周云珍 田 冰

（遼寧祥安制藥機械有限公司，遼寧丹東 118000）

1 流化床制粒過程

流化噴涂造粒做為制粒技術(shù)的一種方式，是將熔融物或溶液、懸浮液霧化成霧滴，噴射到基本固化或干燥的流態(tài)化運動顆粒（或稱核粒）上，顆粒表面涂上的熔融物或溶液、懸浮液，經(jīng)過適當時間后固化或干燥，顆粒長大為較大的核粒，如此反復(fù)幾次，最后形成一定粒度范圍的顆粒狀固體物料作為成品排出。制粒作為粒子的加工過程，幾乎與所有的固體制劑相關(guān)。涂層長大成粒過程見圖1～圖3及圖例說明。

圖1 粒子黏附狀態(tài)

圖2 液相涂層模型

圖3 粉末涂層模型

2 流化造粒工作原理

其工作原理是用氣流將粉末懸浮，即使粉末流態(tài)化，再噴入黏合劑，使粉末凝結(jié)成顆粒。由于氣流的溫度可以調(diào)節(jié)，因此，可將混合、制粒、干燥等操作在一臺設(shè)備中完成。流化造粒機一般由空氣預(yù)熱器、壓縮機、鼓風(fēng)機、流化室、袋濾器等組成，如圖4所示：流化室多采用倒錐形，以消除流動“死區(qū)”。氣體分布器通常為多孔倒椎體，上面覆蓋著60～100目的不銹鋼篩網(wǎng)。流化室上部設(shè)有袋濾器以及反沖裝置或振動裝置，以防袋濾器堵塞。

工作時，經(jīng)過濾凈化后的空氣由鼓風(fēng)機送至空氣預(yù)熱器，預(yù)熱至規(guī)定溫度后，從下部經(jīng)氣體分布器和二次噴射氣流入口進入流化室，使物料流化。隨后，將黏合劑噴入流化室，繼續(xù)流化、混合數(shù)分鐘后，即可出料。濕熱空氣經(jīng)袋濾器除去粉末后排出。

流化造粒機制得的顆粒多為30～80目，顆粒外形比較圓整，壓片時的流動性也較好，這些優(yōu)點對提高片劑質(zhì)量非常有利。由于流化制粒機可完成多種操作，簡化了工序和設(shè)備，因而生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)能力大，并容易實現(xiàn)自動化，適用于含濕或熱敏性物料的制粒。缺點是動力消耗較大。此外，物料密度不能相差太大，否則將難以流化制粒。

有時噴射出的熔融物或溶液、懸浮液的霧滴，未接觸到其他運動顆粒，就已經(jīng)固化或干燥，形成新的核粒。根據(jù)粒數(shù)平衡，可得到顆粒成長速率，以確定所需停留時間和流化床濃相區(qū)高度。霧化裝置主要有氣流式噴嘴和壓力式噴嘴兩種，其中壓力式噴嘴用得比較少些。

3 流化造粒分類與結(jié)構(gòu)

使顆粒產(chǎn)生流態(tài)化運動的床層一般由流化床和噴動床。當涂膜是為了改善原來顆粒物料的性能時噴涂物和被涂顆粒不是同一種物料。流化噴涂造粒設(shè)備可分為噴動床噴涂造粒器和流化床顆粒涂膜器。

3.1 流化床噴涂造粒器

流化床噴涂造粒器的結(jié)構(gòu)如圖4所示。

圖4 流化床噴涂造粒器

3.1.1 工作原理及優(yōu)缺點

工作原理：流化床噴涂造粒就是在氣固流化床中先加入細粒子作為晶種然后通入熱風(fēng)將細粒子流化起來，待床層達到一定溫度時，用霧化器將料液持續(xù)而均勻地噴淋到流化床層中，液體與固體相結(jié)合（涂層或團聚），由熱風(fēng)將其干燥并帶走已蒸發(fā)的水分，固體粒子不斷長大，待粒子長大到規(guī)定尺寸時排出流化床即為產(chǎn)品。

與其它造粒法相比較，流化床噴涂造粒具有獨特的優(yōu)勢：

（1）可以在同一設(shè)備中實現(xiàn)混合、造粒（涂層或團聚）、干燥、冷卻等操作過程，由液體物料一步制成無粉塵顆粒產(chǎn)品，平均粒徑一般為0.3 ～ 3 mm（也有更大顆粒的，如尿素的流化床噴涂造粒，其粒徑可達2 ～ 8 mm）。

