何章興，符劍剛，蔣劍波

（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長沙 410083）

低品位難選鉬中礦的選別試驗(yàn)＊

何章興，符劍剛，蔣劍波

（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長沙 410083）

在研究福建省某鉬礦廠難選低品位鉬中礦性質(zhì)基礎(chǔ)之上，通過高效捕收劑、組合抑制劑的優(yōu)化配伍，結(jié)合浮選與重選技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了該鉬礦物的高效綜合利用，得出合理的浮選流程結(jié)構(gòu)與藥劑制度和最佳的重選工藝參數(shù).浮選鉬精礦產(chǎn)品品位為45.14%，回收率達(dá)到64.7%，鉬浮選尾礦由重選可分別獲得硫精礦和重選鉬精礦，其中重選鉬精礦產(chǎn)品品位為3.17%，回收率達(dá)到17.2%，整個(gè)流程中鉬總回收率達(dá)到81.9%.

低品位；鉬中礦；浮選；重選

鉬屬稀有高熔點(diǎn)金屬，因其一系列優(yōu)異的物理化學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于電子、電光源、航空航天、原子能、化工、玻璃、冶金、機(jī)械、汽車制造等領(lǐng)域，并逐漸成為發(fā)展現(xiàn)代高科技不可缺少的材料之一［1-4］.盡管中國的鉬資源相對較豐富，但富礦少，難選礦多，由于技術(shù)與設(shè)備水平的限制，有些鉬礦在選礦過程中會產(chǎn)出一個(gè)難以用浮選回收的低品位鉬中礦，很難直接用于鉬冶煉，造成資源的浪費(fèi)［5-7］.因此，針對這樣一類難選低品位鉬中礦作進(jìn)一步的選別回收，不僅可以產(chǎn)生較為顯著的經(jīng)濟(jì)效益，而且可以有效利用寶貴的鉬礦資源.在對該難選低品位鉬中礦性質(zhì)研究基礎(chǔ)之上，通過高效捕收劑、組合抑制劑的優(yōu)化配伍，結(jié)合浮選與重選技術(shù)，篩選出合理的流程結(jié)構(gòu)與藥劑制度，實(shí)現(xiàn)了該鉬礦物的高效綜合利用.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

礦源：鉬中礦礦樣來自福建省某鉬礦廠，鉬中礦品位在2%～3%，氧化率較高且嵌布粒度較細(xì).

試劑：濃硫酸、氫氧化鈉、無水碳酸鈉均為分析純；水玻璃、丁基黃藥、MIBC、2＃油為化學(xué)純；其他藥劑包括YM20，YM41，CSU32等為自配藥劑或自己合成.

儀器：搖床、錐形球磨機(jī)、電子天平、干燥箱、雙A循環(huán)水式多用真空泵、1.5L單槽式浮選機(jī)、1.0L單槽式浮選機(jī).

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 浮選試驗(yàn)方法 浮選試驗(yàn)先要在球磨機(jī)中磨礦，配置好所需的浮選藥劑，然后在XFD型單槽式浮選機(jī)中進(jìn)行浮選.浮選試驗(yàn)主要使用設(shè)備為XFD型單槽式浮選機(jī)，攪拌強(qiáng)度為800r／min.輝鉬礦的可浮性良好，但因鉬中礦中伴生礦種類繁多，故要通過添加不同的抑制劑來抑制其他礦物.同時(shí)，通過掃選和精選，分步回收粗尾礦和精尾礦中的有用礦物［8］.浮選完畢后抽濾干燥，最后用四分法制樣，進(jìn)行鉬含量分析.

1.2.2 重選試驗(yàn)方法 試驗(yàn)中采用離心回旋選礦機(jī)和搖床，分離出輕組分、中間組分、重組分.輕組分對應(yīng)為尾礦，中間組分對應(yīng)為鉬中礦，重組分對應(yīng)為硫精礦.經(jīng)過2輪的重選，實(shí)現(xiàn)鉬中礦的再度回收和硫的回收.

1.2.3 鉬的分析方法 采用硫酸氰鉀光度法，在10%的硫酸酸性介質(zhì)中，鉬（VI）被硫脲還原成鉬（V）.鉬（V）與硫氰酸根絡(luò)合生成琥珀色硫氰酸絡(luò)離子，性質(zhì)較為穩(wěn)定，在460mm處有1處強(qiáng)吸收峰，以此進(jìn)行光度測定，可求得鉬的含量.

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的成分分析與性質(zhì)研究

2.1.1 樣品多元素分析 對樣品進(jìn)行發(fā)射光譜分析，由分析結(jié)果可知，鉬中礦中含鐵、鈣、硅、鋁等較多，但未達(dá)到工業(yè)要求，回收價(jià)值不高.礦樣中鉬含量為2.98%，具有回收價(jià)值；所含稀有金屬釩、鈦、銻、鎳、鉻、鉍、鎘、鋇等品位低，沒有回收利用價(jià)值［9］.

2.1.2 鉬礦物樣品的化學(xué)物相分析 取鉬礦樣進(jìn)行鉬的物相分析，結(jié)果見表1.由表1可知，鉬礦物中主要以輝鉬礦為主，其分布率達(dá)到89.56%，含有少量的鉬華（三氧化鉬）、鉬鉛礦、鉬鈣礦.這批鉬礦的氧化率較高，難回收利用.

