潘軍

（濱州市藥品檢驗(yàn)所，山東 濱州 256618）

市售舟參飲片中舟參酮IIA含量的考察

潘軍

（濱州市藥品檢驗(yàn)所，山東 濱州 256618）

目的：應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)不同產(chǎn)地31批丹參飲片進(jìn)行丹參酮IIA含量測(cè)定，為丹參飲片質(zhì)量控制提供參考。方法：采用HPLC法，色譜柱：Scienhome Kromasil C18（4.6 mm×200 mm，5μm），流動(dòng)相：甲醇-水（75∶25），流速：1.00 mL·min－1，檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm。結(jié)果：31批丹參飲片中丹參酮ⅡA含量0%～0.5%不等，其中有10批含量低于0.20%，1批為偽品。皮部顏色棕褐色或棕黃色，木部顏色灰白色或白色的丹參飲片，丹參酮IIA含量一定較低。結(jié)論：當(dāng)前丹參飲片質(zhì)量參差不齊，問(wèn)題較大，應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)管。外觀性狀可作為判斷丹參飲片質(zhì)量?jī)?yōu)劣的現(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法。

丹參飲片；丹參酮IIA；含量測(cè)定；HPLC

丹參是唇型科植物丹參Salvia miltiorrhizaBge.的干燥根和根莖。始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，后歷代本草皆有收載。其味苦、性微寒，歸心、肝經(jīng)，具有活血祛瘀，通經(jīng)止痛，清心除煩，涼血消癰［1］。中醫(yī)有“一味丹參飲，功同四物”之說(shuō)。近年來(lái)丹參主要應(yīng)用于預(yù)防和治療各種循環(huán)系統(tǒng)疾病［2］、腫瘤［3］、肝臟疾?。?］等，隨著醫(yī)療系統(tǒng)的完善，人民保健意識(shí)的增強(qiáng)，丹參的用量也大幅增加，市售飲片的原料也逐步由野生丹參轉(zhuǎn)為栽培品。在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使下，為了盲目追求產(chǎn)量而放棄質(zhì)量的情況逐漸增多。本文用《中國(guó)藥典》（2005年版）一部丹參項(xiàng)下收載的HPLC法，測(cè)定了山東省濱州市及各縣區(qū)藥店和醫(yī)院藥房銷(xiāo)售的31批丹參飲片的丹參酮IIA含量，并進(jìn)行了分析比較，為丹參飲片的質(zhì)量控制提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent1200 Series高效液相色譜儀，Sartorius-CP225D電子分析天平。

1.2 試藥

對(duì)照品：丹參酮IIA（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110766-200518），甲醇為色譜純（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，批號(hào)20090210），流動(dòng)相所用水為經(jīng)0.45μm孔徑微孔濾膜過(guò)濾的純化水。丹參飲片均購(gòu)自濱州市及各縣區(qū)藥店和醫(yī)院藥房。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：Scienhome Kromasil C18（4.6 mm×200 mm，5μm），流動(dòng)相：甲醇-水（75∶25），流速：1.00 mL·min－1，檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm［5］，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10μL。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取丹參酮IIA對(duì)照品10.35 mg，置50 mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置25 mL棕色瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取丹參飲片適量，粉碎后精密稱(chēng)取粉末約0.3 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，稱(chēng)定重量，加熱回流1 h，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。

2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

在2.1的色譜條件下，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，理論板數(shù)按丹參酮IIA色譜峰計(jì)算為7 752，峰面積測(cè)量值RSD＝0.7%（n＝5）。供試品色譜峰與相鄰峰的分離度均大于2。

2.5 結(jié)果

見(jiàn)表1。

表1 31批丹參飲片樣品中丹參酮IIA含量測(cè)定

3 討論

本次考察丹參酮ⅡA含量采用的是《中國(guó)藥典》方法，方法成熟可靠，故未做方法學(xué)驗(yàn)證。本次共測(cè)定了31批丹參飲片，均采集自山東省濱州市及各縣區(qū)藥店和醫(yī)院藥房，丹參酮IIA含量0%～0.5%不等?！吨袊?guó)藥典》2010年版（一部）收載了丹參飲片標(biāo)準(zhǔn)，未對(duì)其含量進(jìn)行規(guī)定，對(duì)其質(zhì)量目前難以判定。如果按照《山東省中藥炮制規(guī)范》2002年版（一部）丹參項(xiàng)下規(guī)定“丹參酮IIA不得低于0.20%”的要求判斷，其中10批含量低于標(biāo)準(zhǔn)要求，1批為偽品，不合格率為35%，說(shuō)明商品丹參飲片質(zhì)量參差不齊，需要加強(qiáng)監(jiān)管。

對(duì)31批樣品的丹參酮IIA含量與性狀進(jìn)行相關(guān)性分析，發(fā)現(xiàn)皮部顏色棕褐色或棕黃色的丹參飲片，丹參酮IIA含量均低于0.20%；木部顏色灰白色或白色的丹參飲片，丹參酮IIA含量均低于0.20%；如果皮部顏色棕褐色或棕黃色，且木部顏色灰白色或白色的丹參飲片，丹參酮IIA含量一定很低。上述外觀性狀指標(biāo)可作為判斷丹參飲片質(zhì)量?jī)?yōu)劣的現(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法。

通過(guò)分析，部分皮部顏色鮮紅的丹參飲片可能在炮制過(guò)程中進(jìn)行了染色。皮部顏色棕褐色和木部顏色灰白色的飲片丹參酮ⅡA含量普遍偏低，可能存放時(shí)間較長(zhǎng)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典（一部）［S］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：70-71.

［2］陳文瑛，唐富天，陳少銳，等.丹參酮IIA對(duì)動(dòng)脈粥樣硬化的防御作用研究［J］.中國(guó)藥房，2008，19（12）：884-888.

［3］李曉娟，沃興德.丹參酮的藥理作用研究進(jìn)展［J］.現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2008，8（12）：2378-2380，2388.

［4］劉昳，葉峰，邱根全，等.不同劑量丹參酮IIA及丹參注射液治療肝硬化的臨床觀察［J］.第四軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，30（7）：658-660.

Content Determination of TanshinoneⅡAin Prepared Salvia M iltiorrhiza Slices

Pan Jun（Binzhou Institute for drug control，Binzhou Shandong256618，China）

Objective：To establish RP-HPLCmethod for simultaneously determining the content of tanshinoneⅡAin the 31 batches of prepared salviamiltiorrhiza slices produced in different origins，in order to provide reference standard for the quality control of crude drug of danshen.Methods：HPLC was performed on a Scienhome analytical column Kromasil C18（4.6mm×200mm，5μm）by using a mobile phase of methanol-water（75∶25）gradient elution under a flow rate of 1.00mL·min－1.The wavelength of detector was set at 270nm.Results：In the 31 batches of prepared salvia miltiorrhiza slices，the content of tanshinone IIAvary from 0%to 5%，10 batches of ones were lower than 0.20%，one batch was common produce.To prepared salvia miltiorrhiza slices，Either sepia or yellow brown of its skin color or iron grey or the white of its xylem color，tanshinoneⅡAcontent is certainly lower.Conclusion：The quality of the prepared salvia miltiorrhiza slices is irregular，which should strengthen supervision.The outward appearance character can be a rapid method to judge the quality of salvia miltiorrhiza slices.

Prepared salvia miltiorrhiza slices；TanshinoneⅡA；Content determination；HPLC

潘軍，E-mail：panjun2003＠sina.com

2010-07-26）