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GC-MS法分析白花丹參不同部位揮發(fā)性成分Δ

2010-09-10 05:13馮蕾冀海偉王德才王健美柳仁民泰山醫(yī)學院動脈粥樣硬化研究所泰安市71016泰山醫(yī)學院化學與化學工程學院泰安市71016泰山醫(yī)學院生物科學系泰安市71016聊城大學化學化工學院聊城市5059
中國藥房 2010年39期
關鍵詞:香葉白花泰安市

馮蕾,冀海偉,王德才,王健美#,柳仁民(1.泰山醫(yī)學院動脈粥樣硬化研究所,泰安市 71016;.泰山醫(yī)學院化學與化學工程學院,泰安市 71016;.泰山醫(yī)學院生物科學系,泰安市 71016;.聊城大學化學化工學院,聊城市 5059)

GC-MS法分析白花丹參不同部位揮發(fā)性成分Δ

馮蕾1*,冀海偉2,王德才3,王健美3#,柳仁民4(1.泰山醫(yī)學院動脈粥樣硬化研究所,泰安市 271016;2.泰山醫(yī)學院化學與化學工程學院,泰安市 271016;3.泰山醫(yī)學院生物科學系,泰安市 271016;4.聊城大學化學化工學院,聊城市 252059)

目的:研究白花丹參不同部位揮發(fā)油化學成分并進行比較。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取白花丹參根、莖、葉及花的揮發(fā)油,應用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術對各部位揮發(fā)油進行分析,利用面積歸一化法分別計算各成分的相對質(zhì)量分數(shù)。結果:從白花丹參根、莖、葉、花的揮發(fā)油中分別鑒定了39、33、21、28種成分。白花丹參根、莖、葉、花揮發(fā)油中主要化學成分差別很大,除大根香葉烯D為共有,且在莖、葉、花中相對質(zhì)量分數(shù)都較高外,其它主要成分均不同。結論:本試驗結果可為白花丹參的進一步開發(fā)利用提供依據(jù)。

白花丹參;揮發(fā)油;化學成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

Δ山東省科技發(fā)展計劃項目(2007GG2NS02051)

*講師,碩士。研究方向:藥用植物有效成分分離與分析。電話:0538-6222706。E-mail:fenglei1023422@163.com

#通訊作者:副教授,碩士。研究方向:藥用植物分子生物學。電話:0538-6236993。E-mail:sdaujm@163.com

白花丹參(Salvia miltiorrhizaBunge var.alba C.Y.wu et H.W.Li)為唇形科植物丹參(原變種)(Salvia miltiorrhizaBunge)的白花變型,與原變型的不同在于花白色[1],主要分布于山東境內(nèi),其他地區(qū)較為少見,屬于珍稀瀕危藥用植物。白花丹參的主要藥用部位是根,除具有丹參的作用和用途外,對治療血栓閉塞性脈管炎具有獨特療效,臨床應用前景十分廣闊[2],有關其莖葉藥理作用的研究近年來也引起了人們的重視[3~5]。白花丹參中化學成分比較復雜,其中對脂溶性丹參酮類、水溶性酚酸類成分及微量元素的研究比較深入[6~10],揮發(fā)油成分的研究鮮見報道[11,12],且主要為不同產(chǎn)地單一部位的差異性研究,尚缺各部位揮發(fā)油類成分的比較研究。本試驗采用水蒸氣蒸餾法提取白花丹參根、莖、葉和花中的揮發(fā)油,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用方法分析其主要成分,并用面積歸一化法分別計算了各成分的相對質(zhì)量分數(shù),以期為進一步開發(fā)白花丹參的藥用價值提供科學根據(jù)。

1 儀器與材料

GC-MS-QP2010型GC-MS聯(lián)用儀(日本島津公司)。

白花丹參全植株采自泰山醫(yī)學院中藥種植基地,經(jīng)泰山醫(yī)學院藥學院蘇延友教授鑒定為S.miltiorrhizaBunge var.alba C.Y.wu et H.W.L的多年生植株體;乙醚為優(yōu)級純,氦氣體積分數(shù)為99.999%,其它試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 揮發(fā)油的提取

采用常規(guī)水蒸氣蒸餾法,取干燥白花丹參的根、莖、葉和花,粉碎過20目篩,分別稱取100 g,放入水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾6 h,餾出液用少量乙醚萃取3次,合并萃取液,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,用移液槍吸出,自然揮發(fā)除去乙醚后得揮發(fā)油,冷藏,備用。

2.2 GC-MS條件

2.2.1 GC條件 色譜柱:Restek RTx-1MS石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);進樣口溫度:280℃;柱箱溫度:初溫50℃,以5℃·min-1的速率上升至150℃,再以3℃·min-1的速率上升至240 ℃;載氣:氦氣;進樣量:1 μL,分流比:10∶1;柱流量:1.0 mL·min-1。

2.2.2 MS條件 離子源:EI;離子源溫度:200℃;接口溫度:250℃;檢測電壓:0.8 kV;質(zhì)量范圍:30~400 amu;溶劑延遲1.5 min。

2.3 結果

按上述試驗條件,白花丹參根、莖、葉、花揮發(fā)油GC圖保留時間均為50 min,其代表性總離子流圖見圖1。

通過數(shù)據(jù)庫NIST05自動檢索、人工解析和核對有關文獻資料,采用峰面積歸一化法確定各組分在揮發(fā)油中的相對質(zhì)量分數(shù),從中鑒定了86種成分。其中:根39種,莖33種,葉21種,花28種。所鑒定的化學成分和相對相對質(zhì)量分數(shù)見表1。

