任林光，鄒宇潔

(1．大化集團(tuán)有限責(zé)任公司，遼寧大連 116032;2．大化集團(tuán)大連碳化工有限公司，遼寧大連 116032）

大化甲醇項目25500 Nm3/h空分氬系統(tǒng)調(diào)試總結(jié)①

任林光1，鄒宇潔2

(1．大化集團(tuán)有限責(zé)任公司，遼寧大連 116032;2．大化集團(tuán)大連碳化工有限公司，遼寧大連 116032）

介紹了大化甲醇裝置空分氬系統(tǒng)調(diào)試經(jīng)過，并進(jìn)行了經(jīng)驗總結(jié)。

粗氬I塔;粗氬II塔;精氬塔;調(diào)試;總結(jié)

大化甲醇項目配套空分由杭氧公司設(shè)計制造，裝置能力25 500 Nm3/h氧氣，裝置特點為分子篩凈化空氣，空氣增壓，氧氣內(nèi)壓縮流程，帶中壓增壓透平膨脹機，膨脹空氣進(jìn)下塔，上塔采用規(guī)整填料，全精餾無氫制氬工藝，裝置設(shè)計產(chǎn)氬能力為820 Nm3/h。2009年12月初進(jìn)行氬系統(tǒng)調(diào)試，歷經(jīng)波動，克服困難，實現(xiàn)達(dá)產(chǎn)達(dá)標(biāo)。

1 氬系統(tǒng)工藝流程

如圖1所示，從主塔上塔的適當(dāng)部位抽取氬餾分，進(jìn)入粗氬塔進(jìn)行精餾，進(jìn)行氬氧分離。由于全精餾無氫制氬的粗氬塔塔板數(shù)較多，塔高不便于安裝和保持垂直度，因而把粗氬塔分成粗氬 I塔01C601和粗氬II塔01C602。在粗氬II塔頂部是粗氬冷凝器01E601，冷源是來自液空過冷器后的液空，從粗氬II塔上升的粗氬氣大部分被01E601冷凝下來作為回流液。在粗氬II塔底部的液體通過循環(huán)液氬泵01P601A/B增壓后被送入粗氬I塔塔頂，作為粗氬I塔的回流液。粗氬I塔底部的液體靠位差和自重回到上塔的相應(yīng)部位。在粗氬冷凝器中未被冷凝的粗氬氣被送到精氬塔01C603的中上部，并在精氬塔中進(jìn)行氬、氮分離。在精氬塔底部是精氬蒸發(fā)器01E603，熱源是來自下塔頂部的壓力氮氣。在精氬塔頂部是精氬冷凝器01E602，冷源是來自下塔的液氮。粗氬氣在精氬塔內(nèi)精餾，最后在塔釜得到高純度的液氬產(chǎn)品。通常在精氬塔的底部設(shè)置啟動管線，當(dāng)精氬塔底部的液氬純度未達(dá)到要求時，把液氬節(jié)流通入粗氬II塔底部作為粗氬I塔的回流液，這樣可以縮短調(diào)整制氬工況的時間。

2 主要操作技術(shù)條件

主要操作技術(shù)條件見表1。

3 我公司氬系統(tǒng)調(diào)試經(jīng)過

我公司氬系統(tǒng)調(diào)試經(jīng)過幾個階段:

圖1 全精餾無氫制氬工藝流程圖Fig.1 The process flowsheet of complete-distillation hydrogen-free argon recovery

3.1 調(diào)試階段，未生產(chǎn)出合格液氬產(chǎn)品

2009年12月初開始對氬系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)試，在調(diào)節(jié)中我們發(fā)現(xiàn)存在以下問題:

⑴系統(tǒng)波動大，經(jīng)常發(fā)生氮塞現(xiàn)象，在分子篩均壓過程中表現(xiàn)尤為明顯。

⑵出粗氬II塔粗氬氣流量FIC01605顯示總是滿量程，對其正負(fù)壓管進(jìn)行壓力測量，發(fā)現(xiàn)正壓管壓力為41.23 kPa，負(fù)壓管壓力為21.3 kPa，壓差將近20 kPa，而此流量要求壓差低于3 kPa才能正常顯示，因此流量顯示一直不正常，由于測量時粗氬出粗氬冷凝器壓力PIS01601為20 kPa，因此，判斷正壓管接管錯誤。

表1 主要技術(shù)參數(shù)Table 1 Themain technology parameter

⑶粗氬I塔出口氣體氧含量AI01602設(shè)計值為1.11%，而我們在調(diào)節(jié)過程中這一數(shù)值始終偏高，最低只達(dá)到過82%，粗氬II塔氧含量AIAS01604最低為14×10－6，但無法達(dá)到設(shè)計值 ＜3×10－6?？紤]到有可能分析表誤差或是可能相關(guān)分析點接管錯誤，我們對粗氬I塔的各個點及粗氬II塔的各個點分別用手動分析儀器及自動分析儀器進(jìn)行了含氧量分析，兩種分析儀結(jié)果一致:

氬餾分抽口處氣體分析AE01521 95.81%O2;

粗氬I塔中部取樣分析點AE01609 96.5%O2;

粗氬II塔阻力計上閥PDI01602 1.6%O2;

粗氬II塔粗氬氣出口流量PIS01601 2.8%O2;

粗氬II塔下部取樣分析點AE01610 66%O2;

液氬泵出口壓力PICA01602 90%O2;

從以上分析結(jié)果看，粗氬I塔出口氣體氧含量AI01602是真實的，說明粗氬I塔精餾效果差。

⑷在調(diào)節(jié)過程中，發(fā)現(xiàn)氬餾分自動分析點AI01601不受控，分別對AIA01601和氬餾分手動分析點AE01608含氧量進(jìn)行分析，結(jié)果如下:

氬餾分自動分析點 AIA01601 25.6%O2， 10.2%Ar;

氬餾分手動分析點 AE01608 96.4%O2，3.4%Ar。

從AI01601分析結(jié)果看，還有約60%的氮，塔內(nèi)任何一處都沒有此種組分，判斷AIA01601分析點接管錯誤，因此將AE01608手動分析點引入自動分析表，替代AIA01601。

⑸AIA01601只能維持在3%左右，否則極易氮塞。

3.2 生產(chǎn)出合格液氬產(chǎn)品，但產(chǎn)量低，系統(tǒng)不穩(wěn)定

2009年12月28日，我們對現(xiàn)有的工藝進(jìn)行了調(diào)整。由于此前AI01602一直居高不下，系統(tǒng)氧含量無法下降，粗氬氣一直未進(jìn)入精氬塔，一直是開粗氬II塔放空閥FV01605B放空，我們分析有可能是由于粗氬氣流量FI01605無法正常工作，為防止氮塞，粗氬氣放空閥FV01605B開得過大，粗氬氣幾乎全部被放空，因此氧含量無法下降。調(diào)整后，我們直接將粗氬氣導(dǎo)入精氬塔，開精氬塔到粗氬 II塔液氬回流閥 V01636打回流，關(guān)小FV01605B閥，直至全關(guān)。并將負(fù)荷降低，I塔、II塔阻力PDT01601、PDT01602由4.5 kPa、8.5 kPa左右降為 3.5、6.5 kPa左右，粗氬 I塔流量FI01602由30 000 Nm3/h降為23 000 Nm3/h，氬餾分控制5×10－6以下。

這樣調(diào)整后，AI01602含氧量便逐漸降低，達(dá)到設(shè)計值，粗氬II塔含氧量也逐漸降低，生產(chǎn)出＜2×10－6O2的合格液氬產(chǎn)品。此次調(diào)整雖然生產(chǎn)出了合格的液氬產(chǎn)品，但仍存在氬餾分無法提高，高于4×10－6便會發(fā)生氮塞的現(xiàn)象，因此產(chǎn)量低，液氬最高產(chǎn)量僅為162 Nm3/h，為設(shè)計產(chǎn)量的1/5。

3.3 生產(chǎn)合格液氬時間大幅縮短，氬餾分可控制8%左右，產(chǎn)量提高

2010年3月，空分系統(tǒng)進(jìn)行了回溫干燥吹掃，3月15日，又一次進(jìn)行了氬系統(tǒng)的調(diào)試。將空壓機導(dǎo)葉與出口壓力投入自動控制，減少系統(tǒng)尤其是分子篩均壓時系統(tǒng)的波動。

此次調(diào)試，較以前有很大改善，在前幾次調(diào)試過程中粗氬I塔含氧量AI01602下降緩慢，而且必須精氬塔液氬回流后才開始下降，氬餾分AI01601在4%左右時就會發(fā)生氮塞，AIAS01604一個星期以上才能接近工藝要求，而此次調(diào)試中，在保證系統(tǒng)穩(wěn)定運行、不波動的前提下，AI01601可以達(dá)到8%～10%工藝要求數(shù)值且能保持系統(tǒng)穩(wěn)定不氮塞，AI01602在24 h左右就能下降到規(guī)定值，48 h就可產(chǎn)出合格液氬，產(chǎn)量最高為333 Nm3/h，不到設(shè)計值的1/2。

3.4 不到48 h生產(chǎn)出合格液氬，能穩(wěn)定控制，產(chǎn)量達(dá)到設(shè)計值

2010年11月，空分又一次開車，本次開車時我們對精餾塔上塔各點壓力進(jìn)行了測量，上塔液空進(jìn)口處純度手動分析點AI01524壓力正常應(yīng)為40 kPa左右，而實際測量為21 kPa，與氬塔壓力相近，對其氣體氧含量進(jìn)行分析，含氧量僅為0.5× 10－6，與出粗氬II塔氣體氧含量AIAS01604相同，由此我們將AI01524作為粗氬氣流量FI01605正壓管實際接點，改造后，F(xiàn)I01605能正常顯示，調(diào)節(jié)時有的放矢，最高產(chǎn)量達(dá)861 Nm3/h，高于設(shè)計值。

