王志強(qiáng)

（中國(guó)非金屬礦工業(yè)有限公司，北京 100142）

膨潤(rùn)土常用理化性能指標(biāo)快檢法探討

王志強(qiáng)

（中國(guó)非金屬礦工業(yè)有限公司，北京 100142）

筆者從事膨潤(rùn)土深加工工作十多年，根據(jù)已有經(jīng)驗(yàn)，提出部分膨潤(rùn)土理化性能指標(biāo)快檢法，這些方法可以大大簡(jiǎn)化測(cè)試程序、縮短檢測(cè)時(shí)間。但由于水平經(jīng)驗(yàn)限制和膨潤(rùn)土不同的區(qū)域特性，不同單位采用此法難免會(huì)出現(xiàn)偏差，推廣也存在一些實(shí)際困難。希望本文能起到拋磚引玉的作用，并得到行業(yè)專(zhuān)家寶貴意見(jiàn)，拓展并規(guī)范該方法。

膨潤(rùn)土；快速檢測(cè)；物化指標(biāo)；探討

1 前言

很多行業(yè)(如環(huán)境檢測(cè)、食品行業(yè)等)都有快速檢測(cè)法，并且有測(cè)試規(guī)范。盡管快速檢測(cè)方法在精度上存在一些問(wèn)題，但加速了檢測(cè)研發(fā)速度，作為一種輔助手段可以大大促進(jìn)行業(yè)發(fā)展。

膨潤(rùn)土作為非金屬礦重要礦種之一，具有多種特有性能，用途十分廣泛，但是業(yè)內(nèi)人士普遍認(rèn)為膨潤(rùn)土產(chǎn)品指標(biāo)過(guò)多，測(cè)試周期偏長(zhǎng)且操作繁雜。生產(chǎn)企業(yè)常需要快速檢測(cè)膨潤(rùn)土產(chǎn)品，比如產(chǎn)品水分、膨脹性能等，而這些指標(biāo)的測(cè)試少則3～4h，多則1d以上[1]，進(jìn)廠產(chǎn)品指標(biāo)常存在缺陷無(wú)法及時(shí)發(fā)現(xiàn)。

科研單位每天面臨大量的研發(fā)工作，其中相當(dāng)部分精力耗費(fèi)在檢測(cè)上。比如經(jīng)常進(jìn)行的濕法提純研究，其關(guān)鍵衡量指標(biāo)為吸藍(lán)量。由于實(shí)驗(yàn)室常采用5%～10%甚至更低的濃度，提純完之后先要將溶液取出、烘干(由于膨潤(rùn)土本身的特性，烘干的時(shí)間通常較長(zhǎng))；烘干之后的干礦一般都粘附在容器壁上，需要將礦樣非常耐心刮出，然后小心的磨粉烘干稱重。筆者曾做過(guò)提純研究，一個(gè)樣往往要2～3d才能得出試驗(yàn)結(jié)果。

針對(duì)以上問(wèn)題，筆者根據(jù)自己從事技術(shù)工作中的一些經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)出濕法提純、吸藍(lán)量、水分、膨脹容、膠質(zhì)價(jià)、膨潤(rùn)值、膨脹指數(shù)、耐久性的快速檢測(cè)方法，希望能提供一種迅速便捷的方法供同行使用。

2 濕法提純吸藍(lán)量快檢法

2.1 原有方法及存在的問(wèn)題

目前國(guó)內(nèi)常用的測(cè)試方法是取0.2g烘干至恒重的通過(guò)200目的膨潤(rùn)土粉置入已有50mL蒸餾水的250mL的錐形瓶中，然后加入焦磷酸鈉，煮沸滴定[1]。但此法對(duì)于漿料吸藍(lán)量的測(cè)試會(huì)消耗大量時(shí)間和精力。

