胡美些

（內(nèi)蒙古機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院，呼和浩特 010070）

粘結(jié)永磁材料是把一種或兩種永磁粉末用樹脂及其他粘結(jié)助劑（如偶聯(lián)劑、稀釋劑等）混合均勻并采用一定的成型方法如壓縮成型、注射成型、擠壓成型和壓延成型等而制備出的復(fù)合永磁體．粘結(jié)磁體與燒結(jié)磁體相比，可一次成形，無需二次加工、可以做成各種復(fù)雜形狀的磁體，這些優(yōu)點(diǎn)使得粘結(jié)磁體廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)外設(shè)、辦公自動(dòng)化、電子產(chǎn)品以及其他微特直流電機(jī)等領(lǐng)域，與應(yīng)用需求相適應(yīng)的各種應(yīng)用研究也在如火如荼的進(jìn)行著．縱觀我國目前粘結(jié)永磁材料的研究進(jìn)展，主要集中在以下幾個(gè)方面．

1 不同成型方法的工藝參數(shù)對(duì)磁體各種性能的影響

目前粘結(jié)永磁材料的成型方法主要有模壓成型、注射成型、擠壓成型和壓延成型等．在這4種成型方法中模壓成型和注射（注塑）成型研究和應(yīng)用較多．特別是模壓成型由于具有添加劑加入量少，磁性能相對(duì)較高，成型方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，對(duì)其研究尤為深入和普遍．對(duì)磁體性能有影響的工藝因素有磁粉粒度、成型壓力、固化工藝以及粘結(jié)助劑的含量和類型等．專家們通過研究，普遍認(rèn)為：磁粉粒度的大小和磁粉粒度的搭配對(duì)磁體的各項(xiàng)性能都有不同程度的影響．磁粉粒度太大或太小對(duì)磁體磁性能都有損壞，粒度太大，顆粒之間的間隙多，磁體相對(duì)密度下降，磁體的剩磁和磁能積隨之降低；粒度太小，將使磁粉結(jié)構(gòu)破壞，磁性能也會(huì)惡化；而把粒度大小不同的磁粉合理混合搭配，會(huì)使磁體相對(duì)密度上升而增加磁體磁性能[1]．壓制成型時(shí)成型壓力的大小、保壓時(shí)間和升壓速度均會(huì)對(duì)磁體磁性能有影響．一般認(rèn)為升壓緩慢，模壓壓力在800 MPa左右時(shí)，保壓時(shí)間大小以利于氣體排出并使壓坯在壓力作用下充分變形，可獲得較高的磁體相對(duì)密度和磁性能．采用熱固性樹脂作為粘結(jié)劑的粘結(jié)磁體在成型之后還必須經(jīng)過固化處理才能獲得確定形狀、尺寸的磁體．而固化工藝除了對(duì)磁體形狀尺寸有影響之外，更重要的是還會(huì)影響到磁體磁性能．固化工藝包括固化溫度和固化時(shí)間．固化溫度需要對(duì)樹脂做DSC熱分析曲線來確定，一般固化溫度選擇在DSC曲線中峰值溫度之下，以使環(huán)氧樹脂通過發(fā)生完全的固化反應(yīng)，而使其結(jié)構(gòu)由線性轉(zhuǎn)變成三維立體結(jié)構(gòu)而又不至于老化．固化時(shí)間也有一個(gè)最佳值，固化時(shí)間太短，固化不完全，磁體磁性能較差；固化時(shí)間太長(zhǎng)，會(huì)增加磁粉氧化的幾率，同時(shí)也會(huì)使粘結(jié)劑因固化過度而破壞其三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)．粘結(jié)助劑，包括粘結(jié)劑、偶聯(lián)劑和固化劑（和熱固性樹脂相配合），是制備粘結(jié)磁體必不可少的一個(gè)組分，但同時(shí)粘結(jié)助劑也是粘結(jié)磁體中的一個(gè)非磁性相，其體積分?jǐn)?shù)的增加，會(huì)損壞磁體磁性能．一般規(guī)律是粘結(jié)助劑的用量以能在每一個(gè)磁粉顆粒表面形成一個(gè)薄薄的包裹層從而實(shí)現(xiàn)磁交換耦合的目的[2-7]．在這些粘結(jié)助劑中，對(duì)環(huán)氧樹脂類粘結(jié)劑的研究更多．環(huán)氧樹脂的狀態(tài)（液態(tài)或固態(tài)）對(duì)磁體性能的影響目前有兩種比較矛盾的看法，有人認(rèn)為使用固態(tài)的環(huán)氧樹脂制備的粘結(jié)磁體比使用液態(tài)的環(huán)氧樹脂制備的粘結(jié)磁體具有更高的密度和更好的磁性能．原因是固態(tài)環(huán)氧樹脂對(duì)磁粉的包裹和混合效果好，而液態(tài)環(huán)氧樹脂由于黏度低、流動(dòng)性好，在混料造粒時(shí)，容易流淌偏聚，很難把全部磁粉都均勻包裹分散，進(jìn)而難以實(shí)現(xiàn)各個(gè)磁粉顆粒之間良好的交換耦合[2]．另一種看法正好和上述看法相反，認(rèn)為液態(tài)的環(huán)氧樹脂制備的粘結(jié)磁體具有更高的密度和更好的磁性能．理由是加入固態(tài)樹脂的磁粉較之液態(tài)樹脂處理過的磁粉，流動(dòng)性變差，在壓制過程中由于顆粒間摩擦力大、壓力損失也隨之增大，成型后磁體相對(duì)密度較小而磁性能也有所下降．單就液態(tài)環(huán)氧樹脂而言，情況也不盡相同．黏度較低的雙酚F樹脂，雖然流動(dòng)性好，減小了粉末間的摩擦力，但與磁粉的結(jié)合力較弱，在粘結(jié)磁粉填充孔隙、提高磁體密度時(shí)貢獻(xiàn)很小，而黏度稍大的雙酚A型環(huán)氧樹脂（如E-44）與磁粉結(jié)合力較強(qiáng)，經(jīng)它們處理過的磁粉可以隨粘結(jié)劑“流動(dòng)”進(jìn)而很好的填充粉末間孔隙，因此所得到的磁體致密化程度相對(duì)較高[8-9]．

