胡佳寶， 何曉雄， 楊 旭

（合肥工業(yè)大學(xué) 電子科學(xué)與應(yīng)用物理學(xué)院，安徽 合肥 230009）

LPCVD制備多晶Si薄膜的工藝和性能分析

胡佳寶， 何曉雄， 楊 旭

（合肥工業(yè)大學(xué) 電子科學(xué)與應(yīng)用物理學(xué)院，安徽 合肥 230009）

文章利用低壓化學(xué)氣相沉積法（LPCVD），在單晶Si襯底上制備多晶Si薄膜。利用原子力顯微鏡觀察薄膜厚度和鍍膜溫度對(duì)多晶Si薄膜表面形貌的影響，并利用XRD研究退火溫度對(duì)多晶Si薄膜結(jié)晶性能的影響。結(jié)果表明：鍍膜溫度越高、薄膜越厚，薄膜的晶粒尺寸越大；退火溫度越高，薄膜的結(jié)晶越好。

多晶硅薄膜；低壓化學(xué)氣相沉積；表面形貌；X射線衍射

隨著設(shè)備的發(fā)展和制備工藝的改進(jìn)，多晶硅薄膜被廣泛應(yīng)用于微機(jī)電系統(tǒng)、半導(dǎo)體橋、大規(guī)模集成電路、晶體管、太陽能電池火工品等產(chǎn)品上［1－3］。多晶硅薄膜具有很多特點(diǎn)，如生長(zhǎng)溫度低、對(duì)襯底選擇不苛刻、適合半導(dǎo)體工藝加工、同單晶硅有相近的敏感特性和機(jī)械特性等［4］。多晶硅薄膜的制備主要有真空蒸鍍、離子鍍、濺射鍍膜和化學(xué)氣相沉積（CVD）等方法［5］。

本文利用低壓化學(xué)氣相沉積法（LPCVD），在單晶Si（100）襯底上制備能用于半導(dǎo)體火工橋的多晶硅薄膜。首先按照不同的氣壓、溫度、沉積時(shí)間、退火溫度等工藝參數(shù)制備出多晶硅薄膜；然后用原子力顯微鏡（AFM）觀察其表面形貌，用X射線衍射（XRD）研究退火溫度對(duì)薄膜結(jié)晶性能的影響，用半導(dǎo)體特性測(cè)試儀測(cè)試其I－V曲線，用XP－100型臺(tái)階儀測(cè)量薄膜的厚度，最后對(duì)工藝參數(shù)與薄膜性能間的關(guān)系進(jìn)行了分析。

1 LPCVD法制備多晶硅薄膜

在P型（100）晶面單晶硅襯底上氧化一層二氧化硅（SiO2），厚度大約為300nm。氧化之前，硅片需要清洗，清洗步驟為：用丙酮浸泡1h；接著在丙酮中超聲清洗15min；然后在無水乙醇中清洗15min；最后在去離子水中超聲清洗15min；清洗完成后用電吹風(fēng)把襯底吹干。

制備多晶硅薄膜所用裝置為沈陽科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的管式高溫真空爐（3個(gè)溫區(qū)）。氣源為SiH4和Ar的混合氣體（體積比為1∶9）。保護(hù)氣體使用的是氬氣（Ar）。SiH4在400℃以上就能熱分解。薄膜的生長(zhǎng)過程［6］如下：

（1）反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體經(jīng)過輸運(yùn)進(jìn)入爐內(nèi)。

（2）反應(yīng)物分子到達(dá)襯底表面并吸附在表面上。

（3）吸附的反應(yīng)物分子被加熱分解，生成Si原子和副產(chǎn)物。

（4）Si原子在襯底表面成核，并最終形成Si薄膜。

（5）副產(chǎn)物從襯底表面脫離并被排出。

上述過程經(jīng)歷的反應(yīng)［7］有：

其中，Si（固）表示沉積在襯底表面上的Si原子；H表示吸附在襯底表面上的氫原子。上述（1）和（2）2個(gè)反應(yīng)進(jìn)行得很快，第3個(gè)反應(yīng)是一個(gè)化學(xué)鍵合過程，也是表面反應(yīng)控制過程，決定了多晶Si薄膜的沉積速率。

