(duì)固結(jié)體抗壓強(qiáng)度的影響評(píng)價(jià)Table 3 Effect of additives on compressive strength of cementing body of self-bonding lost circulation agent

從表 3可以看出,外加劑 CaCl2和三乙醇胺的加入有利于提高固結(jié)體抗壓強(qiáng)度,CaCL2提高抗壓強(qiáng)度的能力好于三乙醇膠。由于外加劑能促進(jìn)化學(xué)堵漏劑水化,使其反應(yīng)速度加快,一定時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物(起膠結(jié)作用)增多,因此提高了固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度。

2.4 自膠結(jié)堵漏劑與地層巖石膠結(jié)性能

為了評(píng)價(jià)自膠結(jié)堵漏劑進(jìn)入地層后與地層巖石的膠結(jié)狀況,進(jìn)行了堵漏劑 (d≤0.15 mm)與砂巖、泥頁(yè)巖和灰?guī)r混合物的膠結(jié)試驗(yàn),砂巖、泥頁(yè)巖和灰?guī)r顆粒的粒徑在 0.2～0.4 mm。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 4。

表 4 自膠結(jié)堵漏劑與巖石混合物固結(jié)體強(qiáng)度Table 4 Compressive strength of blending cementi ng body of self-bonding lost circulation agent and rock

由 4可以看出,自膠結(jié)堵漏劑與與砂巖、泥頁(yè)巖和灰?guī)r混合物固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度,與自膠結(jié)堵漏劑單獨(dú)形成固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度相當(dāng),說(shuō)明少量砂巖、泥頁(yè)巖和灰?guī)r的混入不影響自膠結(jié)堵漏劑的膠結(jié)。同時(shí),通過(guò)觀察可以發(fā)現(xiàn),通過(guò)自膠結(jié)堵漏劑水化產(chǎn)物的作用,砂巖、泥頁(yè)巖和灰?guī)r顆粒與自膠結(jié)堵漏劑牢固地粘結(jié)在一起。

2.5 自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體穩(wěn)定性能

自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體能否具有較長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)度,將直接決定自膠結(jié)堵漏劑堵漏的有效性。先將自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體(50℃,24 h)置于清水中,再分別置于 80和120℃的恒溫箱中進(jìn)行老化試驗(yàn),每5 d取出3塊固結(jié)體烘干,測(cè)其強(qiáng)度,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 1。

圖 1 自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體抗壓強(qiáng)度隨時(shí)間的變化Fig.1 Changing of compressive strength of cementing body of self-bondi ng lost circulation agent with ti me

由圖 1看出,自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體有較高的穩(wěn)定性,隨放置時(shí)間的增加,其抗壓強(qiáng)度變化很小。

3 自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體滲透率調(diào)節(jié)

對(duì)于油層堵漏,自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體應(yīng)具有一定的滲透性,使堵漏后油層仍能維持一定的產(chǎn)量。把自膠結(jié)堵漏劑按粒徑分級(jí)為 0.4～0.6,0.6～0.8,0.8～1.0,1.0～1.2 mm,在 50℃,24 h條件下生成固結(jié)體。固結(jié)體滲透率及抗壓強(qiáng)度與粒徑的關(guān)系見(jiàn)圖2。

圖 2 堵漏劑粒徑對(duì)滲透率及抗壓強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of particle size of self-bonding lost circulation agent on permeability and compressive strength

由圖 2可以看出,隨著粒徑增大,固結(jié)體的滲透率增大,抗壓強(qiáng)度減小。因此,可通過(guò)適當(dāng)調(diào)整自膠結(jié)堵漏劑粒徑,使固結(jié)體在具有一定抗壓強(qiáng)度的前提下具有較高的滲透率,達(dá)到既能堵漏又不堵死油層的效果。綜合考慮,堵漏劑粒徑應(yīng)控制在 0.1～0.7 mm,在此粒徑范圍內(nèi),膠結(jié)速率較快,固結(jié)體強(qiáng)度及滲透率較高。

4 自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)機(jī)制分析

4.1 自膠結(jié)堵漏劑的水化特性

自膠結(jié)堵漏劑主要礦物成分為無(wú)水硫鋁酸鈣(3CaO·3Al2O3·CaSO4)和硅酸二鈣 (2CaO· SiO2)。硫鋁酸鈣和硅酸二鈣為水硬性材料,遇水發(fā)生水化、硬化反應(yīng)。水化作用初期主要產(chǎn)生溶解—沉淀反應(yīng),其主要水化產(chǎn)物是鈣礬石 (高硫型硫鋁酸鈣 3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)、氫氧化鋁凝膠 (A12O3·3H2O凝膠)和水化硅酸鈣凝膠 (CaO ·SiO2·H2O)。