2.2 試驗(yàn)及討論

快檢法主要思路是簡(jiǎn)化烘干、磨粉步驟，采用小樣比例換算進(jìn)行樣品檢測(cè)。

2.2.1 所需儀器

烘箱(室溫-300℃)、0.1mg感量天平、40×25稱重瓶若干、20～2 000μL移液槍(或1mL移液管)1只。

2.2.2 操作步驟

(1) 將稱重瓶、蓋一一對(duì)應(yīng)，洗凈、恒溫105℃烘箱中干燥30min，冷卻至室溫瓶蓋一起稱重，記為m1。

(2) 移液槍調(diào)至1 000μL或用1mL移液管吸取待測(cè)混勻的膨潤(rùn)土漿液，小心置入稱重瓶中，加蓋稱重，記為m2。

(3) 將盛有待測(cè)液的稱重瓶開(kāi)蓋置入恒溫105℃烘箱中干燥60min(經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)，采用移液槍或移液管量取，可保證每次烘干時(shí)間大致相當(dāng))后干燥器中冷卻至室溫后稱重，記為m3。

(4) 根據(jù)以上數(shù)據(jù)，可計(jì)算m2-m1克待測(cè)液中含干膨潤(rùn)土m3-m1克，根據(jù)需要測(cè)試吸藍(lán)量采用0.2g膨潤(rùn)土，則需要稱取漿液0.2×(m2-m1)/(m3-m1)g。

(5) 將稱取的漿液置入100mL量筒中，補(bǔ)加蒸餾水至40mL，一起倒入250mL錐形瓶中，用10mL蒸餾水多次沖洗量筒，洗液倒入錐形瓶，搖勻即可依循標(biāo)準(zhǔn)加入焦磷酸鈉煮沸滴定。

2.3 對(duì)比測(cè)試試驗(yàn)

從對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表1)可以看出，快速檢測(cè)法和常規(guī)法最大偏差2.19%，兩種測(cè)試的結(jié)果比較吻合，在測(cè)試料漿(尤其是濃度較小的料漿)時(shí)建議采用此法。

表1 吸藍(lán)量?jī)煞N方法測(cè)試結(jié)果比較

2.4 相關(guān)問(wèn)題討論

(1) 本法優(yōu)點(diǎn)還在于提純的過(guò)程中膨潤(rùn)土已經(jīng)充分分散，測(cè)試搖勻時(shí)間可以大大簡(jiǎn)化。操作熟練，每個(gè)樣品2h左右甚至更短即可完成測(cè)試，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，并可同時(shí)進(jìn)行多組測(cè)試。

(2) 本過(guò)程關(guān)鍵點(diǎn)為m3值的稱量，一定要保證干燥至恒重并冷卻后稱重，否則差之毫厘謬以千里。

3 水分快檢法

3.1 原有方法及存在問(wèn)題

目前國(guó)內(nèi)常用的水分檢測(cè)方法是稱取10g樣品，稱重，烘干至恒重再稱重，然后計(jì)算得到結(jié)果[1]，時(shí)間往往超過(guò)2h。

水分測(cè)試在科研單位并不存在問(wèn)題，但生產(chǎn)企業(yè)常需要快速得到檢測(cè)結(jié)果。從而保證產(chǎn)品水分不超標(biāo)，很多企業(yè)采用水分快速測(cè)試儀將時(shí)間縮短至20～30min。這種方法可取，有條件的企業(yè)可以采用，但若想更快或投入更少，可以采用本文介紹的水分快檢法。

3.2 試驗(yàn)及討論

3.2.1 所需儀器

1mg感量天平、普通微波爐、100mL圓底蒸發(fā)皿或者坩堝。

3.2.2 操作步驟

(1) 稱取干燥后的蒸發(fā)皿，記m1。

(2) 蒸發(fā)皿中加入5g左右待測(cè)水分物料，總重記m2。

(3) 加蓋，置入微波爐，高火4min，取出，冷卻。

(4) 稱量蒸發(fā)皿和干燥后膨潤(rùn)土的總重m3。

(5) 待測(cè)物體水份計(jì)算公式：(m2-m3)/(m2-m1)×100%。

3.3 對(duì)比測(cè)試試驗(yàn)

從對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表2)可以看出，兩種測(cè)試方法最大偏差2.38%，結(jié)果比較吻合，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，需要及時(shí)獲知產(chǎn)品含水率的生產(chǎn)企業(yè)可以采用此法。

