薛長利，劉偉強

（1.國防科技大學(xué) 航天與材料工程學(xué)院，長沙 410073；2.航天東方紅衛(wèi)星有限公司，北京 100094）

0 引言

航天器的密封性能關(guān)系著航天器飛行的壽命及可靠性[1-2]，需要通過檢漏等無損檢測手段來保證航天器推進系統(tǒng)的裝配質(zhì)量。在航天器推進系統(tǒng)密封性的檢測及試驗研究中，氦質(zhì)譜檢漏經(jīng)常作為重要的方法和手段[3]。在衛(wèi)星研制過程中所采用的檢漏方法主要有氦質(zhì)譜正壓單點檢漏法、氦質(zhì)譜正壓積累檢漏法和氦質(zhì)譜正壓真空檢漏法。目前，我國衛(wèi)星出廠前整星檢漏和發(fā)射場整星檢漏均采用氦質(zhì)譜正壓積累檢漏法[4]。

在采用正壓積累法進行檢漏，普遍認為：在試驗的過程中，由于衛(wèi)星總裝材料、積累容器材料等對氦氣有吸附作用，會對衛(wèi)星的檢漏試驗數(shù)據(jù)造成影響[5]。鑒于沒有相關(guān)研究以及數(shù)據(jù)，我們對衛(wèi)星總裝過程中所使用的部分材料的吸附性進行了宏觀的研究，探討總裝材料對檢漏結(jié)果的影響。分子間的相互作用。它們之間的相互作用力有范德瓦爾斯力和化學(xué)鍵力兩種形式，分別對應(yīng)于物理吸附和化學(xué)吸附的宏觀現(xiàn)象。物理吸附的特點是吸附比較弱，對吸附質(zhì)一般無選擇性，溫度越低吸附量越大，且可以形成多層吸附。而化學(xué)吸附的特點是吸附比較強，對吸附質(zhì)有選擇性，只能形成單層吸附[6]。

氦氣與紗布等總裝材料的吸附為物理吸附，適用BET吸附等溫線，即在相同的溫度條件下，氦氣與總裝材料的吸附是多分子層吸附。按照氣體吸附理論，第一層氦氣分子在總裝材料表面吸附后尚能提供足夠強的吸引力產(chǎn)生第二層甚至更多層，尤其在低溫下的物理吸附可形成多層分子吸附。BET吸附等溫線的方程表達式[6]為

1 試驗原理

1.1 吸附機理

當氣體和固體表面處于平衡態(tài)時，靠近固體表面的氣體密度總是大于遠離表面的密度，這說明固體表面有俘獲氣體分子并使其滯留于表面附近的能力。這種氣體被固體表面俘獲而附著于表面上的現(xiàn)象稱為吸附現(xiàn)象。承擔(dān)吸附作用的物質(zhì)稱為吸附劑，被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)。

吸附現(xiàn)象的本質(zhì)是固體表面分子與氣體表面

式中： pa為吸附分子的平衡氣體壓強；ps為同一溫度時氣體的飽和蒸氣壓；b為常數(shù)，與吸附熱及汽化熱有關(guān)；θ為覆蓋度，表示被氣體占據(jù)的吸附中心數(shù)與總吸附中心數(shù)之比。

對覆蓋度為θ的吸附表面，其吸附的氣體摩爾數(shù)[6]為

式中：σ為實際吸附分子的量；N0為吸附中心數(shù)，根據(jù)研究，布滿1 cm2表面的單分子層分子數(shù)約為

1015個；NA為阿伏加德羅常數(shù)，NA=6.02×1023mol-1。氦氣在常溫常壓下理想氣體狀態(tài)方程[6]

式中：p為氣體壓力；V為氣體體積；n為氣體的摩爾數(shù)；R為普適氣體常量；T為氣體的絕對溫度。

1.2 檢漏試驗吸附模型

正壓積累檢漏試驗中的吸附材料長期處于大氣環(huán)境中，材料的吸附中心已經(jīng)吸附了氮氣、氧氣、水蒸氣等大氣中的氣體分子，并處于動平衡狀態(tài)。在試驗過程中，氦氣體積分數(shù)緩慢增加，部分氦氣隨之吸附到吸附材料表面，并達到新的動態(tài)平衡。