(1)水化反應(yīng)。

硅酸二鈣水化生成的氫氧化鈣又可與該系統(tǒng)中的氫氧化鋁凝膠和石膏起作用生成鈣礬石,其反應(yīng)如下:

反應(yīng)生成的鈣礬石形成堅(jiān)硬的骨架,同時(shí)析出的氫氧化鋁凝膠和水化硅酸鈣凝膠一起充填在骨架中間,起連接加固作用,使固化體結(jié)構(gòu)很快能加固密實(shí)。

(2)硬化過(guò)程。當(dāng)自膠結(jié)堵漏劑按照水化過(guò)程達(dá)到終凝以后,水化作用仍在進(jìn)行,水化物硫鋁酸鈣、氫氧化鋁凝膠和硅酸鈣凝膠以更小的纖維晶體從固結(jié)主料的顆粒表面析出,并且數(shù)量顯著增加。這些纖維晶體象鏈條一樣把固體顆粒牢固地連接成整體,使原來(lái)沒(méi)有明顯機(jī)械強(qiáng)度的自膠結(jié)堵漏劑聚集體逐漸產(chǎn)生更高的機(jī)械強(qiáng)度,或者說(shuō)硬化成象巖石般的固結(jié)體。

4.2 固結(jié)體微觀結(jié)構(gòu)特征

為了觀察自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu),進(jìn)行了掃描電鏡試驗(yàn),掃描電鏡圖片見(jiàn)圖 3。

由圖 3可以看出,自膠結(jié)堵漏劑在一定條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng),其反應(yīng)產(chǎn)物呈針狀和板狀,充填于顆粒之間起連接作用,使自膠結(jié)堵漏劑膠結(jié)在一起,形成固結(jié)體。

圖 3 自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體掃描電鏡圖片F(xiàn)ig.3 Scann i ng electron m icroscope picture of cementi ng body of self-bondi ng lost circulation agent

5 結(jié) 論

(1)自膠結(jié)堵漏劑為形狀不規(guī)則的顆粒狀固體,可通過(guò)架橋充填作用,在孔隙、裂縫和溶洞中快速滯留。

(2)自膠結(jié)堵漏劑在水介質(zhì)環(huán)境中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),其反應(yīng)產(chǎn)物呈針狀或板狀充填于顆粒之間,使自膠結(jié)堵漏劑膠結(jié)在一起,形成具有一定強(qiáng)度的固結(jié)體。

(3)自膠結(jié)堵漏劑膠結(jié)速率及固結(jié)體的抗壓強(qiáng)度受溫度、顆粒粒徑及外加劑影響,可通過(guò)顆粒粒徑及添加劑進(jìn)行調(diào)節(jié)。

(4)自膠結(jié)堵漏劑固結(jié)體具有一定滲透性,且其滲透率可調(diào),適合于油氣層堵漏。

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(編輯 劉為清)

Preparation of a novel self-bonding lost circulation agent

LüKai-he,Q IU Zheng-song,HE Lei
(College of Petroleum Engineering in China University of Petroleum,Q ingdao266555,China)

In view of the limitations of traditional lost circulation agents,a novel self-bonding lost circulation agentwas prepared.The self-bonding lost circulation agent is solid and irregular in shape,and can reactwithwater.The reaction products fill bet ween particles and cement the particles together.The cementing rate of the self-bonding lost circulation agent and compressive strength of cementing body is affected by temperature,particle size and added additives,which can be adjusted by changing particle size and added additives.The cementing body has certain per meability and the permeability can be adjusted,so it can be used to control lost circulation in reservoir.

oilwells;self-bonding;lost circulation;lost circulation control;lost circulation agent

TE 252

A

10.3969/j.issn.1673-5005.2010.04.034

1673-5005(2010)04-0172-04

2010-04-19

國(guó)家科技重大專項(xiàng)課題(2008ZX05002-005);中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(06B2010203)

呂開(kāi)河(1970-),男(漢族),河北保定人,副教授,博士,主要從事井壁穩(wěn)定、油氣層保護(hù)及油田化學(xué)劑開(kāi)發(fā)方面的研究。