表2 水分兩種方法測(cè)試結(jié)果比較

3.4 相關(guān)問(wèn)題討論

(1) 本方法簡(jiǎn)單便捷，投入少，便于跟蹤指導(dǎo)生產(chǎn)，但精度存在一定問(wèn)題。

(2) 微波爐中的物料一定要加蓋，否則會(huì)物料飛濺，影響設(shè)備壽命，導(dǎo)致測(cè)試指標(biāo)偏大。

4 膨脹容等快檢法

4.1 原有方法及存在問(wèn)題

原標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試法[2]不再贅述，問(wèn)題關(guān)鍵在于試樣需放置24h后讀數(shù)，不利于企業(yè)迅速判斷產(chǎn)品質(zhì)量。

4.2 試驗(yàn)及討論

該法主要是采用離心機(jī)使?jié){液中的蒙脫石加速沉降，解決自由沉降時(shí)間過(guò)長(zhǎng)問(wèn)題，該法適用膨脹容、膠質(zhì)價(jià)、膨潤(rùn)值指標(biāo)。這幾項(xiàng)指標(biāo)實(shí)際表征膨潤(rùn)土在不同介質(zhì)中的膠體性能，不能等同于普通顆粒的沉降過(guò)程。因此，該法僅可以定性反映產(chǎn)品性能，幫助企業(yè)快速判定產(chǎn)品質(zhì)量。

4.2.1 所需儀器

普通臺(tái)式離心機(jī)、帶刻度50mL離心管。

4.2.2 操作步驟

(1) 按照規(guī)范要求加入所需物料后搖勻，均分兩份，倒入50mL離心管，蓋緊蓋子，對(duì)稱放入離心機(jī)中。

(2) 設(shè)定離心機(jī)轉(zhuǎn)速1 500r/min，10min，開(kāi)啟離心機(jī)。

(3) 離心完畢后小心取出，讀取兩個(gè)離心管固液分界面，加和即為該產(chǎn)品的膨脹容等指標(biāo)。

4.3 對(duì)比測(cè)試試驗(yàn)

由對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表3、表4、表5)可以看出，兩種測(cè)試方法最大偏差較大，快速檢測(cè)法測(cè)試數(shù)據(jù)雖不能作為評(píng)判依據(jù)，但可定性反映產(chǎn)品性能，幫助企業(yè)快速判定產(chǎn)品質(zhì)量。

表3 膨脹容兩種方法測(cè)試結(jié)果比較

表4 膠質(zhì)價(jià)兩種方法測(cè)試結(jié)果比較

表5 膨潤(rùn)值兩種方法測(cè)試結(jié)果比較

4.4 相關(guān)問(wèn)題討論

(1) 該法可以大大簡(jiǎn)短測(cè)試時(shí)間，在最快的時(shí)間內(nèi)獲知產(chǎn)品大體性能。

(2) 該法的精度存在一定問(wèn)題，不同膨潤(rùn)土產(chǎn)品使用的轉(zhuǎn)速和時(shí)間會(huì)略有所不同，故建議使用前最好進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，尋找合適的轉(zhuǎn)速和時(shí)間。

(3) 筆者試驗(yàn)采用的是京立LG20-W型離心機(jī)，8號(hào)轉(zhuǎn)子，50mL離心管，最大離心半徑9cm?？梢杂?jì)算質(zhì)量為m的顆粒在該設(shè)備1 500r/min轉(zhuǎn)速下離心力計(jì)算公式F離心力=mω2r=2 218m, 而其在重力場(chǎng)下F重力=mg，則F離心力/F重力≈226。根據(jù)斯托克斯沉降公式，在其他條件相同的情況下，顆粒沉降速度與其離心力大小成正比，因此其在離心場(chǎng)中理論沉降時(shí)間應(yīng)為24h/226≈0.106h=6.4min，由于外界條件等因素影響，筆者試驗(yàn)采用離心10min達(dá)到了重力場(chǎng)下24h的效果。

5 膨脹指數(shù)、耐久性快檢法

5.1 原有方法及存在問(wèn)題

原有檢測(cè)方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)[3]，測(cè)試過(guò)程單調(diào)、時(shí)間冗長(zhǎng)，最輕松的也需要10min加一次樣品，共20次，這就需要技術(shù)人員進(jìn)行4h左右，且需要放置24h甚至7d才能讀數(shù)，不利于買(mǎi)賣(mài)企業(yè)迅速輕松判斷產(chǎn)品質(zhì)量。例如，我曾遇到一個(gè)膨潤(rùn)土樣品，由于很難沉降，技術(shù)人員工作了一個(gè)晚上才完成測(cè)試，非常辛苦。