正壓積累檢漏試驗中的氦氣分配如圖1所示。衛(wèi)星推進系統(tǒng)內(nèi)的氦氣向積累容器泄漏，其中一部分使得積累容器中的氦氣體積分數(shù)增加，另一部分被吸附材料表面捕獲并吸附。在積累一段時間后，積累容器內(nèi)氦氣的體積分數(shù)變化為

式中：?C為氦氣在積累容器中的體積分數(shù)變化；Q為衛(wèi)星或者標準漏孔的漏率；?t為積累有效時間；p0為積累容器內(nèi)氣體總壓力；V0為積累容器內(nèi)氣體總體積。

圖1 檢漏試驗氦氣分配示意圖Fig.1 Schematic diagram of helium distribution in leakage test

根據(jù)體積分數(shù)定義，氦氣的體積分數(shù)為由式(1)～式(5)，并令A(yù)=N0RT/NA，由于正壓積累檢漏中pa＜＜ps，用ps代替ps-pa后得

由于氦質(zhì)譜儀顯示值與實際體積分數(shù)成線性關(guān)系，通過氦質(zhì)譜儀對氦氣體積分數(shù)進行測量，氦質(zhì)譜儀的測量值與氦氣體積分數(shù)的轉(zhuǎn)換關(guān)系可以表示為

式中：?I為氦質(zhì)譜儀對應(yīng)積累容器中的體積分數(shù)的增加值；k為轉(zhuǎn)換系數(shù)，通過對氦質(zhì)譜儀標定獲得。

2 試驗設(shè)計

2.1 試驗?zāi)康?/h3>

在正壓積累檢漏試驗過程中，衛(wèi)星周圍的環(huán)境為大氣環(huán)境，氦氣的體積分數(shù)一般在5×10-6～7×10-6之間，衛(wèi)星的實際漏率在10-6Pa·m3·s-1量級。此試驗研究的目的是總裝材料吸附性對衛(wèi)星整星檢漏結(jié)果的影響。

2.2 試驗裝置

試驗裝置如圖2所示。

圖2 總裝材料吸附性試驗裝置Fig.2 Schematic diagram of test equipment for adsorption capability test of assembly materials

試驗裝置主要設(shè)備有：

1）積累容器。為φ400 mm×400 mm圓柱體內(nèi)腔，具有KF25法蘭接口以及專用探頭接口。采用不銹鋼材料，內(nèi)部表面拋光處理。

2）氦質(zhì)譜儀。Inficon UL1000型氦質(zhì)譜儀在吸檢模式下最小可檢漏率為1×10-9Pa·m3·s-1。

3）充氣臺。用于向積累容器充入規(guī)定壓力的高純氣體，出口壓力范圍0～2.5MPa。

4）標準漏孔。用于提供固定氦氣流量，標稱漏率1.9×10-6Pa·m3·s-1。

5）渦旋真空泵。用于對積累容器的抽真空，容器極限真空度10-2Pa。

6）其他試驗用品還包括高純氮氣、管路及閥門組件、計時器等。

氦質(zhì)譜儀通過數(shù)據(jù)線與計算機串行接口相連，試驗過程數(shù)據(jù)通過軟件自動采集和記錄。

2.3 試驗方法

在進行負載試驗前，為了取得在沒有任何吸附材料而僅有積累容器本身內(nèi)壁吸附時的本底數(shù)據(jù)，需要進行空載測試，方法如下：

1）將沒有試驗負載的積累容器真空度抽至優(yōu)于0.1 Pa，并在該真空度下保持15min；

2）用充氣臺向積累容器充入高純氮氣，充氣壓力至1～1.1 atm，然后關(guān)閉充氣閥門；

3）以較小開度打開積累容器放氣閥門，將積累容器放氣至與外界壓力相同，然后關(guān)閉閥門；

4）打開標準漏孔閥門，并開始計時，經(jīng)過一定時間后關(guān)閉漏孔閥門；

5）等待積累容器內(nèi)氦氣穩(wěn)定一定時間后，用氦質(zhì)譜儀通過測量口測試容器內(nèi)氦氣體積分數(shù)；

6）重復(fù)步驟4）～5），測試不同積累時間后容器內(nèi)的氦氣體積分數(shù)。

在完成空載試驗后，將試驗負載放入積累容器，按照與空載相同的方法進行試驗。

3 試驗實施及分析

3.1 反應(yīng)時間測試

為了獲得在施加氦氣后積累容器中氦氣擴散達到穩(wěn)定狀態(tài)所需要的時間，分別在空載、紗布負載2以及多層負載三種情況下進行了氦氣擴散反應(yīng)時間測試，測試結(jié)果見圖3。

