(中原油田技術(shù)監(jiān)測(cè)中心，河南濮陽(yáng) 457001)

0 前言

實(shí)驗(yàn)室是專門(mén)從事檢驗(yàn)測(cè)試工作的實(shí)體。實(shí)驗(yàn)室工作的最終成果是檢測(cè)報(bào)告。檢測(cè)報(bào)告或校準(zhǔn)證書(shū)的質(zhì)量對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信譽(yù)和生存起著重要作用，決定著實(shí)驗(yàn)室的競(jìng)爭(zhēng)能力。CNAS－CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》要求實(shí)驗(yàn)室在“產(chǎn)品”的生產(chǎn)和形成過(guò)程中，通過(guò)各項(xiàng)質(zhì)量管理活動(dòng)以確保實(shí)驗(yàn)室“產(chǎn)品”以及服務(wù)的質(zhì)量。檢測(cè)報(bào)告就是實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品，有一個(gè)質(zhì)量的形成過(guò)程。為了實(shí)現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，以確保檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量，就必須明確他的質(zhì)量形成過(guò)程，以及在過(guò)程的各個(gè)階段中可能影響檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量的各項(xiàng)因素。對(duì)這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制，以使其過(guò)程處于受控狀態(tài)，確保最終產(chǎn)品檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量。

CNAS－CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》5.9檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證中指出“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序以監(jiān)控檢測(cè)和校準(zhǔn)的有效性。所得數(shù)據(jù)的記錄方式應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，如可行，應(yīng)采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行審查。應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果”。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)管理體系過(guò)程進(jìn)監(jiān)視，并在適用時(shí)進(jìn)行測(cè)量。選用的方法應(yīng)當(dāng)與所進(jìn)行工作的類型和工作量相適應(yīng)，應(yīng)證實(shí)過(guò)程實(shí)現(xiàn)所策劃結(jié)果的能力。

1 質(zhì)量控制的定義

ISO9000標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于質(zhì)量控制的定義是:質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求。質(zhì)量控制針對(duì)產(chǎn)品(數(shù)據(jù)和結(jié)果)，針對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制，保證實(shí)驗(yàn)室提供的產(chǎn)品正確可靠。

質(zhì)量控制是質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求(明示的、通常隱含的或必須履行的需求和期望)，為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)，其目的在于監(jiān)視過(guò)程并排除質(zhì)量環(huán)的所有階段中導(dǎo)致不合格、不滿意的原因。同時(shí)質(zhì)量控制也是致力于提供質(zhì)量要求會(huì)得到滿足的信任，為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，而在管理體系中實(shí)施并根據(jù)需要證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。質(zhì)量控制的關(guān)鍵是提供“信任”，對(duì)達(dá)到預(yù)期質(zhì)量要求的能力提供足夠的信任，是為客戶滿意提供滿意產(chǎn)品的信任。

質(zhì)量控制是監(jiān)控檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果有效性的方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制圖解(見(jiàn)圖1)，我們可以了解質(zhì)量控制的路徑。

按照是否與實(shí)驗(yàn)室外部發(fā)生樣品傳遞和數(shù)據(jù)比較，質(zhì)量控制可分為外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制兩種類型。內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室向其管理者提供信任;外部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室向客戶和其他相關(guān)方(如認(rèn)可機(jī)構(gòu))提供信任。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制根據(jù)數(shù)值的離散程度控制其精密度，實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是內(nèi)部質(zhì)量控制的補(bǔ)充，它能解決實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)或校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)不準(zhǔn)的問(wèn)題。有時(shí)，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和/或校準(zhǔn)結(jié)果很“穩(wěn)定”，通過(guò)外部質(zhì)量控制發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定在“離群”位置，說(shuō)明其精密度高，但準(zhǔn)確度差，必須調(diào)整才能達(dá)到精密度和準(zhǔn)確度的“雙高”的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制與外部質(zhì)量控制比較見(jiàn)表1。

圖1 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制圖解

表1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制與外部質(zhì)量控制比較

2 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的意義

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是控制誤差的一種手段，目的是用現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法來(lái)保證數(shù)據(jù)的質(zhì)量，把分析誤差控制允許限度內(nèi)，從而保證分析結(jié)果具有一定精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信水平內(nèi)。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的意義是有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量，且與實(shí)驗(yàn)室之間的測(cè)量結(jié)果具有可比性;還可以鑒別檢驗(yàn)質(zhì)量，鑒別檢驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生誤差諸因素中(包括方法、標(biāo)準(zhǔn)物、儀器設(shè)備、試劑、操作者水平等)是哪些因素起著較大的作用，以便有針對(duì)性的改進(jìn)工作。同時(shí)，質(zhì)量控制在方法學(xué)的研究中，也是對(duì)新方法新技術(shù)的可靠性有效考核的一種方式。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制，還可以使檢驗(yàn)人員逐漸適應(yīng)檢驗(yàn)工作標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化所需遵循的技術(shù)規(guī)范。