5.2 試驗(yàn)及討論

該法采用專(zhuān)門(mén)研發(fā)的機(jī)械手臂加樣，同時(shí)根據(jù)大量經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)在加樣完畢之后推測(cè)24h后產(chǎn)品指標(biāo)。

5.2.1 所需儀器

我公司委托研發(fā)的WYH-3型膨潤(rùn)土機(jī)械加樣手臂為專(zhuān)利產(chǎn)品，該儀器可以嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)，加樣間隔時(shí)間0～120min可調(diào)、加樣時(shí)間0～120s可調(diào)，根據(jù)不同樣品簡(jiǎn)單調(diào)整儀器便可以自動(dòng)準(zhǔn)確加樣，十分方便。

5.2.2 操作步驟

(1) 按照規(guī)范將待測(cè)物料磨粉稱重，置入機(jī)械手臂容器中，打開(kāi)開(kāi)關(guān)，手臂開(kāi)始自動(dòng)加料。

(2) 加料完畢后會(huì)有聲音提醒，按規(guī)定補(bǔ)水或溶液至100mL，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)量筒使固液分界線平整，讀數(shù)V0h。

(3) 通過(guò)大量數(shù)據(jù)分析，膨脹指數(shù)指標(biāo)V24h≈1.1V0h，耐久性指標(biāo)V7d≈0.9V0d，此公式便可快速推測(cè)產(chǎn)品指標(biāo)。

5.3 相關(guān)問(wèn)題討論

(1) 采用機(jī)械手臂可以準(zhǔn)確無(wú)誤的加樣，避免了人為誤差，大大節(jié)省了人力。該設(shè)備由公司技術(shù)中心提出要求，與設(shè)備單位共同研發(fā)完成，設(shè)備先進(jìn)，建議在行業(yè)推廣，目前可以自動(dòng)讀數(shù)的WYH-4型也正在研發(fā)。

(2) 估算的24h膨脹指數(shù)和7d耐久性會(huì)因產(chǎn)品不同略有差異，建議技術(shù)人員根據(jù)自己產(chǎn)品的實(shí)際情況尋找適合的系數(shù)。

6 結(jié)語(yǔ)

(1) 本文介紹了7種常用指標(biāo)的快速檢測(cè)方法，在大大減少測(cè)試時(shí)間的同時(shí)還能方便技術(shù)人員，具有較強(qiáng)的實(shí)際意義，希望能得到行業(yè)的推廣，并將此快檢法標(biāo)準(zhǔn)化。

(2) 由于筆者水平有限，其他指標(biāo)比如粘度、濾失量，活性白土、有機(jī)土、無(wú)機(jī)凝膠等各項(xiàng)產(chǎn)品指標(biāo)是否需要快檢、如何快檢希望能與行業(yè)的朋友進(jìn)行深入的交流，希望由專(zhuān)業(yè)人員提出，并完成全面、系統(tǒng)的膨潤(rùn)土快檢法。

[1]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GBT 20973-2007,膨潤(rùn)土[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

[2]國(guó)家建筑材料工業(yè)局.JC/T 593-1995,膨潤(rùn)土試驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1995.

[3]中華人民共和國(guó)建設(shè)部.JG/T 193-2006,鈉基膨潤(rùn)土防水毯[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

Discussion on Quick Method of Bentonite Common Physical and Chemical Indicators

WANG Zhi-qiang
(China National Nonmetallic Minerals Industrial Co., Ltd., Beijing 100142, China)

The author is engaged in deep processing and detection of bentonite for more than 10 years. According to the experience, the author put forward some common physical and chemical indicators quick test method. This method can greatly simplify the testing procedure, shorten the detection time. But due to the level of experience and different regional characteristics of bentonite. It will lead to a deviation inevitably when different units using this method, promotion has some difficulties. Hope this article can play a role , experts can have a discussion on it, expand and standoudize this method.

bentonite; quick test; physical and chemical indicator; discussion

P619.255;P575

A

1007-9386(2012)04-0033-03

2012-04-06