嚴(yán)維燕，方允樟，馬 云，何 佳，何興偉，柳 淵，楊曉紅

(1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江 金華 321004;2.金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院 浙江 金華321007)

0 引 言

1988 年，Yoshizawa 等［1］利用非晶晶化法制備了 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9納米晶合金材料，該材料由直徑為10～20 nm的α-Fe(Si)納米晶粒均勻鑲嵌在非晶基體上組成，該結(jié)構(gòu)使得材料具有較小的磁晶各向異性、高磁導(dǎo)率及低矯頑力等優(yōu)異的綜合軟磁性能［2-5］，在磁敏傳感器方面具有廣泛的應(yīng)用.

1992年，Kraus等［6］對(duì)Fe基薄帶進(jìn)行應(yīng)力退火，感生出大于1 000 A/m的橫向磁各向異性場(chǎng).應(yīng)力退火感生的橫向磁各向異性場(chǎng)相比傳統(tǒng)磁場(chǎng)退火感生的要高2個(gè)數(shù)量級(jí)，從而引起科技界的廣泛關(guān)注，并已有大量的研究報(bào)道［7-12］.然而，對(duì)于應(yīng)力退火感生橫向磁各向異性的微觀機(jī)理尚不明確.Herzer［7-8］認(rèn)為應(yīng)力退火感生磁各向異性來源于非晶基體滯彈性形變對(duì)α-Fe(Si)晶粒造成了內(nèi)部拉應(yīng)力，從而引起α-Fe(Si)晶粒負(fù)的磁致伸縮與非晶基體滯彈性形變引起的應(yīng)力耦合發(fā)生磁彈耦合相互作用.Hofmann等［9-10］基于Neel的原子對(duì)方向有序模型，提出除Herzer認(rèn)為的磁彈相互作用外，F(xiàn)e-Si原子對(duì)方向有序也是產(chǎn)生應(yīng)力退火感生磁各向異性的可能原因，但未能說明形成原子對(duì)有序的機(jī)理.Ohnuma等［11］利用透射模式的X射線衍射技術(shù)觀測(cè)到不同張應(yīng)力退火Fe基合金具有結(jié)構(gòu)各向異性，并且發(fā)現(xiàn)Si含量的不同對(duì)結(jié)構(gòu)各向異性幾乎沒有影響.分析認(rèn)為，應(yīng)力退火感生的磁各向異性起源于結(jié)構(gòu)各向異性中的殘余彈性應(yīng)變與α-Fe(Si)晶粒的負(fù)磁致伸縮發(fā)生磁彈相互作用，而與Fe-Si原子對(duì)方向有序無關(guān).方允樟等［12］利用原子力顯微鏡觀測(cè)Fe基合金薄帶斷口的介觀結(jié)構(gòu)，認(rèn)為薄帶具有橫向磁各向異性是由于α-Fe(Si)納米晶粒的定向團(tuán)聚所致.

本文主要對(duì)應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶進(jìn)行540℃回火處理，獲得不同回火次數(shù)對(duì)薄帶磁各向異性場(chǎng)的影響，為張應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理提供實(shí)驗(yàn)佐證.

1 實(shí) 驗(yàn)

利用單輥快淬法制備出寬1.28 mm、厚25 μm 的 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄帶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的管式爐中對(duì)薄帶施加沿著軸向的張應(yīng)力退火，張應(yīng)力大小為180.5 MPa.整個(gè)過程都以5℃/min的恒定速率升溫到540℃，保持該溫度60 min，再自然冷卻至室溫將退火薄帶取出.回火處理即將應(yīng)力退火的薄帶重新置于退火爐中進(jìn)行無外加應(yīng)力的退火處理.多次回火處理即多次重復(fù)回火過程.

采用直徑為0.08 mm的漆包線密繞200匝制成驅(qū)動(dòng)線圈，截取2 cm長(zhǎng)的退火樣品，置于線圈中組成一個(gè)等效的阻抗元件，再將該線圈接入HP4294A型阻抗分析儀，測(cè)量不同外加磁場(chǎng)作用下的阻抗值，驅(qū)動(dòng)電流振幅為10 mA.所需的外加直流磁場(chǎng)由Helmholtz線圈提供，磁場(chǎng)方向平行于樣品的軸向，為減小地磁場(chǎng)的影響，直流外磁場(chǎng)與地磁場(chǎng)方向垂直.定義巨磁阻抗比為

式(1)中:Z(Hex)，Z(Hmax)分別是任意外加磁場(chǎng)和最大外加磁場(chǎng)時(shí)所測(cè)得的等效阻抗元件的阻抗值.