3 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的方式

3.1 外部質(zhì)量控制的方式

目前外部質(zhì)量控制的方式主要有三種:實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)、能力驗(yàn)證、測(cè)量審核。

3.1.1 實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)

按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室就相同或類似的試驗(yàn)項(xiàng)目開(kāi)展試驗(yàn)的組織、實(shí)施和評(píng)估活動(dòng)。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)一般用于以下目的:

①確定實(shí)驗(yàn)室對(duì)特定檢測(cè)或測(cè)量的能力并監(jiān)測(cè)其持續(xù)能力;②識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存有的問(wèn)題并采取糾正措施;③確定新方法有有效性和可比性;④確定實(shí)驗(yàn)室之間的差異;⑤確定一種方法的能力特性，通常稱為共同試驗(yàn);⑥給標(biāo)準(zhǔn)物賦值，并評(píng)價(jià)其適用性;⑦使客戶抱有更高的信任度。

3.1.2 能力驗(yàn)證

利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)/檢測(cè)能力，驗(yàn)證特定的技術(shù)能力(包括方法)，驗(yàn)證技術(shù)能力的保持性和持續(xù)性，進(jìn)一步改進(jìn)和提高技術(shù)能力。根據(jù)被測(cè)物品的性質(zhì)、能力驗(yàn)證的目的、所用的方法及參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目等，將能力驗(yàn)證分為若干類型，其中，最基本的類型有兩種，一類是量值比對(duì)，另一類是檢測(cè)比對(duì)。

3.1.2.1 量值比對(duì)

量值比對(duì)，一般是將被測(cè)物品按擬定的順序從一個(gè)實(shí)驗(yàn)室傳送到下一個(gè)實(shí)驗(yàn)室作為“盲樣”(未知量值)按約定的方案進(jìn)行測(cè)量，并由主持實(shí)驗(yàn)室將各測(cè)得值分別與指定值比對(duì)，從而得出相應(yīng)結(jié)論。常用循環(huán)方式有三種:大循環(huán)(圓環(huán)式)、分段循環(huán)(星形式)和逐步循環(huán)(花瓣式)見(jiàn)圖2。

Step 4 Calculate the degraded Jacobian matrix Jf(Jf2 R6?7,where subscript means ‘failure’)corresponding to each joint configuration in the configuration set A as follows:

圖2 量值比對(duì)的循環(huán)方式

量值比對(duì)對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量無(wú)限制，實(shí)施的條件是:

①待比較樣機(jī)或樣品的穩(wěn)定性好;②樣機(jī)或樣品的包裝、運(yùn)輸可靠;③指定值一般由參考實(shí)驗(yàn)室提供，參考實(shí)驗(yàn)室有較高的權(quán)威性，如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室;④若參加實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣機(jī)或樣品有疑問(wèn)時(shí)，應(yīng)將其送參考實(shí)驗(yàn)室重新校準(zhǔn);⑤參考實(shí)驗(yàn)室在比對(duì)過(guò)程中要定期對(duì)樣機(jī)或樣品進(jìn)行再校準(zhǔn);⑥協(xié)調(diào)者(組織者)應(yīng)關(guān)注各參加者所給出的測(cè)量不確定度的水平應(yīng)相似，其置信概率通常為95%。

3.1.2.2 檢測(cè)比對(duì)

檢測(cè)比對(duì)，一般是指從待測(cè)物品中隨機(jī)抽取若干散樣，同時(shí)分發(fā)給各參加實(shí)驗(yàn)室按約定的方案進(jìn)行檢測(cè)，然后由協(xié)調(diào)者(主持者)求出公議值(一般為算術(shù)平均值或中位值)，并將各測(cè)得值分別與公儀值進(jìn)行比對(duì)，從而得出相應(yīng)結(jié)論。

檢測(cè)比對(duì)實(shí)施的條件是:

①參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量足夠;②提供給各實(shí)驗(yàn)室的樣品是均勻的，以免由于樣品本身的差異可能導(dǎo)致的任何離群值，且包裝運(yùn)輸條件合適;③各實(shí)驗(yàn)室在大致相同的時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè);④通常是在檢測(cè)水平相似的實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行。

3.1.3 測(cè)量審核

測(cè)量審核就是對(duì)已知值的樣品進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品(材料或制品)進(jìn)行實(shí)際測(cè)量，將測(cè)量結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。當(dāng)然實(shí)驗(yàn)室事先并不知道樣品的值，故又稱“盲樣檢測(cè)”。測(cè)量審核對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量無(wú)要求。

3.2 內(nèi)部質(zhì)量控制的方式

3.2.1 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行監(jiān)控和/或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制;利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，相當(dāng)于盲樣試驗(yàn)，即將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為盲樣進(jìn)行檢測(cè)，其測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供了已知的量值進(jìn)行比較。采用En值判定。

3.2.2 使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)及對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)

可以使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)及對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)來(lái)對(duì)相同樣品的檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控。采用En值判定。

比如檢測(cè)工作人員在進(jìn)行比對(duì)目光評(píng)定的檢測(cè)項(xiàng)目時(shí)，必須經(jīng)過(guò)目光校對(duì)，使用相同的方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，進(jìn)行監(jiān)控。