圖3 氦氣擴散時間曲線Fig.3 Balance time of helium diffusing in test chamber

從測試曲線可以看出：在不同負載的情況下，氦氣在積累容器中達到均衡穩(wěn)定的時間有較大差異，時差范圍為10～25min。因此試驗中各數(shù)據(jù)點的采集時間間隔應(yīng)大于各自穩(wěn)定時間。同時，由于測試中施加的氦氣量不同，造成平衡后的氦氣體積分數(shù)也存在差異。

3.2 試驗內(nèi)容

積累試驗分別進行了空載、紗布負載1、紗布負載2、海綿負載以及多層負載五種情況的試驗。4種負載材料性能參數(shù)見表1。

表1 試驗用吸附性負載材料Table 1 Absorptive loads used in tests

根據(jù)對實測數(shù)據(jù)的理論分析，按照最小二乘法對數(shù)據(jù)進行線性回歸處理，獲得對應(yīng)的回歸曲線。為了驗證試驗的重復(fù)性，在相同情況下均進行了多次測試，在數(shù)據(jù)處理中，同一負載的試驗順序分別用T1、T2、T3表示。

3.3 試驗結(jié)果及分析

3.3.1 積累容器空載試驗分析

空載測量漏率-時間曲線如圖4所示。

圖4 空載測量漏率隨時間增長的回歸曲線Fig.4 Regression curves of helium concentration growth in tests without load

表2給出了空載數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)，可以看出，積累容器內(nèi)的氦氣體積分數(shù)與漏孔積累時間成線性關(guān)系。由式(4)可知，整個積累試驗中影響氦氣體積分數(shù)的主要因素有兩部分：一部分是標準漏孔提供的恒定流量的氦氣，使容器內(nèi)的氦氣體積分數(shù)隨時間按線性比例增加；另一部分是由于容器內(nèi)壁的吸附造成氦氣體積分數(shù)的下降。由于容器內(nèi)壁經(jīng)過拋光處理，其物理表面積較小，可以判斷容器內(nèi)壁存在以下兩種可能：

1）容器壁對氦氣的吸附很小，對標準量級漏孔的積累沒有影響；

2）容器壁對氦氣的吸附較大，但其吸附規(guī)律符合線性關(guān)系。

對于以上兩種情況，因為試驗條件相同，故可以通過比較空載和負載情況下的測量漏率增長速度的差異來確定負載的吸附量。

表2 空載數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 2 Parameters of regression curves in tests without load

3.3.2 積累容器負載試驗分析

各個負載試驗的數(shù)據(jù)回歸曲線及參數(shù)如圖5～圖8及表3～表6所示。

圖5 紗布負載1下測量漏率增長的回歸曲線Fig.5 Regression curves of helium concentration growth in tests with gauze pieces group No.1

表3 紗布負載1的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 3 Parameters of regression curves in tests with gauze pieces group No.1

圖6 紗布負載2下測量漏率增長的回歸曲線Fig.6 Regression curves of helium concentration growth in tests with gauze pieces group No.2

表4 紗布負載2的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 4 Parameters of the regression curve in tests with gauze pieces group No.2

圖7 海綿負載下測量漏率增長的回歸曲線Fig.7 Regression curve of helium concentration growth in tests with sponge blocks

表5 海綿負載的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 5 Parameters of the regression curve in test with sponge blocks

圖8 多層負載下測量漏率增長的回歸曲線Fig.8 Regression curves of helium concentration growth in tests with multilayer heat reflection components

表6 多層負載的數(shù)據(jù)回歸曲線參數(shù)Table 6 Parameters of regression curves in tests with multilayer heat reflection components

通過各組負載多次重復(fù)試驗表明：試驗裝置的重復(fù)性較好，根據(jù)回歸曲線的斜率進行統(tǒng)計分析，試驗重復(fù)性誤差均小于 5%，其中包括氦質(zhì)譜儀穩(wěn)定性、操作、計時、校準環(huán)境變化等環(huán)節(jié)引入的誤差。