2 結(jié)果與討論

圖1是540℃回火不同次數(shù)(0～7次)的Fe基納米晶薄帶在400 kHz的交流驅(qū)動(dòng)頻率下測(cè)得的LDGMI效應(yīng)曲線.0次表示沒有做回火處理，即540℃，180.5 MPa張應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶，n(1～7)次表示累計(jì)進(jìn)行了n次重復(fù)的540℃回火1 h的處理.由圖1(a)、圖1(b)可見，不同回火次數(shù)樣品的LDGMI曲線均呈現(xiàn)“平臺(tái)”的形狀，但樣品的最大巨磁阻抗比(ΔZ/Z)max與半高寬(ΔHW)各不相同.本文定義半高寬:LDGMI曲線中阻抗比值為最大值的一半所對(duì)應(yīng)的外加正向磁場(chǎng)大小.如圖1(a)所示，0 次、1 次、2 次和3 次回火處理樣品的(ΔZ/Z)max分別為 257.8%，462.7%，538.3%和 548.1%;樣品LDGMI曲線的 ΔHW分別為2 632.29，1 491.61，1 293.21 和 1 290.03 A/m.從圖 1(b)可得 4 次、5次、6次和7次回火處理過的樣品，其 LDGMI曲線的半高寬分別為 1 240.54，1 210.03，1 169.49 和1 139.39 A/m.

圖1 不同回火次數(shù)Fe基納米晶薄帶的LDGMI曲線

圖2顯示了Fe基納米晶薄帶的最大巨磁阻抗比值和LDGMI曲線的半高寬ΔHW與回火次數(shù)n之間的關(guān)系.對(duì)(ΔZ/Z)max與n的關(guān)系曲線進(jìn)行分析:隨著n的增加，最大巨磁阻抗比值單調(diào)增大，但是變化的快慢不同.當(dāng)n＜3時(shí)，隨著n的增加，最大阻抗比值快速地從257.8%增加到538.3%;當(dāng)n≥3時(shí)，(ΔZ/Z)max的變化趨于平緩，經(jīng)過7次回火處理增加到614.8%.從ΔHW與n的關(guān)系曲線可得，經(jīng)過1次回火，ΔHW從2 632.29 A/m迅速地減小為1 491.61 A/m，減小了1 140.68 A/m;經(jīng)過第2次回火處理，ΔHW又從1 491.61 A/m減小為1 293.21 A/m，減小的幅度為198.4 A/m;經(jīng)過第3次回火，ΔHW繼續(xù)減小到1 290.03 A/m，減小的幅度只有3.18 A/m.當(dāng)n≥5以后，ΔHW的減小趨于平緩.

圖2 Fe基納米晶薄帶的最大阻抗比(ΔZ/Z)max和LDGMI曲線半高寬ΔHW與回火次數(shù)n的關(guān)系曲線

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，F(xiàn)e基納米晶薄帶LDGMI曲線的半高寬ΔHW隨著回火次數(shù)n的增加而減小，當(dāng)n＜3時(shí)，ΔHW減小的幅度很大;當(dāng)n≥3時(shí)，減小的幅度變小.ΔHW反映了材料磁各向異性場(chǎng)的大小［5，13］.對(duì)于 Fe 基納米晶薄帶應(yīng)力退火感生磁各向異性，Herzer［7-8］認(rèn)為是非晶基體的滯彈性形變對(duì)Fe-Si晶粒造成了拉應(yīng)力而引起磁彈耦合作用所致.經(jīng)過1次540℃回火處理，非晶基體滯彈性形變引起的拉應(yīng)力大部分獲得釋放，應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)也從2 632.29 A/m減小為1 491.61 A/m，減小的幅度較大.經(jīng)過2次回火處理，應(yīng)力進(jìn)一步獲得釋放，磁各向異性場(chǎng)減小為1 293.21 A/m，減小的幅度變小.經(jīng)過3次回火處理，應(yīng)力已經(jīng)基本上釋放，薄帶中仍然存在大小為1 293.21 A/m的磁各向異性場(chǎng).這說明Herzer提出的磁彈耦合作用是合理的，即在經(jīng)過回火處理后，滯彈性形變引起的拉應(yīng)力獲得釋放而導(dǎo)致應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)減小.再經(jīng)過多次的回火處理，磁各向異性場(chǎng)的變化幅度很小，滯彈性形變引起的拉應(yīng)力基本上釋放，但是薄帶中仍然存在大小為1 139.39 A/m的磁各向異性場(chǎng).筆者推測(cè)，除了Herzer提出的磁彈耦合相互作用外，還存在影響應(yīng)力退火感生磁各向異性場(chǎng)的其他因素.方允樟等［12］提出的因?yàn)镹b-B通道的作用而導(dǎo)致張應(yīng)力退火α-Fe(Si)納米晶粒定向團(tuán)聚模型，可能是對(duì)Herzer提出的磁彈耦合作用理論的有效補(bǔ)充，但目前缺乏有效的證據(jù)，對(duì)于應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理還需進(jìn)一步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究.

3 結(jié) 論

1)應(yīng)力退火Fe基納米晶薄帶的磁各向異性場(chǎng)隨著回火次數(shù)n的增加而減小.當(dāng)n＜3時(shí)，減小的幅度很大;當(dāng)n≥3時(shí)，減小的幅度變小，但是不能完全消除.

2)由多次回火的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，Herzer提出的磁彈耦合理論對(duì)于解釋應(yīng)力退火感生磁各向異性是部分合理的，但是不能完全解釋，還存在其他影響應(yīng)力退火感生磁各向異性的因素.

3)方允樟等提出的張應(yīng)力退火α-Fe(Si)納米晶粒的定向團(tuán)聚模型可能是對(duì)Herzer的磁彈耦合理論的有效補(bǔ)充.

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