（2）由于床層中氣體與顆粒的劇烈攪動和混合，床層溫度均勻，氣固接觸面積大，傳熱傳質(zhì)速率高。

（3）工藝簡單、設(shè)備緊湊、生產(chǎn)能力大。

流化床噴涂造粒也存在一些不足：

（1）床層中氣流分布不夠均勻，不少氣體以氣泡形式通過床層，操作不好夾帶現(xiàn)象嚴重。

（2）由于顆粒間的相互劇烈碰撞會使顆粒破碎，產(chǎn)生細粉，這樣就要求其細粉回收設(shè)備的效率要高。

（3）一旦噴霧量過多，極易造成顆粒與顆粒間的大范圍團聚，流化狀態(tài)急劇惡化，造成氣體短路和死床。

流化床噴涂造粒過程是流態(tài)化技術(shù)、噴霧技術(shù)和干燥技術(shù)三者的有機結(jié)合。在間歇操作的制藥工業(yè)和連續(xù)操作的化學(xué)工業(yè)中已得到廣泛應(yīng)用。

3.1.2 類別

具體可分為：

（1）圓錐形流化床噴涂造粒干燥器 流化床噴霧造粒干燥器一般為錐形床，錐底部裝有氣體分布板，分布板一般為多孔篩板，在距氣體分布板一定高度處裝有一支或多支料液噴嘴。多支噴嘴通常在同一床截面均布，使料液在床內(nèi)均勻霧化。

（2）攪拌流化床噴涂造粒干燥器 為了克服普通流化床噴涂造粒的不足，便出現(xiàn)了攪拌流化床噴涂造粒干燥器。這是國內(nèi)常用的一種造粒裝置，噴嘴可以側(cè)噴或由上向下噴。這是一種間歇操作的造粒裝置，多用于制藥工業(yè)。與普通流化床噴涂造粒相比，攪拌流化床噴涂造粒的優(yōu)點有以下幾點。

1）攪拌器可以打碎氣泡，使流態(tài)化過程更平穩(wěn)，降低了在床層表面上氣泡的破裂程度，從而減少夾帶。由于氣泡被打碎，使氣-固兩相接觸面積增大，傳熱傳質(zhì)效率提高。

2）攪拌使料液在顆粒表面分布得更均勻，傳熱傳質(zhì)面積增大。

3）即使一時噴液量過多，也不會立即死床，因為攪拌器可以打碎團聚物料，清除團聚死區(qū)并強制流化，不會出現(xiàn)氣流短路現(xiàn)象。

（3）帶環(huán)形空氣分布器的流化床噴霧造粒干燥器 這種干燥器的熱空氣是向器壁方向噴射的。

（4）帶分級空氣的流化床噴霧造粒干燥器 在中心出料管中通入分級空氣，可將細粒子吹入流化床中，粗顆粒作為產(chǎn)品排出，在螺旋排料器中設(shè)置分級裝置的流化床噴霧造粒干燥器在螺旋排料器中，設(shè)置的分級裝置可將細顆粒返回到床層中，粗顆粒作為產(chǎn)品被排出干燥器外。

3.1.3 機理

機理：熔融物或溶液由裝在濃相面上或者裝在錐形床側(cè)壁埋入濃相區(qū)的氣流式噴嘴噴入。噴出的霧沫涂布在運動顆粒表面上，經(jīng)固化或干燥顆粒長大。錐形床使流化顆粒形成中心向上、四壁向下的顆粒流動，這樣循環(huán)噴涂成長。長大成一定大小已經(jīng)固化或干燥了的顆粒，由分布板平面上中心管的分級氣流中沉降卸出，粒度合格的顆粒作為成品，過大的顆粒（即篩上物）經(jīng)熔融或溶解后再用。夾帶細粉的氣體由器頂排出，經(jīng)裝在器內(nèi)或器外的過濾管或旋風(fēng)分離器，把夾帶的細粉粉粒，返回床層作為核粒。冷卻固化或蒸發(fā)干燥用的空氣，經(jīng)冷卻器冷卻或加熱器加熱后，由分布板下分布室引入?；厥占毞趾蟮呐艢?，由排風(fēng)機抽出排入大氣。粉末噴涂黏附涂層造粒裝置如圖5所示。

噴入的是黏結(jié)液，由黏結(jié)液在顆粒表面黏結(jié)粉末成涂層。

流化床噴涂造粒有比噴霧造粒較長的停留時間，每個顆?？梢砸谱咻^多的冷卻固化熱量或蒸發(fā)較多的水分，得到的成品顆粒也較大（粒徑為0.5 ～ 5 mm），使設(shè)備高度可以降低，一般為直徑的3 ～ 5倍，不到10 m。用于尿素、硝銨和復(fù)合肥料的造粒，生產(chǎn)能力可達50 t/h。