多晶硅薄膜沉積的工藝流程如下：

（1）往爐內(nèi)通氬氣，直到爐內(nèi)氣壓和大氣壓相同，打開爐門，裝入清洗好的硅片，關(guān)好爐門。

（2）用氬氣清洗氣路和爐子的腔體3遍。

（3）關(guān)閉氬氣，開始抽真空。

（4）當(dāng)爐內(nèi)真空度達(dá)到1.2×10－2Pa后，通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣流量和旁抽閥，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到20Pa，然后升溫。

（5）溫 度 升 到 實(shí) 驗(yàn) 溫 度 （610 ℃／620 ℃／630℃）時(shí)，關(guān)閉氬氣，通入SiH4，調(diào)節(jié)SiH4流量和旁抽閥，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)保持在20Pa，開始薄膜沉積。

（6）達(dá)到實(shí)驗(yàn)時(shí)間（1.0h／1.5h／2.0h）后，關(guān)閉SiH4和溫度控制器，通入氬氣，10min后，關(guān)閉氬氣。

（7）待爐內(nèi)溫度降到室溫后將樣品取出。

LPCVD法制備多晶Si薄膜的溫度一般在600～660℃范圍。低于600℃時(shí)，沉積速率低且以非晶Si為主；高于660℃時(shí)，以氣相反應(yīng)為主，沉積的薄膜粗糙、疏松［8］。一般用低壓化學(xué)氣相沉積法制備多晶硅薄膜時(shí)，典型的工藝參數(shù)為：壓力13.33～26.66Pa，溫度580～630℃。

多晶Si薄膜的質(zhì)量直接決定了它能否用于之后的器件制作。裝片時(shí)，保持硅片的圓心和石英爐管的軸心在同一位置，這樣可以保證片內(nèi)的均勻性；使?fàn)t尾的溫度比中心區(qū)域和前部區(qū)域高5～15℃，較高的溫度提高了薄膜的沉積速率，補(bǔ)償了前面SiH4的損耗；溫度和膜厚會(huì)影響晶粒的尺寸，溫度越高，薄膜越厚，晶粒尺寸越大；襯底表面的劃痕和沾污、系統(tǒng)密封性差、薄膜沉積速率過快等會(huì)造成薄膜表面泛白，即“發(fā)霧”。

2 多晶Si薄膜性能研究

觀察多晶Si薄膜表面形貌所用儀器為本原納米儀器有限公司的CSPM4000型掃描探針顯微鏡；XRD所用儀器為日本理學(xué)制造的D／MAX2500V型X射線衍射儀；測(cè)量薄膜I－V特性所用儀器為KEITHLEY公司的4200－SCS型半導(dǎo)體特性測(cè)試儀。

2.1 薄膜厚度和鍍膜溫度對(duì)薄膜形貌的影響

630℃、20Pa下不同鍍膜時(shí)間（即薄膜厚度不同）的多晶硅薄膜的表面形貌，如圖1所示。

圖1 630℃時(shí)不同鍍膜時(shí)間下的表面形貌

圖1a、圖1b和圖1c薄膜的表面粗糙度分別為3.97、10.4、19.3nm，晶粒的平均尺寸分別為34.6、126.0、151.0nm。

隨著薄膜厚度增加，薄膜的表面粗糙度和晶粒尺寸都在增大。圖1a中的薄膜雖然粗糙度要優(yōu)于圖1b和圖1c，但圖1a中的薄膜表面顆粒較少，生長(zhǎng)得很不均勻，也不致密；圖1b和圖1c中的薄膜雖然表面粗糙，但生長(zhǎng)得均勻、致密，而且薄膜厚度稍大的圖1c比圖1b更致密。

