陳玉明

(江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇宜興214252)

1 GB/T 2951.32—2008標準方法簡介

選取絕緣或護套三個窄條試樣，長度約20～30mm，總重約(50±5)mg，放于規(guī)定的玻璃試管中，置于具有控溫功能的油浴中，選用pH值在1～10的通用試紙，觀察試紙顏色從pH值等于5改變到pH值等于2～3之間所用的時間。通用試紙上的顏色紅色開始出現(xiàn)時，認為已經(jīng)達到顏色變化點。記錄試驗時間，取三組試驗的平均值為試驗結(jié)果，以此來判斷試驗結(jié)果通過與否。

根據(jù)標準要求，試驗主要涉及到的設(shè)備、工具、易耗品有:熱穩(wěn)定試驗儀，溫度(計)測試設(shè)備，電子天平，pH試紙，玻璃試管，游標卡尺，美工刀，橡膠手套等。

本次試驗選用WRI型熱穩(wěn)定試驗儀，溫場波動度可以控制在±(0.2～0.3)℃;測溫裝置有0.1分度水銀溫度計，高精度多路溫濕度巡測記錄儀LRYB-0232及設(shè)備本身自有的測溫裝置;分度值為0.1 mg的RS110電子天平。

為了保證試驗的嚴謹性，我們對試驗過程中容易造成不利影響的一些環(huán)節(jié)進行排查，如對玻璃試管、美工刀、直尺、手套等進行清洗，并在強迫通風(fēng)烘箱(80℃)中進行烘干。熱穩(wěn)定試驗儀油槽清洗，有助于加熱時甘油(硅油)能進行良好的熱交換，減小溫場的波動。同時還配制了pH值為5.0、4.5、4.0、3.0、2.5等幾種標準溶液來對pH試紙的酸度感應(yīng)進行滴定，對照比色卡，保證通用試紙感應(yīng)質(zhì)量。

2 試驗過程

2.1 溫場及溫場波動度驗證

由于本試驗對溫場以及溫場波動度要求非常高，我們按照離油浴中心點不同距離位置選取了四個測溫點，如圖1所示。開機后一般需要2 h左右升溫至預(yù)先設(shè)定的溫度200℃，穩(wěn)定2 h后，讀出并打印出溫度巡測記錄儀的溫度數(shù)據(jù)。溫度恒定后在相當長的一段時間內(nèi)測試其各個點(A、B、C、D)的變化，監(jiān)測整個油浴的溫場及溫度波動情況。

在溫度恒定后2 h內(nèi)A、B、C、D點的溫度波動情況如圖2所示。

從圖2中可以看出油浴中A、B、C、D溫場的變化幅度最大為－0.35～0.3℃，滿足標準要求的(200±0.5)℃，各個測溫監(jiān)控點的變化規(guī)律也呈現(xiàn)較好的一致性。

2.2 試驗

按照標準要求制備樣品，同時監(jiān)控試驗過程中溫場變化情況，如圖3所示。

圖1 測溫探頭分布情況

圖2 溫度恒定2 h內(nèi)各點溫度波動情況

圖3 試驗過程溫場變化情況

從圖3可得知，試驗過程中溫度變化滿足標準要求。試驗結(jié)果見表1。

表1 試驗結(jié)果

從試驗數(shù)據(jù)可以得出試驗結(jié)果值為147 min，低于產(chǎn)品標準要求的180 min，為不合格產(chǎn)品。

通過以往的比對數(shù)據(jù)分析，熱穩(wěn)定試驗數(shù)據(jù)離散的可能性是比較大的。但對于同組的三個試樣在同一試驗人員的操作下，三個數(shù)據(jù)值相對集中的，偏差一般會在5 min內(nèi)。2006年中國質(zhì)量認證中心組織了一次該項目的能力驗證試驗，從次年的能力驗證報告中可以看出全國各個檢驗機構(gòu)的數(shù)據(jù)離散度是比較大的，不同的機構(gòu)之間對于結(jié)果的判定存在完全相悖的結(jié)論，究其原因何在?主要是試驗系統(tǒng)存在著諸多的環(huán)節(jié)，試驗的嚴謹性、規(guī)范性需要統(tǒng)一。此外，試驗數(shù)據(jù)的人為主觀判斷也存在一定的影響。

3 試驗過程要點剖析

本文第1、2章節(jié)主要對試驗方法和試驗過程進行了介紹，熱穩(wěn)定性試驗相比線纜其他一些僅靠測試儀器試驗項目而言，試驗經(jīng)驗和操作的規(guī)范性非常重要。在試驗中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)若出現(xiàn)偏差，試驗結(jié)果的準確性將很難保證。根據(jù)我們多年的檢驗經(jīng)歷，在試驗過程中特別要關(guān)注以下幾個方面的問題。

3.1 溫場

熱穩(wěn)定試驗主要考核材料的熱化學(xué)穩(wěn)定性能，溫場對該試驗的準確性起決定性影響。通過大量的試驗我們發(fā)現(xiàn):當溫度設(shè)定在198℃時，與200℃，202℃差別較大;如果以200℃作為標準，198℃時熱穩(wěn)定時間大約要比200℃長10 min左右;202℃時熱穩(wěn)定時間比200℃時的時間快近20 min。試驗數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 不同溫度點下熱穩(wěn)定時間

這說明:一方面，熱穩(wěn)定時間的長短由材料本身的屬性決定;另一方面，溫度對試驗結(jié)果的影響是關(guān)鍵的。首先必須要有比較均衡的溫場加熱和控制裝置，同時還必須有精確的溫場測量設(shè)備，試驗過程中必須對溫場變化進行監(jiān)控。

我國已經(jīng)有比較成熟的應(yīng)用于電線電纜產(chǎn)品和原材料的熱穩(wěn)定試驗設(shè)備。這些試驗設(shè)備大都采用脈沖式加熱電流，開放式的油浴加熱環(huán)境，環(huán)境溫度變化對油浴溫場波動也有影響。環(huán)境溫度較高時，油浴波動溫度較小;環(huán)境溫度較低時，油浴的波動溫度較大。

油浴容器可采用雙層真空玻璃杯的形式，能較好地減少油浴與外界自然環(huán)境的熱交換，降低試驗過程中溫場波動性。

3.2 pH試紙

在試驗過程中，特別是長時間的熱穩(wěn)定試驗，試紙在高溫狀態(tài)下可能會被烘烤而失效。在試驗過程中要將感應(yīng)有效的pH試紙置于玻璃試管口查看顏色是否變化，與玻璃試管內(nèi)的pH試紙進行比對，以確保pH試紙在試驗期間有效，避免由于通用試紙失效造成時間讀數(shù)的延長。

3.3 pH試紙變色界定

標準中雖然對判斷顏色變化有明確的表述:當對應(yīng)于pH值等于2～3之間的通用試紙上的紅顏色開始出現(xiàn)，則應(yīng)認為已達到顏色變化點了。pH試紙顏色變化點的掌握較困難，特別是長時間的熱穩(wěn)定試驗，顏色變化比較緩慢，變化點的顏色不易區(qū)分。隨之帶來的數(shù)據(jù)主觀性較大，對不同的試驗人員很有可能讀出的數(shù)據(jù)相差較大，需要對試驗人員進行培訓(xùn)，制定相應(yīng)的判定規(guī)程，統(tǒng)一評判的尺度。

［1］GB/T 2951—2008 電纜和光纜絕緣和護套材料通用試驗方法［S］.