摘要：在西部大開發(fā)實(shí)施過程中，甘肅省高速公路將有多條線路修建，僅2009年就有近4000多萬噸的水泥需求，而且逐年迅速增長。為確保交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)工程的水泥供應(yīng)，新建擴(kuò)建了一批大型水泥生產(chǎn)線，為了保證工程質(zhì)量，需從源頭抓好原料的快速準(zhǔn)確檢測工作，因此引進(jìn)美國熱電公司生產(chǎn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-6300，替代了原始的水泥原料檢測方法，此方法操作便捷、結(jié)果質(zhì)量可靠。

關(guān)鍵詞：水泥原料檢測；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；微量元素

中圖分類號(hào)：TQ135 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2012）01-0037-02

對(duì)甘肅來說，西部大開發(fā)對(duì)其經(jīng)濟(jì)的促進(jìn)作用可謂巨大。為搶抓機(jī)遇，近年來甘肅省在實(shí)施西部大開發(fā)過程中將投資數(shù)億元加快全省交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)， 就道路建設(shè)而言，甘肅省高速公路將有多條線路修建，公路網(wǎng)改造工程也加緊步伐。機(jī)場建設(shè)，將有5大機(jī)場進(jìn)行改擴(kuò)建。

針對(duì)上述甘肅擬建設(shè)和已開工建設(shè)的項(xiàng)目投資計(jì)劃，在西部大開發(fā)實(shí)施過程中，單就2009年來講，就有近4000多萬噸的水泥需求，而且逐年迅速增長，為確保交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)工程的水泥供應(yīng)，新建擴(kuò)建了一批大型水泥生產(chǎn)線，為了保證工程質(zhì)量，需從源頭抓好原料的快速準(zhǔn)確檢測工作，因此我們引進(jìn)美國熱電公司生產(chǎn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-6300，替代了原始的水泥原料檢測方法，此方法操作便捷、結(jié)果質(zhì)量可靠。

一、試驗(yàn)部分

（一）儀器及材料

1．氬氣純度≥99.99%

2．鹽酸（ρ1.19g/mL）優(yōu)級(jí)純

3．硝酸（ρ1.40g/mL）優(yōu)級(jí)純

4．高氯酸（ρ1.75g/mL）優(yōu)級(jí)純

5．氫氟酸（ρ1.13/mL） 優(yōu)級(jí)純

6．Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

7．Al標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

8．K標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

9．Na標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

10．P標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

11．Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

12．Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=1mg/mL）

13．Fe（ρ=100μg/mL） Al（ρ=100μg/mL）

K（ρ=100μg/mL） Na（ρ=100μg/mL）

P（（ρ=100μg/mL）Mn（（ρ=100μg/mL）

Ti（ρ=100μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（250mL）

14．電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-6300

（二）分析過程

1．試料。粒徑應(yīng)小于0.097mm，經(jīng)室溫干燥后備用。

2．空白試驗(yàn)。隨同試料全過程做雙份空白試驗(yàn)。

3．質(zhì)量控制。選取和試樣同類型的灰?guī)r一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個(gè)隨同試料分析。見表1：

4．測試過程。稱取0.1000g樣品于30mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL鹽酸，和2mL硝酸，置于控溫電熱板上，于110℃加熱1小時(shí)，加入3mL氫氟酸,1mL高氯酸，于110℃加熱2小時(shí)，升溫至130℃高溫加熱2小時(shí)，升溫至160℃～180℃趕盡高氯酸，取下冷卻，加入5mL硝酸和水少許，再加熱至完全溶解后，冷卻，過濾于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻待測。

5．待測元素標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。分別移取0.00、0.50、1.00、10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入5mLHNO3和水少許，定容，備測。其濃度為0.00、0.50、1.00、10.00μg/mL。

二、結(jié)果討論

對(duì)每件樣品平行12次測定取其平均值（見表1），按照《地質(zhì)礦產(chǎn)部實(shí)驗(yàn)測試管理規(guī)范》要求，其允許差完全符合要求，且數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，結(jié)果滿意。

三、注意事項(xiàng)

1．實(shí)驗(yàn)所用水均為二次蒸餾水。

2．樣品充分溶解后，必須過濾，以免殘?jiān)氯麅x器毛細(xì)管路。

3．打開氬氣，調(diào)節(jié)分壓為0.55～0.65MPa之間，等待驅(qū)氣至少40分鐘。

4．所用試劑都必須是優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，并且使用前要一一檢查，以避免試劑帶來的干擾和誤差。

5．一般情況下，每測完十個(gè)樣品后校對(duì)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用以監(jiān)控儀器的穩(wěn)定情況。

6．儀器長時(shí)間不用時(shí)，在使用前應(yīng)增加預(yù)熱時(shí)間，通常在2小時(shí)以上，否則儀器穩(wěn)定性差。

7．儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度要求嚴(yán)格，需用空調(diào)調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度，確保儀器在最佳狀態(tài)工作。

參考文獻(xiàn)

[1]尹明，李家熙．巖石礦物分析（第一分冊(cè)）（第四版）[M]．地質(zhì)出版社，2010．

[2]劉立行，等．乳化技術(shù)—火焰原子吸收光譜法測定清漆中的猛、鉛[J]．分析化學(xué)，2002，30（6）．

作者簡介：侯江穎，女，甘肅天水人，供職于中國建材地勘中心甘肅總隊(duì)，研究方向：地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試。

（責(zé)任編輯：陳 倩）