表1 鉬中礦樣品中鉬礦物的物相分析

2.2 鉬中礦單因素浮選試驗(yàn)

通過對磨礦細(xì)度、pH值、捕收劑、起泡劑、抑制劑和浮選時(shí)間作探索試驗(yàn)，采取單因素試驗(yàn)，確定了鉬中礦粗選最佳的工藝條件為：磨礦9min，磨礦細(xì)度－400目占68%，pH值8，捕收劑CSU32用量800g／t，起泡劑 MIBC用量200g／t，抑制劑YM20用量200g／t，YM41用量250g／t，浮選時(shí)間14min.試驗(yàn)在1.5L單槽式浮選機(jī)中進(jìn)行，在該條件下，粗精礦中的鉬品位可達(dá)6.24%，回收率可達(dá)65%.

2.3 粗精礦精選試驗(yàn)

在確定了鉬中礦粗選最佳浮選條件的基礎(chǔ)上，對粗精礦進(jìn)行精選試驗(yàn)，試驗(yàn)在1.0L單槽式浮選機(jī)中進(jìn)行.經(jīng)過3次精選開路試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2.由表2可見，通過3次精選，最終得到精礦品位達(dá)34.02%，效果較好.

表2 精選開路試驗(yàn)結(jié)果

2.4 浮選閉路試驗(yàn)

為了進(jìn)一步得到品位理想的鉬精礦，經(jīng)過5次精選得到鉬精礦，經(jīng)過3次掃選得到尾礦.閉路試驗(yàn)流程見圖1.

圖1 閉路試驗(yàn)流程

閉路實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3.閉路試驗(yàn)中共采用組合抑制劑YM41為1 500g／t，YM20為900g／t，獲得了理想的鉬浮選指標(biāo).由表3可見，鉬精礦品位達(dá)到45.14%，實(shí)現(xiàn)了提高鉬的富集.

表3 閉路試驗(yàn)結(jié)果

2.5 浮選尾礦重選實(shí)驗(yàn)

對浮選尾礦進(jìn)行重選試驗(yàn)，將重選得到的產(chǎn)物分別進(jìn)行分析，結(jié)果見表4.由表4可見，經(jīng)過鉬的分析檢測，重選后的鉬中礦品位為3.17%，可以再度利用，達(dá)到鉬的充分回收.重選產(chǎn)出的鉬中礦對原礦的回收率為17.2%.新尾礦的鉬含量大大降低了，而硫精礦品位達(dá)到要求，可用于硫的生產(chǎn).

表4 重選產(chǎn)物分析結(jié)果

3 結(jié)論

（1）通過對磨礦細(xì)度、pH值、捕收劑、起泡劑、抑制劑和浮選時(shí)間作探索試驗(yàn)，采取單因素試驗(yàn)，確定了鉬中礦粗選最佳的浮選條件，在此工藝條件下，粗精礦中的鉬品位可達(dá)6.24%，回收率可達(dá)65%.

（2）粗選精礦精選試驗(yàn)，最終得到精礦品位達(dá)34.02%，效果較好.全流程閉路試驗(yàn)結(jié)果表明，通過使用新型捕收劑CSU32、起泡劑MIBC和組合抑制劑YM41與YM20，可以獲得理想的鉬浮選指，鉬精礦品位達(dá)到45.14%，回收率達(dá)到64.7%.

（3）浮選尾礦重選實(shí)驗(yàn)成功地使鉬含量較高的尾礦得到再次分離，經(jīng)過2次重選，得到的中間產(chǎn)物鉬中礦品位達(dá)到3.17%，回收率達(dá)到17.2%，可再回收利用.

［1］李慶奎.對提高我國鉬冶煉、加工業(yè)技術(shù)水平的幾點(diǎn)看法 ［J］.稀有金屬與硬質(zhì)合金，2001（144）：40－41.

［2］馬 晶，張文鉦，李樞本.鉬礦選礦 ［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2008.

［3］周立輝.鉬礦選礦工藝與藥劑研究 ［D］.長沙：中南大學(xué)，2000.

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［6］羅振中，楊曉青，廖利波.國內(nèi)鉬冶煉及加工技術(shù)最新進(jìn)展 ［J］.中國鉬業(yè)，2008，32（1）：14－17.

［7］莫叔遲.中國鉬工業(yè)概況 ［J］.中國鉬業(yè)，2000（1）：91－94.

［8］胡熙庚.有色金屬硫化礦選礦 ［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1987.

［9］楊金林，張紅梅.多金屬難選鉬礦綜合回收試驗(yàn)研究 ［J］.礦業(yè)快報(bào)，2005（9）：15－17.

（責(zé)任編輯 易必武）

Separation Experiment of Low－Grade Middlings of Molybdenum

HE Zhang－xing，F(xiàn)U Jian－gang，JIANG Jian－bo
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，China）

The sample of low－grade molybdenum ore comes from a molybdenum mine plant in Fujian Province.As for the high oxidation rate of the molybdenum ore，it is very difficult to produce it through the technology of the plant currently.By using efficient collector and mixed inhibitor，it can reach the efficient comprehensive utilization of this middlings by flotation and gravity separation.Then a reasonable structure and pharmacy system and the optimal technological parameters of gravity separation have been selected.The concentrate grade of molybdenum in closed－circuit test reached 45.14%and the recovery reached 64.7%.The sulfur concentrate and molybdenum concentrate can be obtained by gravity separation.The grade of the concentrations from the gravity separation of tailings of flotation reached 3.17%and the recovery reached 17.2%.The total recovery of molybdenite reached 81.9%.

low－grade；middlings of molybdenum；flotation；gravity separation

TD926

B

10.3969／j.issn.1007－2985.2012.03.021

1007－2985（2012）03－0090－04

2012－02－18

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50704036）

何章興（1985－），男，湖南瀏陽人，中南大學(xué)博士生，主要從事資源加工和新能源材料研究

符劍剛（1976－），男，湖南桃江人，中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院副教授，博士，主要從事濕法冶金及資源加工、精細(xì)化學(xué)研究；E－mail：fu＿jiangang＠126.com.