3.2 噴動床噴涂造粒器

噴動床噴涂造粒器的結(jié)構(gòu)如圖6所示：

靠近噴動口的噴射氣速很大，即使很大顆粒也能被噴射向上，大顆粒不會形成死床。顆粒循環(huán)流動也是中心向上，周壁向下。成品顆粒卸出口在容器的側(cè)壁中部，即濃相面附近，便于較大顆粒滾落卸出。卸料管仍可引入分級氣流，避免細小核?；烊胄冻?。流程與流化床噴涂造粒基本相同。

噴動床噴涂造粒器可用于化學(xué)肥料和符合肥料的造粒，特別是要求較大粒徑的產(chǎn)品時，以采用噴動床噴涂為宜。

圖5 流化床噴涂黏附造粒裝置流程

3.3 流化床顆粒涂膜器

圖6 噴動床涂膜造粒機

較大顆粒涂膜可以在轉(zhuǎn)筒或轉(zhuǎn)盤滾動造粒器中進行。當較小顆粒需要涂膜時，常在特殊設(shè)計的流化床中進行。流化床顆粒涂膜器的核心是膜液的霧化噴入方法，一般有頂部、側(cè)面切向和底部3種安裝位置見圖7所示。

噴頭通常是用壓力式噴嘴。隨著噴頭安裝位置的不同，流化床結(jié)構(gòu)也有較大差異。

3.3.1 頂部噴頭

多數(shù)用于錐形流化床，顆粒在容器中央向上流動，接受頂噴霧化液沫后向四周落下，被流化氣體冷卻固化或蒸發(fā)干燥。

3.3.2 側(cè)面切向噴頭

底部平放旋轉(zhuǎn)圓盤，中部有錐體凸出，底盤與器壁的環(huán)隙中引入流化氣體，顆粒從切向噴嘴接受霧化霧滴，沿器壁旋轉(zhuǎn)向上，到濃相面附近向心且向下，下降碰到底盤錐體時，又被迫向外，如此循環(huán)流動，當其沿器壁旋轉(zhuǎn)向上時，被環(huán)隙中引入的流化氣體冷卻固化或蒸發(fā)干燥成膜層。

側(cè)噴流化床采用了旋轉(zhuǎn)流化床技術(shù)，在制藥業(yè)用于藥丸制造及粉粒包衣。

3.3.2.1 側(cè)噴流化床處理過程

離心流化床與常規(guī)流化床主要區(qū)別在于一個速度可調(diào)的旋轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤與床體具備一窄縫。

物料投入床內(nèi)，并受到三個力的作用：離心力、空氣的舉力及本身重力作用，呈螺旋的繩股狀運動，就單個粉粒而言，其軌跡基本恒定。霧化器設(shè)置在床壁，并順著旋轉(zhuǎn)方向同向噴入。

圖7 流化床涂膜器結(jié)構(gòu)

3.3.2.2 制丸

離心床內(nèi)物料所產(chǎn)生的物料自轉(zhuǎn)、公轉(zhuǎn)運動及相互摩擦作用，能生產(chǎn)出真球度高、表面光滑的藥丸。

影響藥丸真球度的因素有：噴液流量、風(fēng)量大小、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、霧粒大小及供粉速度，就某種藥丸而言，必須匹配好這些參數(shù)，方才能得到重復(fù)性良好的工藝。除設(shè)備參數(shù)外，合適的配方是高質(zhì)量藥丸所必須的。

3.3.3 底部噴頭

多數(shù)用于導(dǎo)流筒式流化床，顆粒在導(dǎo)流筒底部，接受底噴霧化液沫，隨流化氣體在導(dǎo)流筒內(nèi)向上，到筒頂上方時向外，并從導(dǎo)流筒與器壁之間環(huán)形空間中落下，在筒內(nèi)向上和筒外向下過程中，均被流化氣體并流或逆流冷卻固化或蒸發(fā)干燥。導(dǎo)流筒投影區(qū)域內(nèi)開孔率較大，區(qū)域外開孔率較小，使導(dǎo)流筒內(nèi)氣流速度大，保證筒內(nèi)顆粒向上流動，穩(wěn)定顆粒循環(huán)流動。

底噴流化床，因在流化床中心形成上升區(qū)，而環(huán)隙形成下降區(qū)，類似噴泉狀，將隨機的流態(tài)化改變?yōu)橐?guī)則流，因而，在工業(yè)上用于包衣作業(yè)。