20Pa條件下2h后不同鍍膜溫度的多晶Si薄膜表面形貌，如圖2所示。圖2a、圖2b和圖2c薄膜的表面粗糙度分別為11.3、14.8、19.3nm，晶粒的平均尺寸分別為96.7、106.1、151.0nm。

從圖2可見，在3種溫度下制備的多晶硅薄膜的表面都有一定的顆粒起伏。在610℃時(shí)制備的多晶硅薄膜表面粗糙度要好一些，晶粒尺寸也要小，但長(zhǎng)出的薄膜明顯不致密；630℃時(shí)制備的薄膜比620℃時(shí)的薄膜表面粗糙，晶粒更大。

圖2 2h后不同鍍膜溫度下的表面形貌

多晶硅薄膜由許多小晶粒組成，這些晶粒尺寸不同、內(nèi)部原子排列不同，因此每個(gè)晶粒的晶向也不同。2個(gè)晶粒之間的區(qū)域稱為晶界，這些晶界存在懸掛鍵和缺陷，能俘獲載流子，并使所摻雜質(zhì)在晶界處聚集。所以，薄膜粗糙度和晶粒大小會(huì)影響到載流子遷移率和電學(xué)特性［9］。薄膜粗糙度還會(huì)影響薄膜內(nèi)部的應(yīng)力［10］。在制備多晶Si薄膜時(shí)，應(yīng)恰當(dāng)?shù)剡x取制備時(shí)的工藝參數(shù)，使得制備出的多晶Si薄膜的粗糙度和晶粒尺寸能符合使用要求。

2.2 退火對(duì)薄膜晶體結(jié)構(gòu)的影響

在單晶Si（100）襯底上的多晶硅薄膜的XRD曲線，如圖3所示，鍍膜條件為：溫度630℃，壓強(qiáng)20Pa，時(shí)間2h。其中，a曲線代表的多晶硅薄膜未經(jīng)退火，b和c曲線代表的多晶硅薄膜經(jīng)過退火，退火溫度分別為900℃、1 100℃，退火時(shí)間都是1h。衍射角度對(duì)應(yīng)的晶面如下：28.4°，（111）；47.3°，（220）；56.1°，（311）。

圖3 多晶硅薄膜的XRD曲線

從圖3可以看到，630℃時(shí)沉積的多晶硅薄膜未經(jīng)退火時(shí)（曲線a），在28.4°、47.3°和56.1°3個(gè)角度都出現(xiàn)了衍射峰，但衍射峰強(qiáng)度都很小，說明晶化不明顯；經(jīng)過900℃退火后（曲線b），3個(gè)衍射峰都有所增強(qiáng)；薄膜經(jīng)過1 100℃退火后（曲線c），3個(gè)衍射峰繼續(xù)增強(qiáng)，尤其是（111）晶面的衍射峰增強(qiáng)非常明顯。由此可以看出，制備的多晶Si薄膜經(jīng)過退火后，結(jié)晶程度更好；而且隨著退火溫度的增強(qiáng)，呈現(xiàn)（111）擇優(yōu)取向。

2.3 多晶Si薄膜的I－V特性

制備的多晶硅薄膜的I－V特性曲線如圖4所示。所測(cè)量的薄膜是在630℃、20Pa條件下鍍膜2h制備的，尺寸為15mm×10mm，測(cè)量時(shí)，2個(gè)探針之間的距離為1mm。從圖4中可以算出未經(jīng)摻雜的薄膜的電阻值在107Ω以上，基本不導(dǎo)電。要想把多晶Si薄膜應(yīng)用在不同領(lǐng)域，就要對(duì)其進(jìn)行不同程度的摻雜。比如，將多晶硅薄膜應(yīng)用在半導(dǎo)體火工橋時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行重?fù)诫s，摻雜濃度在1019／cm3以上［11］。