4 總 結(jié)

通過對氬系統(tǒng)的調(diào)節(jié)，我們總結(jié)出以下幾點經(jīng)驗:

⑴在對主塔預(yù)冷時，應(yīng)同時對氬系統(tǒng)同步進(jìn)行預(yù)冷，這樣雖然會延長出氧時間，但可以減少塔內(nèi)管道冷縮應(yīng)力，在熱啟動時尤其需要注意。

⑵待空氣進(jìn)下塔溫度下降到液化溫度時，關(guān)下塔節(jié)流進(jìn)入氬塔部分的液體閥，防止大量液體進(jìn)入氬系統(tǒng)。

⑶在主塔開始調(diào)整純度的同時，繼續(xù)在冷凝蒸發(fā)器內(nèi)積累液體，并在達(dá)到比設(shè)計液位略高時，逐步打開液空進(jìn)粗氬冷凝器調(diào)節(jié)閥，一般開度為1%～5%，把主冷多余的液體 (冷量）排到粗氬塔，對粗氬塔進(jìn)一步預(yù)冷，甚至積液，此時應(yīng)注意打開粗氬放空閥FV01605B。

⑷啟動液氬泵時，當(dāng)液氬泵出口壓力逐步升高時，應(yīng)漸漸關(guān)小液氬進(jìn)粗氬I塔閥，否則，粗氬II塔的液體會很快被打到主塔，嚴(yán)重時還會影響主塔工況，控制泵出口壓力低于0.75 MPa。

⑸啟動前期，應(yīng)盡可能把氧氣純度調(diào)整得高一點，即把氬餾分的氬含量控制得低一些，一般可控制在3%～5%Ar。隨著主塔工況的穩(wěn)定，可逐步提高氧氣產(chǎn)量，把氬餾分氬含量調(diào)整到設(shè)計值。

⑹啟動初期，粗氬循環(huán)量控制在設(shè)計值的80%。

⑺運行中注意保持氬餾分組成的穩(wěn)定性，因為它是粗氬塔正常工況建立的基礎(chǔ)，是通過調(diào)整主塔的正常工況來達(dá)到的。調(diào)整時要把主塔和氬塔視為一個整體來考慮，兩者中有任一參數(shù)偏離正常工況往往都會引起氬餾分組成的變化。氮氣產(chǎn)量、入塔空氣量和壓力及膨脹空氣量的改變、分子篩純化系統(tǒng)的充氣切換，都會引起氬餾分組分的變化，在調(diào)整時應(yīng)周密考慮各種因素之間的相互影響，盡量使不可避免的干擾因素錯開發(fā)生。最通用的調(diào)整方法是，在允許范圍內(nèi)適當(dāng)增加產(chǎn)品氧抽出量，這樣可降低氬餾分含氧量，反之，會增加氬餾分的含氧量，調(diào)節(jié)時需要耐心，不要急于求成。

⑻投用精氬塔時要注意控制精氬塔壓力，壓力太高，安全閥會起跳;若壓力太低，易出現(xiàn)負(fù)壓，影響氬氣純度，嚴(yán)重時會把大氣中的濕空氣通過余氣放空閥吸入塔內(nèi)，造成冰堵。另外，精氬冷凝器液氮液位不要太高，液位太高，精氬塔易出現(xiàn)負(fù)壓。

⑼項目施工過程中一定要注意檢查施工質(zhì)量，因為空分設(shè)備處于冷箱內(nèi)，一旦施工出現(xiàn)錯誤，會造成很大麻煩，我公司空分系統(tǒng)多個儀表測點出現(xiàn)了接管錯誤，尤其是幾個關(guān)鍵點，如氬餾分分析點AI01601、粗氬II塔粗氬氣流量FI01605點錯誤，幾乎使生產(chǎn)無法正常進(jìn)行。

［1］陳英．14 000 m3/h空分冷箱內(nèi)部分管線及氬系統(tǒng)改造［J］．深冷技術(shù)，2002(5）:28-30．

［2］張淑敏．空分氬系統(tǒng)改造及操作要點 ［J］．中氮肥，2004(2）:33-35．

Summary on Debugging of The 25500 Nm3/h Air Separation＇s Argon System in Methanol Plant of Dahua Group Co．，Ltd．

REN Linguang1，ZOU Yujie2
(1．Dahua Group Co．，Ltd．，Dalian 116032，China;2．Methanol Plant of Dahua Group Co．，Ltd．，Dalian 116032，China）

This is a disquisition on the debugging of the air separation＇s argon system and summarized the experience．

the column of low consistency argon I;the column of low consistency argon II;the column of high consistency argon;debugging;summarize

TQ116.15

B

1007-7804(2012）01-0025-04

10.3969/j.issn.1007-7804.2012.01.007

2011-11-23

任林光，男，48歲，高級工程師，1985年畢業(yè)于大連理工大學(xué)無機化工專業(yè)，現(xiàn)為大化集團(tuán)有限責(zé)任公司副總工程師。