3.3.3.1 粉體包衣

底噴流化床將流化及氣流輸送相結(jié)合，形成中心的上升區(qū)及環(huán)周的流化區(qū)，由于上升區(qū)的氣速較大，粉體處于高度分散狀態(tài)不致發(fā)生粘結(jié)，因而，運用底噴流化床可進行粉體包衣。

底噴流化床達到“噴泉”效果是滿足包衣的先決條件，對于粉末還應(yīng)視物料的流動性，粉體大小，熱物理性能，合理地匹配上升區(qū)-流化區(qū)風(fēng)量比例，才能練好的完成包衣操作。

3.3.3.2 顆粒（丸）包衣

顆粒劑或丸劑包衣主要由底噴流化床或側(cè)噴流化床來完成。用于包衣的顆粒應(yīng)滿足基本條件有：一定的強度、表面積小、微孔少而表面致密。因此，需進行包衣的顆粒、丸均應(yīng)選用旋轉(zhuǎn)流化床進行丸、粒制備。

流化床顆粒涂膜器的應(yīng)用范圍很廣，制藥被涂顆粒粒徑不是太大，成膜物質(zhì)可以在不太高的溫度熔融或能配制成溶液，均可應(yīng)用流化床顆粒涂膜器。

4 流化造粒設(shè)備影響成品質(zhì)量的主要因素

綜上所述三種各自不同的流化造粒設(shè)備，根據(jù)工作原理和結(jié)構(gòu)特點，歸納認為影響流化造粒設(shè)備成品質(zhì)量的主要因素有以篩板、噴槍為主因影響的氣流的物理狀態(tài)、流化床本身的床層屬性、溫度、顆粒和膜液的物理性質(zhì)這四點，簡而言之就是：氣流、床層屬性、溫度、物料性質(zhì)。

4.1 氣流

沒有床層就沒有流化床，所以，氣流形成床層其主要作用不言而喻，同時，在顆粒的成長即傳熱傳質(zhì)過程中又起到主要作用。流化過程中氣流一定要均勻，流速要合適。所以，影響氣流物理性質(zhì)的主要因素為篩板和噴槍。

4.1.1 篩板

也稱為氣體分布板，一方面用以支承物料，另一方面用以均勻分布氣流，造成良好的起始流化條件，抑制聚式流化床的不穩(wěn)定性。如果氣流分布不均勻，床層局部流速過高，則會引起該處床層空隙度增大，降低了該處的床層阻力，又進一步提高了該處風(fēng)速，最后引起嚴重的溝流，破壞床層操作的穩(wěn)定性。

篩板相當于許多并聯(lián)的管路，要使氣流分布均勻，就必須使各孔道兩端的壓力損失相同。但實際上有許多因素使它們不相等，主要是：在篩板下面入口氣流的動壓頭各處不相等，正對氣體入口處流速較高，產(chǎn)生動壓頭較大，因而篩板中央部分的小孔氣速較高；床層的劇烈波動，使篩板上各點的顆粒柱高度不等，空隙率不一樣，使篩板上各點的靜壓頭也不同。因此，為了使氣流分布趨于均勻，必須使流體通過孔道的壓降大大超過上述因素所引起的偏差，使后者可以忽略，從而使各孔道的流速基本一致。據(jù)試驗，一般取分布板壓降為床層壓降的10%～40%。當床層內(nèi)具有攪拌裝置時，可取小值。

氣體通過孔道的阻力，取決于篩板孔道總面積與篩板面積之比，即篩板開孔率。試驗表明，對于一般流化床干燥器，開孔率愈大，其流化質(zhì)量愈差；減小開孔率，可改善流化質(zhì)量。但開孔率過小，會使阻力過大，動力消耗增加。一般流化床干燥器分布板開孔率取3%～8%，其下限常用于低流化速度，即干燥顆粒細、密度小的物料?？讖匠?.5～2.5 mm，有時孔徑可達5 mm。

工業(yè)上所采用的篩板型式較多，常用的有以下幾種：

（1）直流式氣體分布板：圖8所示為各種直流式分布板結(jié)構(gòu)。其中圖（d）為應(yīng)用最廣泛，效果較好。

直流式氣體分布板屬普通型多孔篩板，結(jié)構(gòu)簡單，制造方便，但這種分布板氣流方向正對床層，易產(chǎn)生溝流，小孔易堵，停車時易漏料，性能較差。板的厚度取大一點為好，如10～20 mm，它剛度大，孔道長，能改善物料泄漏現(xiàn)象。在流化床干燥器中，分布板阻力通常為500～1500 Pa。