圖4 薄膜的I－V特性

2.4 多晶Si薄膜的厚度

要用臺(tái)階法測(cè)薄膜厚度，就必須在制備的過程中在薄膜與襯底之間做一個(gè)“臺(tái)階”。本文在制備多晶硅薄膜時(shí)，用一片單晶硅壓在襯底上做出“臺(tái)階”，用臺(tái)階儀測(cè)量薄膜厚度的曲線如圖5所示。其中，a曲線代表鍍膜時(shí)間1.5h，薄膜厚度約250～350nm；b曲線代表鍍膜時(shí)間2h，薄膜厚度約400～450nm。

為了驗(yàn)證用臺(tái)階法測(cè)量的薄膜厚度的準(zhǔn)確性，采用掃描電子顯微鏡測(cè)量了630℃、20Pa條件下，鍍膜時(shí)間為2h的薄膜的厚度，如圖6所示，薄膜厚度約650nm，大于圖5所示厚度。

在用臺(tái)階法測(cè)量薄膜的厚度時(shí)，薄膜與襯底間的“臺(tái)階”應(yīng)呈90°，如圖7a所示；而本文所做“臺(tái)階”由于采用硅片壓在襯底上，所以不是90°，而是呈緩變的趨勢(shì)，如圖7b所示。因此，臺(tái)階儀所測(cè)數(shù)據(jù)與SEM圖片數(shù)據(jù)有差異。

圖5 臺(tái)階儀法測(cè)量的多晶硅薄膜的厚度

圖6 SEM測(cè)量的多晶硅薄膜的厚度

圖7 “臺(tái)階”

3 結(jié) 論

（1）利用低壓化學(xué)氣相沉積法，在20Pa，采用610、620、630 ℃ 加熱溫度，保溫 1.5h 和2.0h，在單晶Si襯底上制備了多晶Si薄膜。多晶Si薄膜的晶粒尺寸隨著薄膜厚度和鍍膜溫度的增加而增加。

（2）未經(jīng)退火的多晶Si薄膜，X射線衍射峰強(qiáng)度小，薄膜的結(jié)晶性較差；經(jīng)退火后，X射線衍射峰強(qiáng)度增加，結(jié)晶性變好，而且，退火溫度越高，結(jié)晶性越好，并呈現(xiàn)出一定的擇優(yōu)取向。

（3）薄膜的I－V特性說明未經(jīng)摻雜的多晶Si薄膜電阻很大，如果用于半導(dǎo)體火工橋，就必須進(jìn)行摻雜。

（4）用臺(tái)階法測(cè)量薄膜的厚度，需要在薄膜與襯底之間做出90°的臺(tái)階，這樣測(cè)出的薄膜厚度才精確。

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Growth and properties of poly－Si thin film deposited by LPCVD

HU Jia－bao， HE Xiao－xiong， YANG Xu
（School of Electronic Science and Applied Physics，，Hefei University of Technology，Hefei 230009，China）

Poly－Si thin film is deposited on single crystalline silicon by low pressure chemical vapour deposition（LPCVD）.The influence of the thickness of the film and the deposition temperature on the surface morphology of poly－Si thin film was studied by using the atomic force microscope，and the influence of the annealing temperature on the crystallinity of poly－Si thin film was studied by using X－ray diffraction（XRD）.The results indicate that the higher the deposition temperature，the thicker the film and the bigger the grain size；the higher the annealing temperature，the better the crystallinity of the film.

poly－Si thin film；low pressure chemical vapour deposition（LPCVD）；surface morphology；X－ray diffraction（XRD）

TN305.8

A

1003－5060（2012）11－1496－05

10.3969／j.issn.1003－5060.2012.11.014

2012－03－12；

2012－04－15

安徽省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（11040606M63）；安徽省高校省級(jí)自然科學(xué)研究重點(diǎn)資助項(xiàng)目（KJ2009A091）

胡佳寶（1984－），男，安徽廣德人，合肥工業(yè)大學(xué)碩士生；

何曉雄（1956－），男，安徽宿松人，合肥工業(yè)大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師.

（責(zé)任編輯 張淑艷）