3 討論

圖1 白花丹參花揮發(fā)油總離子流圖Fig 1 TIC of volatile oil from the flowers of S.miltiorrhiza

表1 白花丹參各部位揮發(fā)油化學成分分析結果Tab 1 Chemical constituents of volatile oils from different parts of S.miltiorrhiza

續(xù)表1

由表1可見,白花丹參根中主要成分為蛇麻烷(27.64%)、鐵銹醇(26.13%)和[1R-[1α.(R*),4a,8aα]-α-乙烯基十氫-α,5,5,8a-四甲基-2-亞甲基,1-萘丙醇(17.37%),這3種化合物的相對質(zhì)量分數(shù)占總質(zhì)量的71.14%。白花丹參莖中的主要化學成分為大根香葉烯D(14.50%),相對質(zhì)量分數(shù)較高的還有石竹烯(10.09%)和乙酸異龍腦酯(2.22%)、苯乙醛(1.88%)、沉香醇(1.65%)等。白花丹參葉中的主要化學成分為大根香葉烯D(15.93%),相對質(zhì)量分數(shù)較高的還有2,4-二叔丁基苯酚(10.58%)、草烷-1,6二烯-3-醇(2.33%)和異石竹烯(2.14%)等。白花丹參花中的主要化學成分為石竹烯(21.21%),其他相對質(zhì)量分數(shù)較高的是大根香葉烯D(15.85%)、草萜(6.93%)、側柏烯(5.30%)、香葉基丙酮(3.11%)、乙酸異龍腦酯(2.81%)等。

通過以上分析發(fā)現(xiàn),白花丹參根、莖、葉及花揮發(fā)油中主要化學成分差別很大,在鑒別出的成分中,除大根香葉烯D為白花丹參的根、莖、葉、花所共有,且在莖、葉、花中相對質(zhì)量分數(shù)都較高外,其它主要成分均不同。根中的3種主要組分蛇麻烷、鐵銹醇和[1R-[1α.(R*),4a,8aα]-α-乙烯基十氫-α,5,5,8a-四甲基-2-亞甲基,1-萘丙醇在其莖、葉、花里都未發(fā)現(xiàn);而在莖和花中相對質(zhì)量分數(shù)都較高的石竹烯在根和葉中則沒有檢測到。

[1]中國科學院中國植物志編輯委員會編.中國植物志(第66卷)[M].北京:科學出版社,1977:148.

[2]李允堯,趙華英,陳滬寧,等.山東省白花丹參的植物資源[J].中藥材,2000,23(2):69.

[3]焦 鵬,夏作理,常 起,等.泰山白花丹參對實驗腫瘤細胞體內(nèi)外生長的抑制作用[J].中成藥,2009,31(10):1 622.

[4]李大偉,蔡洪信,張 玲,等.白花丹參葉水提物對糖尿病大鼠糖化血紅蛋白的影響[J].中成藥,2008,30(5):764.

[5]李大偉,張 玲,趙曉民,等.白花丹參葉水提物對糖尿病大鼠腦組織損傷的影響[J].時珍國醫(yī)國藥,2007,18(11):2 632.

[6]曹春泉,孫隆儒,婁紅祥,等.白花丹參的化學成分研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2009,20(3):636.

[7]曹春泉,孫隆儒,王小寧.白花丹參的化學成分研究(Ⅱ)[J].中草藥,2009,40(2):173.

[8]崔英杰,李玉琴,楊娜娜,等.毛細管電泳法測定白花丹參不同部位水溶性有效成分[J].中國藥房,2008,19(33):2 592.

[9]李福榮,史衛(wèi)鋒,夏作理.HPLC-MS法測定白花丹參中丹酚酸B的含量[J].中國藥房,2007,18(21):1 637.

[10]張 玲,蔡洪信,夏作理.白花丹參和紫花丹參莖葉微量元素含量分析比較[J].中國現(xiàn)代中藥,2008,10(1):20.

[11]馮 蕾,冀海偉,王德才,等.白花丹參與紫花丹參揮發(fā)油成分的比較[J].精細化工,2009,26(7):662.

[12]梁 倩,王俊儒,梁宗鎖.丹參花揮發(fā)油GC指紋圖譜的建立[J].西北林學院學報,2008,23(4):152.

Analysis of Volatile Constituents from Different Parts ofSalvia miltiorrhizaby GC-MS

FENG Lei(Institute of Atherosclerosis,Taishan Medical University,Taian 271016,China)
JI Hai-wei(College of Chemistry and Chemical Engineering,Taishan Medical University,Taian 271016,China)WANG De-cai,WANG Jian-mei(Dept.of Bioscience,Taishan Medical University,Taian 271016,China)
LIU Ren-min(College of Chemistry and Chemical Engineering,Liaocheng University,Liaocheng 252059,China)

OBJECTIVE:To study and compare the chemical components of the volatile constituents from different parts ofSalvia miltiorrhiza.METHODS:The volatile oils were extracted from roots,stems,leaves and flower ofS.miltiorrhizaby steam distillation.GC-MS was used to analyze chemical components.The relative content of each component was calculated by area normalization.RESULTS:39,33,21 and 28 kinds of chemical compositions were indentified in volatile oil from roots,stems,leaves and flowers ofS.miltiorrhizarespectively.The main chemical components from different parts ofS.miltiorrhizawere different from each other significantly.The main chemical components were quite different except the content of germacrene D in stems,leaves and flowers took up big proportion.CONCLUSION:The study provides reference for the further development ofS.miltiorrhiza.

Salvia miltiorrhiza;Volatile oil;Chemical components;GC-MS

R284.1;R931.6

A

1001-0408(2010)39-3706-04

2009-11-19

2010-02-28)

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