（2）側(cè)孔式風(fēng)帽：通常使用帶有風(fēng)帽的分布板。一般在風(fēng)帽上開有4 ～ 8個側(cè)孔，氣體從水平方向流出，在一定的孔速與風(fēng)帽間距下，氣流可吹過整個板面，消除死床。由于風(fēng)帽占去了部分空間，使帽群氣速較高，造成一個良好的起始流化條件。這種分布板不易漏料和堵塞，但結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，制造費用高。

（3）爐算式氣體分布板：整個爐算采用同一截面的爐條拼裝組合成一體，爐條之間的縫隙可以調(diào)整，能保證縫隙尺寸為一定值（如1～2 mm），使氣體通過分布板后能均勻分布。

篩板的阻力可按公式（1）計算：

式中： －篩板阻力系數(shù)，一般為1.5～2.5；

u0－篩板孔速，m/s;

而床層的阻力可按公式（2）計算：

式中：h0－靜止床層高度，m；

（4）氣體預(yù)分布器：為了使氣體更均勻地進入篩板，一般在流化床干燥器內(nèi)加設(shè)氣體預(yù)分布器，將氣體先分布一次，這樣可避免氣流直沖篩板而造成局部流速過高，使分布板在較低阻力下達到均勻布氣的作用。主要應(yīng)用于床徑大于1.5 m流化床。

4.1.2 噴槍

噴槍的設(shè)計影響著霧化分散度、霧化均勻度。而噴槍中最重要的為噴嘴的設(shè)計。

圖8 直流式氣體分布板

噴槍的設(shè)計，液/氣壓力所產(chǎn)生的霧化壓力、流速、噴嘴孔徑和幾何形狀、蠕動泵的定量參數(shù)、流化床內(nèi)壓力及膜液的物理性質(zhì)對霧滴產(chǎn)生形成有直接影響的。液/氣壓力影響著膜液流經(jīng)噴嘴時的流速、流量，而流速的高低將使膜液粒徑發(fā)生變化。任何溶液，在外界動能作用下，在單位時間內(nèi)都可以克服表面張力而獲得分散，形成新的表面和霧粒。圖9為各種噴霧法制得霧粒的大致范圍。

圖9 噴霧霧粒的幾何尺寸

膜液從單一孔中經(jīng)加壓后獲得霧化，其演變過程如圖10所示。

液體從管孔中滴下時，管端液滴質(zhì)量增加，克服了表面張力，后出現(xiàn)滴下現(xiàn)象，當管端流量增大時，形成液柱，這種狀態(tài)稱為平滑流。若柱端部受到徑向分速度可引起縱向振動，使液柱分裂，由于液流的縱向振動達到一定強度后，可使液柱長度變短，這種液流的不安定狀態(tài)叫遷移流，當壓力增加流速再增大時，液柱端部即呈波狀流，若繼續(xù)加大流速，即發(fā)生噴霧流。

在實際應(yīng)用中，由于周圍空氣的作用，液流與空氣之間有相對速度存在因而可用噴射數(shù)je來表示霧化程度。見公式（3）：

式中：va－液流與空氣的相對速度，m/s；

ρa－空氣的密度，kg/m3；

de－噴嘴的孔徑，mm；

ρ1－液體的密度，kg/m3；

圖10 液滴霧化過程

σ－液體的表面張力，N/m。

當je< 0.1 滴下

je≌0.1～10 平滑流

je≌10～400 波狀流

je＞400 噴霧流

為了得到良好的霧滴在設(shè)計使用之初應(yīng)當選擇與膜液相合適的噴槍及噴霧壓力。這時，在使用中調(diào)節(jié)蠕動泵噴霧速度和噴霧量與干燥參數(shù)相匹配。同時，在設(shè)備中當膜液溫度過低時蠕動泵須停機。

操作中膜液的霧化程度直接影響外觀質(zhì)量，噴液的霧化效果直接由霧化壓力以及霧化系統(tǒng)決定。霧化開始時，霧化速度和干燥熱風(fēng)溫度的控制原則為：略帶濕潤，溫度不宜過高或過低。過高，則干燥太快，成膜容易粗糙，顆粒色不均；過低或霧化量過大，使流化床內(nèi)濕度過高，很快出現(xiàn)死床現(xiàn)象。

下面具體介紹一下不同噴嘴的結(jié)構(gòu)特點：

（1）壓力式噴嘴：靠高壓液體高速流出噴嘴，沖擊相對靜止的空氣，把液流分散成霧滴，其結(jié)構(gòu)如圖11所示。

高壓液流從導(dǎo)管進入噴嘴，經(jīng)噴嘴內(nèi)部切向?qū)虿圻M入渦旋腔旋轉(zhuǎn)，到相對很小的噴嘴口旋轉(zhuǎn)成液模高速噴出沖擊空氣，分散成較細霧滴。噴嘴外用夾套保溫，以免熔融液在噴嘴中冷卻、固化。由于液體密度比氣體大得多。

