李 健

（廣西分析測試研究中心，廣西 南寧 530022）

電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的方法研究

李 健

（廣西分析測試研究中心，廣西 南寧 530022）

建立電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法,優(yōu)化選擇消解體系及儀器工作條件。結(jié)果表明樣品各元素回收率為90%-105%，精密度（RSD）均小于5%。

電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；飼料；測定

近年來，我國的畜牧業(yè)取得了長足的發(fā)展，飼料用量直線上升。很多養(yǎng)殖業(yè)者為了達(dá)成促進(jìn)動物生長、改善外觀、增強(qiáng)抗病能力等目的，在飼料中濫用抗生素、高銅、高鋅、砷制劑等，對人類健康帶來潛在威脅。因此必須加強(qiáng)飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂等元素測定與分析。

目前傳統(tǒng)對飼料中元素的測定有原子吸收法、化學(xué)法等。本文利用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析了飼料中銅、鐵、鈣、鎂、磷等元素。以期為人們在畜牧生產(chǎn)中能保證產(chǎn)量的同時也提高農(nóng)產(chǎn)品的食用安全性，這對指導(dǎo)飼料生產(chǎn)、減少污染有著重要的意義。

（一）試驗(yàn)部分

1.主要儀器與試劑

美國熱電公司IRIS Intrepid II XSP型全普直讀等離子體光譜儀；實(shí)驗(yàn)用水純水儀Cascada AN（美國PALL公司）（18.2MΩ·cm）；CEM MARS微波消解系統(tǒng)（美國CEM 公司）。

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):鈣(Ca)、鎂(Mg)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅（Zn）、磷（P）元素標(biāo)準(zhǔn)溶液, 濃度均為(M)=1000mg·L-1。標(biāo)準(zhǔn)使用液由元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋而得。

2.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用5%的HNO3介質(zhì)將、Mg、Fe、Cu、Zn、P元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋，配制于系列 50mL容量瓶中成混合標(biāo)準(zhǔn)系列(mg·L-1)，Ca：10.0、100.0；Cu：5.00、50.0；Fe： 5.00、50.0；、Zn： 5.00、50.0；P：5.00、50.0。

3.儀器測定條件

RF發(fā)射器功率1150W，霧化壓力為170kPa，積分時間是短波5s，長波20s，積分次數(shù)為2，觀察高度為14mm，冷卻氣流量 14L/min，輔助氣流量 0.5L/min樣品溶液進(jìn)樣速率1.8ml/min

4.前處理方法

稱取樣品0.2g左右于微波消解管中，分別加入4ml硝酸和2到3ml的超純水利用微波程序升溫對樣品進(jìn)行90分鐘消解，消解結(jié)束后。等冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，在用超純水沖洗消解管并轉(zhuǎn)移到比色管中，用超純水定容到50ml，同時制備全程空白試液。

表1 微波消解條件

（二）結(jié)果與討論

1.樣品前處理酸體系的確定

本實(shí)驗(yàn)對比HNO3-HCl、HNO3-HClO4常規(guī)濕法消解體系和微波消解體系，消解效果表明，微波消解達(dá)到了很好效果，消解液澄清。從測定結(jié)果上看，微波消解較電熱板消解完全。

2.分析線選擇

根據(jù)待測元素的含量，每個元素分別預(yù)選2～3條譜線進(jìn)行譜線掃描，最終根據(jù)每條分析線的干擾譜線情況，選擇無干擾和干擾少的譜線為本實(shí)驗(yàn)的分析。經(jīng)試驗(yàn)最后選擇Ca：183.8；Cu：324.7；Fe：238.2；Mg：285.2；P：178.2；Zn：206.2。

3.工作曲線及檢出限

在經(jīng)試驗(yàn)優(yōu)化選定的測定參數(shù)下，用ICP-AES測定各元素強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出其線性回歸方程y= ax+b；對樣品空白溶液進(jìn)行11次平行測定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出方法的檢測限見表2。由表可見各測定元素其相關(guān)系數(shù)均大于r=0.9997。

表2 作曲線及檢出限

4.精密度和回收實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取14份豬用濃縮飼料各約0.2g，向其中7份分別加入150ul銅標(biāo)準(zhǔn)液，50ul鐵標(biāo)準(zhǔn)液和150ul鋅標(biāo)準(zhǔn)液。同時準(zhǔn)確稱取14份0.1g豬用濃縮飼料，向其中7份分別加入1000ul鈣標(biāo)準(zhǔn)液，1000ul鎂標(biāo)準(zhǔn)液和1000ul磷標(biāo)準(zhǔn)液。按試驗(yàn)方法處理后測定，樣品的回收率為92.76%-104.11%，精密度(RSD)＜5%,具體見表3。由結(jié)果可見，方法精密度滿足分析要求。

表3 樣品的回收率與精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（三）結(jié)論

我們通過研究試驗(yàn)，建立了硝酸體系微波消解樣品，ICP-AES法同時測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度、精密度，是一種操作簡單方便、可靠的快速測定方法，為應(yīng)用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定飼料中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷等元素含量的方法的標(biāo)準(zhǔn)化提供參考依據(jù)。

[1] 趙亞男,韓瑜,吳江峰.ICP-AES分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué),2010,17(5):19-24.

[2] 謝濤,龍智翔,周琳,等.ICP-AES法測定微量元素葉面肥料中金屬元素[J].廣西科學(xué)院學(xué)報,2010,26(3):298-299,302.

[3] 弓曉峰,陳春麗,趙晉,等. ICP-AES法測定湖泊沉積物中微量元素的樣品微波消解研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,27(1):156-159.

[4] 顧永祚,鄒德霜,張培勇,等.連翹中微量元素的ICP-AES和AAS對比分析[J].分析實(shí)驗(yàn)室,1995,14(2):32-36.

[5] 劉小英,楊艷,任樹林.ICP-AES法測定雞血藤中5種微量元素[J].微量元素與健康研究,2011,28(1):13-14.

S143.7

A

1008-1151(2011)06-0133-01

2011-03-19

廣西公益性科研院所基本業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)項(xiàng)目（2009Acj05）

李健，供職于廣西分析測試研究中心，從事分析檢驗(yàn)工作。