沈洪寬,宋 岳,劉曉鳳,白立紅

(佳木斯市藥品檢驗(yàn)所,黑龍江 佳木斯 154007)

茵陳降黃膠囊是以茵陳、梔子、大黃、蒲公英等藥材組成,具有清熱利膽,退黃。用于濕熱黃疸,二便不利,舌苔黃膩及癥見急、慢性黃疸型肝炎,濕熱型膽囊炎引起的黃疸等。制劑工藝中梔子、車前子粉碎成細(xì)粉,過篩。其余茵陳等藥材加水煎煮兩次,每次 2h,分次濾過,合并煎液并濃縮成稠膏,加入上述細(xì)粉混勻,干燥,裝入膠囊,即得。

1 儀器與試藥

瑞士 GAM AG Linomat- 5半自動(dòng) 點(diǎn)樣儀,M ettler Toledo pl403-ic電子天平;茵陳對(duì)照藥材 (中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)120950-201007),梔子對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)986-9301),土大黃苷對(duì)照品 (中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)0794-9702)樣品(醫(yī)院制劑 批號(hào)分別為100306100310100315),陰性樣品為醫(yī)院制劑室提供。實(shí)驗(yàn)所用試劑為分析純,薄層硅膠 G預(yù)制板(廠家:青島海洋化工廠分廠20091028)。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀

本品為硬膠囊,內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣微,味甘、微苦。

2.2 薄層色譜

2.2.1 茵陳[1]取本品內(nèi)容物 2g,加甲醇 10mL,超聲處理5min,濾過,濾液作為供試品溶液。另取茵陳對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板上,以石油醚(60～ 90℃)—乙酸乙酯—丙酮 (5:3:2)為展開劑 ,展開 ,取出,晾干,噴以 5%氫氧化鉀乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。同時(shí)按照原處方除去茵陳制備陰性樣品,結(jié)果陰性樣無干擾。

2.2.2 梔子[1]取本品內(nèi)容物約 5g,加 50%甲醇20mL,超聲處理40min,濾過,濾液濃縮至約10mL,作為供試品溶液,另取梔子對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取梔子苷對(duì)照品,加乙醇制成每1mL含 2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各 5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上,以乙酸乙酯—丙酮—甲酸—水(5:5:1:1)為展開劑,展開 ,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上 ,顯相同顏色的黃色斑點(diǎn);再噴以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。同時(shí)按照原處方除梔子制備陰性樣品,結(jié)果陰性樣無干擾。

2.3 檢查

土大黃苷[1]取本品內(nèi)容物約1.5g,加甲醇15mL,加熱回流30min,放冷,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取土大黃苷對(duì)照品,加甲醇制成每 1mL含 0.3mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—甲酸— 水 (100：30：2：3)為展開劑 ,展開 ,取出 ,晾干 ,置紫外光外(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,不得顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3 結(jié)論

蒲公英有抗病原微生物作用、保肝、利膽、抗胃潰瘍、提高免疫功能、利尿等的藥理作用。其主要成分為含蒲公英甾醇、膽堿、菊糖、果膠、綠原酸、咖啡酸等[2];作者以咖啡酸作為蒲公英的定性鑒別,但陰性樣品有干擾 ,專屬性差,所以未作為此品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的鑒別項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法專一性強(qiáng),鑒別簡(jiǎn)便易行,重現(xiàn)性好,可用于茵陳降黃膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典 [M].一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010,223-457

[2] 蔡少青主編.品種整理和質(zhì)量研究,常用中藥材 [M].北京:北京醫(yī)科大學(xué)出版社,2003,281