（2）氣流式噴嘴：由高速噴出的氣流，沖擊打散流速很低的液流，氣流與液流的相對速度較高，液流可以被打散霧化得很細。二流式噴嘴的液流一般只有一個通道，氣流一般也是一個通道。

內(nèi)混和氣流式噴嘴的結(jié)構(gòu)形式如圖12所示。

當液流是從單孔流出時，氣流一般為單孔流出。在噴嘴內(nèi)腔，二流體互相沖擊分散，分散后噴出噴口，還可有進一步分散作用。內(nèi)混和氣流式噴嘴一般霧化細度較好，但有液流反竄到氣流中或氣流反竄到液流中的危險。

圖11 壓力式噴嘴結(jié)構(gòu)

圖12 內(nèi)混和氣流式噴嘴的結(jié)構(gòu)型式

外混和氣流式噴嘴的結(jié)構(gòu)型式如圖13所示。

液流和氣流可以是直線噴出，也可以是旋轉(zhuǎn)噴出。當要求旋轉(zhuǎn)噴出時，需有導(dǎo)向葉片、導(dǎo)向槽或切向進口導(dǎo)旋。三流式噴嘴的氣流可以由兩個通道噴出，其中心和外圍是氣流，夾層是液流，或膜狀直線或旋轉(zhuǎn)流出，二股氣流也均可成直線或旋轉(zhuǎn)噴出。旋轉(zhuǎn)噴出時需有導(dǎo)向結(jié)構(gòu)。一般在大處理量時，三流式噴嘴可以霧化得更細一些。外混和氣流式噴嘴無氣竄液、液竄起危險，但在同樣氣相和液相壓強下，霧化細度比內(nèi)混和式稍差一些。

圖13 外混和氣流式噴嘴結(jié)構(gòu)型式

氣流式噴嘴主要用于高黏度的熔融液，或者要求霧化較細的場合，維護比較方便，其單噴嘴的噴量最大達0.2 t/h。

4.2 床層屬性

流化床層高度的計算可參照圖14所示。

設(shè)備的高度，主要取決于濃相段高度h1、稀相段高度（或稱分離高度）h2和擴大段高度h3。

4.2.1 濃相段高度h1

是流化床內(nèi)傳熱質(zhì)的主要部位，其床層高度關(guān)系到產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量、收率以及操作特性等，是工藝設(shè)計的重要尺寸。設(shè)計中一般考慮膨脹比R的計算公式為：

式中：V — 流化床層體積；

V0— 流化前的靜止床層體積。

對于圓筒形床，若床層直徑不變，則

圖14 流化床噴涂造粒器

式中：h1、h0分別為流化床層高度和靜止床層高度。h0主要由床層內(nèi)進行的傳熱質(zhì)過程的速率與兩相流體力學(xué)等因素決定，由于過程的復(fù)雜性，尚無可靠的計算公式，一般由經(jīng)驗確定。下表為實際應(yīng)用的圓筒型流化床干燥器的數(shù)據(jù)。

表 圓筒型流化床干燥器床層高度

4.2.2 稀相段（分離段）高度h2

當氣體通過流化床的床層時，以氣泡方式上升，然后再床層分界面處破裂，并將其夾帶的固體拋向空中，即稀相區(qū)仍存在著一定數(shù)量的固體顆粒。這些固體顆粒，上升到距離床層分界面的一定高度處就會沉降下來?？梢栽O(shè)想，離開流化分界面的高度h1越大，固體顆粒量就越少。對于不同的操作氣速而言，在流化層上部某一個高度以上，固定顆粒含量就不再減少，變?yōu)橐缓愣〝?shù)，稱這一高度h2為流化床的稀相段。此高度有著消除固體顆粒夾帶的作用。

如何確定稀相段高度h2尚無一個確切的計算公式。針對不同操作氣速，不同顆粒尺寸，不同床徑，不同形式的氣體分布板的稀相段有不同的高度。

4.2.3 擴大段高度h3

為了進一步減少流化床粉塵帶出量，可在稀相段之上再加一擴大段，在擴大段可以降低氣流速度，使固體顆粒得到進一步沉降。擴大段的直徑，應(yīng)依據(jù)顆粒大小及其相對密度等參數(shù)來確定。有人提出，擴大段直徑可取為床層直徑的2倍，而擴大段的高度h3，一般可根據(jù)經(jīng)驗視具體情況選取，大致等于擴大段直徑。

4.3 物料性質(zhì)