回歸曲線的截距均存在差異，即每次試驗的起始點均有所不同。經(jīng)過對試驗方法的分析，造成此差異的主要原因在于：在對容器抽真空后進行充氣、復(fù)壓、泄壓的過程中，由于在大氣環(huán)境下操作，使得部分空氣進入容器后，造成了初始氦氣體積分數(shù)的不同，影響了測量的初始值。

按照式(4)計算負載體積對積累容器有效容積的影響，結(jié)果如表7所示。其中V0表示積累容器容積，VL表示負載的壓縮體積，(V0-VL)為加入負載材料后積累容器的有效容積。按照計算結(jié)果分析，試驗用負載的體積對氦氣體積分數(shù)的影響均為正值，表明有負載情況下測量漏率的增長速度大于空載情況下的增長速度。

表7 負載體積對測試結(jié)果的影響Table 7 Effect of load volume on test results

表8統(tǒng)計列出了多次負載試驗的分析結(jié)果，其中斜率均值為各組測試曲線的斜率平均值，增減幅為各組負載均值相對空載均值的增減幅度，吸附的影響量按照以上兩項的差值。吸附的影響量中實際上包括了系統(tǒng)誤差以及隨機誤差等不可直接測量項。吸附的影響在理論上應(yīng)該為負值。

表8 負載試驗測試結(jié)果分析Table 8 Analysis of test results with load

結(jié)合各曲線及其回歸參數(shù)進行分析，在試驗條件下，通過與空載下測量漏率積累數(shù)據(jù)曲線的斜率進行比較，紗布以及多層材料對測量漏率積累的影響較小，綜合系統(tǒng)誤差、重復(fù)性誤差在內(nèi)的情況下，其誤差均不大于2%。而按照BET吸附方程及式(6)通過參考氦氣吸附參數(shù)的測量值[6-7]，經(jīng)過計算分析，式中的Ab/{V0[ps+(b-1)pa]+Ab}部分是個極小量，其數(shù)值遠小于1，采用正壓檢漏時負載的吸附對檢漏結(jié)果基本沒有影響。

通過圖6及表8所示的海綿負載的測量數(shù)據(jù)回歸曲線發(fā)現(xiàn)，其斜率不但比空載沒有減小，反而有所增大。原因分析如下：按照外形尺寸計算，海綿體積為6.8×10-3m3，而容器容積為5.03×10-2m3，減小為原來容積的0.865。用式(6)及式(7)進行分析，對應(yīng)的斜率應(yīng)比空載時增加15.6%；按照海綿壓縮尺寸計算，由表7可知其對應(yīng)的斜率應(yīng)比空載時增加1.4%。但實際測試結(jié)果只比空載下增加了9%。這說明不能按海綿的外形尺寸或壓縮尺寸計算負載體積，因為海綿為多孔結(jié)構(gòu)，其體積對檢漏結(jié)果的影響應(yīng)該介于外形尺寸和壓縮尺寸的影響之間。造成這一現(xiàn)象的原因是氦氣向海綿中擴散的速度較慢，在試驗的測試時間內(nèi)，沒有完全在海綿中擴散均勻。

綜合了系統(tǒng)誤差、隨機誤差在內(nèi)的吸附影響量為正值，說明海綿負載材料體積影響超過了吸附的影響，需要對VL的取值進行修正，使其更接近實際情況。

實際上，正壓檢漏中的負載與積累容器的體積比要比試驗中的情況小得多，使得VL/(V0-VL)的值小于0.1%。在這種情況下，以上所有的負載體積對檢漏結(jié)果的影響都很小，可忽略不計。同時，吸附材料的吸附中心數(shù)與容器體積的比值也降低很多，材料吸附對檢漏結(jié)果的影響則更小。由此看來，對檢漏結(jié)果影響更大的主要是試驗的系統(tǒng)誤差和隨機誤差。

4 結(jié)束語

本文通過理論及試驗分析表明，在衛(wèi)星的正壓檢漏試驗中，紗布、海綿、多層等材料的氦吸附作用對檢漏試驗的影響很小。在采用容積較大的積累容器時，更大的影響來源于系統(tǒng)誤差和隨機誤差，例如積累容器有效容積的測量誤差、氦質(zhì)譜儀的長期穩(wěn)定性等因素。所以在使用大容積積累容器檢漏試驗時，應(yīng)該對系統(tǒng)的其他影響因素進行分析。

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