又如測(cè)量水樣的總含鉻量，可以先使用原子吸收法進(jìn)行檢量，后用分光光度法進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)兩組不同方法檢測(cè)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。

3.2.3 分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性

不同特性的相關(guān)性是指檢測(cè)/校準(zhǔn)過(guò)程中不同檢測(cè)/校準(zhǔn)項(xiàng)目或參數(shù)之間的相互影響。一個(gè)物品可能有多個(gè)特性，這些特性之間可能是相關(guān)聯(lián)的，通過(guò)一個(gè)特性可以推斷出另一特性，以此可以監(jiān)控實(shí)測(cè)結(jié)果。例如水的純度越高，它的溶點(diǎn)就越高;鐵含量越高，其分光光度值就越高。

通過(guò)對(duì)兩個(gè)相關(guān)特性的參數(shù)作一系列的試驗(yàn)，得到一系列的測(cè)量值yi和xi就可以建立起這種關(guān)系(回歸方程)。如果所建立的回歸方程y=a+bx經(jīng)檢驗(yàn)確定有顯著的相關(guān)關(guān)系，則參數(shù)y和x測(cè)量結(jié)果都是正確的，否則至少有一個(gè)參數(shù)的測(cè)量結(jié)果有問(wèn)題。采用相關(guān)系數(shù)r值判定。

3.2.4 其它方式的內(nèi)部質(zhì)量控制

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部還可以采取多種方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，例如不同人員之間、不同設(shè)備之間、不同方法之間。對(duì)手工操作項(xiàng)目比較多的檢測(cè)項(xiàng)目可以用人員比對(duì);在實(shí)驗(yàn)室間選擇同類型(含準(zhǔn)確度等級(jí)、測(cè)量范圍)的三臺(tái)以上設(shè)備直接進(jìn)行比對(duì)，由同一組人員、采用相同的方法在同樣的環(huán)境條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行比對(duì)的設(shè)備比對(duì);存在經(jīng)典方法和簡(jiǎn)便快捷方法項(xiàng)目，其質(zhì)量監(jiān)控可采方法比對(duì)。

還有常規(guī)質(zhì)量控制方式，如空白平行試驗(yàn)、樣品平行試驗(yàn)、回村回收試驗(yàn)等等。

4 本實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)量控制方式

目前技術(shù)監(jiān)測(cè)中心實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)量控制方式:

①定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。②進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)。③參加國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委組織的有關(guān)能力驗(yàn)證。④利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)或校準(zhǔn)。⑤對(duì)存留樣品進(jìn)行再檢驗(yàn)。⑥分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。

5 結(jié)論

①質(zhì)量控制選用的方法應(yīng)當(dāng)與所進(jìn)行工作的類型和工作量相匹配。要提高實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，保證檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量，不能從單一的某一方面進(jìn)行質(zhì)量控制。優(yōu)化質(zhì)量控制方式，擴(kuò)大質(zhì)量控制的范圍是有效手段。

②檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量取決于實(shí)現(xiàn)過(guò)程的受控，監(jiān)視和測(cè)量中所得數(shù)據(jù)的記錄方式和分析方法宜采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)，使用便于發(fā)現(xiàn)發(fā)展趨勢(shì)的方式記錄，以預(yù)見(jiàn)進(jìn)而預(yù)防問(wèn)題的發(fā)生。經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)分析，可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。

③應(yīng)優(yōu)先采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行分析控制，如一個(gè)時(shí)期內(nèi)對(duì)某個(gè)參數(shù)的各次測(cè)試結(jié)果作統(tǒng)計(jì)圖，若出現(xiàn)偏差較大的點(diǎn)，就要進(jìn)行分析、審查、找出產(chǎn)生的原因，達(dá)到質(zhì)量控制的目的。

④采用上述提出的方法來(lái)進(jìn)行質(zhì)量控制還不夠，還需對(duì)所得數(shù)據(jù)應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)，發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，采取預(yù)防措施，防止報(bào)告中出現(xiàn)錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)和結(jié)果。這點(diǎn)是目前實(shí)驗(yàn)室普遍存在的缺項(xiàng)，建議采用美國(guó)休哈脫控制圖理論及其應(yīng)用工具——控制圖方法在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)系統(tǒng)中的進(jìn)行應(yīng)用。但由于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室類別中不同專業(yè)領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室存在很大不同，所以針對(duì)不同情況如何將控制圖理論恰如其分地運(yùn)用，應(yīng)具體加以分析研究。

提高和加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)和/或校準(zhǔn)結(jié)果的有效監(jiān)控，確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的公正、準(zhǔn)確和可靠既是一個(gè)技術(shù)問(wèn)題也是一個(gè)管理問(wèn)題，一方面要提高檢驗(yàn)人員的技術(shù)水平，另一方面是管理層的積極參與和支持，要避免人為因素的干擾，確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的客觀與公正，才能做到實(shí)驗(yàn)室有效的質(zhì)量控制和管理。