膜液的物理性質(zhì)影響造粒過程。膜液變?yōu)殪F滴的粒徑大小與成品顆粒外觀有直接影響，但用公式來描述對霧滴性質(zhì)的影響又存在差異，差異的原因是所選擇霧化器之間有很大的差別，因而某個公式只能試用于各自條件下。

Fair（1974）提出用公式（6）描述液壓噴霧中膜液性質(zhì)對霧滴大小的影響：

式中，DVM表示霧滴的容積平均粒徑；γ，μ，ρ分別表示溶液的表面張力，粘度及密度。

Nukiyama及Tanasawa（1939）提出描述氣壓霧化過程中所產(chǎn)生的霧滴的粒徑公式：

式中，Ds表示霧滴的表面平均粒徑；ν表示噴液管出口處氣體相對液體的速率（m/s）；γ表示液體的表面張力（N/m）；ρ表示液體密度（Kg/m3）；μ表示液體的粘度（Pa?s）；J表示噴嘴處的氣/液的體積比。

以上公式表明 ，膜液的物理性質(zhì)會影響到霧滴的粒徑及粒徑分布，進而決定霧滴在與顆粒碰撞后的命運，最終影響成品顆粒的質(zhì)量。而在膜液物理性質(zhì)中，粘度，表面張力，密度對膜液處方噴霧影響最重要。如表面張力將會影響到霧滴的形成。粘度影響溶劑蒸發(fā)速率，懸浮在氣流中霧滴的聚結(jié)等。然而在實際工程中由于噴槍等參數(shù)的調(diào)整將實際張力對質(zhì)量的影響降低。

膜液的粘度，表面張力和密度越大，形成霧滴粒徑越大；膜液流動速率，霧化氣體和液體之間的相對速率也在很大程度上決定著霧粒的大小，這是由于這一相對速率不同所產(chǎn)生的剪切速率也不同；氣/液質(zhì)量比增大，霧滴的粒徑隨之減小，但增大到4∶1后，質(zhì)量比再增加霧粒不再減?。活A(yù)先加熱被霧化的液體會減小它的粘度，霧粒也隨之減??；使用不同的霧化器以及蒸發(fā)和聚結(jié)的程度不同，將會導(dǎo)致整個液霧軸向和徑向上霧滴的差異。在移動過程中因粘度、距離不同，聚結(jié)和蒸發(fā)影響霧滴粒徑的大小。工程實際中噴槍相對于流化床的位置和噴射方向，可由外圍電氣控制系統(tǒng)控制相應(yīng)機構(gòu)做調(diào)節(jié)。

4.4 溫度

制粒過程中由于氣固兩相逆流接觸、劇烈攪動，固體核粒懸浮于干燥介質(zhì)中，有很大接觸表面積，在對流過程中，熱空氣通過與濕的核粒接觸將熱能傳至物料表面，再由表面?zhèn)髦廖锪蟽?nèi)部，這是一個傳熱的過程；而濕物料受熱后，表面水分首先汽化而內(nèi)部水分以液態(tài)或氣態(tài)擴散到物料表面，并不斷氣體到空氣中，使用物料水分降低，成長一次，這是一個傳質(zhì)的過程。

溫度在工程實際應(yīng)用中往往由于原料核粒及膜液的理化性質(zhì)限制需控制在一定范圍內(nèi)以防止在流化過程中變性，同時，要保證膜液噴入流化室內(nèi)時對流化室內(nèi)溫度的影響，還要考慮核粒與霧粒膜液碰撞后的蒸發(fā)速率、系統(tǒng)潛熱的影響，工程中通常用自動控制理論中的PID控制對溫度進行較精確的控制，如圖15為使用PID指令于溫度控制時的方塊圖：

圖15 溫度控制方塊流程圖

4.4.1 幾個基本概念

（1）被調(diào)量：就是反映被調(diào)節(jié)對象的實際波動的量值。也就是加熱裝置加熱空氣后的溫度值。

（2）設(shè)定值：是人們期望被調(diào)量需要達到的值。

（3）正作用：流化床有一個進氣口和一個出氣口，如果進氣量固定不變，依靠調(diào)節(jié)出氣口的氣量調(diào)節(jié)流化床溫度。那么，溫度如果高了，就需要調(diào)節(jié)出氣量增大，對于PID調(diào)節(jié)器來說，這種輸出隨著被調(diào)量增高而增高的作用，叫做正作用。

（4）負作用：把出氣量固定不變，而依靠調(diào)節(jié)進氣量來調(diào)節(jié)溫度。那么，如果流化床溫度增高，就需要關(guān)小進氣量。對于PID調(diào)節(jié)器來說，輸出隨著被調(diào)量的增高而降低的作用叫做負作用。

（5）動態(tài)偏差：在調(diào)節(jié)過程中，被調(diào)量和設(shè)定值之間的偏差隨時改變，任意時刻兩者之間的偏差叫做動態(tài)偏差，簡稱動差。

（6）靜態(tài)偏差：調(diào)解趨于穩(wěn)定之后，被調(diào)量和設(shè)定值之間還存在的偏差叫做靜態(tài)偏差，簡稱靜差。

（7）回調(diào)：PID調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)作用顯現(xiàn)，使得被調(diào)量開始由上升變?yōu)橄陆担蛘哂上陆底優(yōu)樯仙?/p>

實際應(yīng)用時如圖15，得出一種PID的基本表達式為：

式中：PV(t)S－溫度傳感器測量值的微分值；

整定方法：

先把系統(tǒng)調(diào)為純比例作用，然后增強比例作用讓系統(tǒng)震蕩，記錄下比例作用和震蕩周期，然后這個比例作用乘以0.6，看溫度變化曲線接近設(shè)定值并且是比較平滑接近時確定Kp值，然后調(diào)整Ki值由小到大，以不超過Kp為原則；最后調(diào)整Kd值由小到大，以不超過Kp的10%為原則，公式表達如下：

式中：Kp為比例控制參數(shù)，就是偏差乘以一個系數(shù)；

Kd為微分控制參數(shù)，就是對偏差進行積分運算；

Ki為積分控制參數(shù)，對偏差進行微分運算；

Km為系統(tǒng)開始振蕩時的比例值；

ω為極坐標下振蕩時的頻率。

圖16為筆者通過以上方法對我公司BB120流化床進行整定后的溫度控制曲線（設(shè)定值30℃）比例系數(shù)還可相應(yīng)減小以降低超調(diào)，進入穩(wěn)態(tài)時間不到20 min，偏差在1℃以內(nèi)。

圖16 溫度控制曲線

4.4.2 主要溫度參數(shù)的確定原則

（1）熱風(fēng)入口溫度：取決于被干燥物料的允許溫度。為提高熱效率，需提高入口介質(zhì)溫度。

（2）熱風(fēng)出口溫度：通常情況，出口溫度越低，熱準備效率就越高，但出口溫度的降低受露點溫度的限制，即在袋式除塵器中不能有水析出。因此，一般取排氣溫度高于露點溫度20～30℃，如果有多級除塵器，再多高一些。

（3）產(chǎn)品排出溫度：由于物料與熱風(fēng)為并流，所以，物料溫度不會太高。若產(chǎn)品在臨界含濕量以上出料，其溫度為出口熱風(fēng)的絕熱飽和溫度；若產(chǎn)品含濕量在臨界含濕量以下，干燥已進入減速階段，則溫度可按桐榮良三提出的公式計算。如公式（10）：

式中：t2－熱風(fēng)出口溫度，℃；

tm2－產(chǎn)品排出溫度，℃；

tθ2－熱風(fēng)出口狀態(tài)下的濕球溫度，℃；

rθ2－在tθ2下水分汽化潛熱，kJ/kg；

X2－產(chǎn)品含濕率（干基），%；

XC－物料臨界含濕率（干基），%；

c－干物料的比熱容，Kj/(kg?K)。

物料的臨界含濕量一般在1%～3%之間，而產(chǎn)品排出溫度在50～80℃之間。

（4）熱風(fēng)速度：從輸送物料的角度考慮，氣體的速度只要超過最大顆粒的沉降速度即可正常操作。但在實際氣流操作中，一般取最大顆粒沉降速度的2倍，或比其大3 m/s。在變徑管的加速段，為提高傳熱系數(shù)，可取30m/s。

（5）熱風(fēng)（空氣）耗用量：熱空氣的耗用量可用公式（11）計算：

式中：Lg－絕干空氣消耗量，kg/h；

W－干燥器單位時間內(nèi)水分蒸發(fā)量，kg/h；

X1、X2－分別為進入和排出干燥器時空氣的含濕率，kg/kg。

因在空氣預(yù)熱器中空氣的濕度不變，即X1=X0故公式（11）可寫為：

式中：X0－空氣進預(yù)熱器前的含濕率（干基），%，

其余符號同前。

綜上所述，要了解并根據(jù)膜液物理性質(zhì)、氣流流動的物理狀態(tài)、加上設(shè)備設(shè)計制造后床層屬性、溫度優(yōu)化影響成品顆粒質(zhì)量的條件，根據(jù)相互制約關(guān)系設(shè)置好設(shè)備運行參數(shù)。

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