2 復(fù)合磁體的制備方法及性能的影響因素

目前對(duì)復(fù)合粘結(jié)磁體的定義一般認(rèn)為是指用一種粘接劑（包括偶聯(lián)劑）將兩種或多種磁粉混合粘結(jié)制備的磁體．但從一些文獻(xiàn)資料中發(fā)現(xiàn)也有人把納米晶復(fù)合粘結(jié)磁體稱為復(fù)合粘結(jié)磁體的一種，還有的把用兩種以上的粘接劑粘結(jié)成型的磁體也稱為復(fù)合粘結(jié)磁體．

對(duì)第一種粘結(jié)磁體研究比較多，如浙江大學(xué)的張迎春把鐵氧體、釹鐵硼、釤鈷、鋁鎳鈷4種磁粉進(jìn)行兩兩復(fù)合粘結(jié)，并研究了這4種粘結(jié)磁體的磁性能和溫度系數(shù)的變化規(guī)律及其規(guī)律產(chǎn)生的原因[10]．西南應(yīng)用磁學(xué)研究所的李兆南將綿陽西磁科技有限公司的N13-8A，天津麥格昆的MQP-B+磁粉分別與綿陽西磁科技有限公司N9-8A磁粉按比例兩兩混合，用模壓成型方法制備了粘結(jié)磁體，分析了磁體磁性能與混合比例的關(guān)系，并用線性方程進(jìn)行了很好的擬合，為拓寬磁體的應(yīng)用范圍和滿足不同需求的磁體制備提供了指導(dǎo)[11]．

納米晶復(fù)合永磁材料是由軟磁性相（如Fe3B、α-Fe）和硬磁性相（如Nd2Fe14B）組成的在納米尺度范圍內(nèi)復(fù)合的磁粉經(jīng)粘結(jié)劑粘結(jié)而成的一種永磁材料．這種復(fù)合永磁材料的基體相可以是硬磁性相，也可以是軟磁性相，兩相的數(shù)量可連續(xù)地過渡，兩相均高度彌散地均勻分布，彼此在納米級(jí)范圍內(nèi)復(fù)合．目前納米晶復(fù)合永磁材料有3種，分別是 Nd2Fe14B/α-Fe型納米相復(fù)合磁體、(Fe3B+α-Fe)/Nd2Fe14B型復(fù)合磁體和α-Fe/Nd2Fe14B型復(fù)合磁體．我國對(duì)α-Fe/Nd2Fe14B型復(fù)合磁體研究的較多，如楊侍清及其合作者研究的Nd8.6Dy1Fe85.2B4.58雙相納米永磁體的最大磁能積達(dá)到 49.2 kJ/m3，徐輝及其合作者研究的Nd8.5Fe78Co5Nb1B6.5雙相納米永磁體的最大磁能積為64.6 kJ/m3，倪建森及其合作者研究的Nd8.5Fe75Co5Cu1Nb1Zr3B6.5雙相納米晶永磁體的最大磁能積則達(dá)到了74 kJ/m3[12]．不過，我國采用納米晶磁粉復(fù)合制得的永磁材料，其磁能積和國外的相比還是很低．如國外的Manaf等[13]于1993年用快淬法制備出了以硬磁相Nd2Fe14B為基體，均勻細(xì)小的α-Fe晶粒彌散分布于其中的復(fù)合磁體，磁體典型成分為Nd9Fe85B6，最大磁能積為158 kJ/m3．Coehoom 等[14]研究的(Fe3B+α-Fe)/Nd2Fe14B 型復(fù)合磁體是以軟磁相Fe3B為基體，α-Fe和Nd2Fe14B晶粒分布其間的典型成分為Nd4.5Fe77B18.5， 磁 性 能 為 Jr=1.2 T，μ0Hcj=0.4 T，(BH)max=95 kJ/m3．Inoue 等[15]通 過 研 究 α-Fe/Nd2Fe14B型復(fù)合磁體，獲得的磁性能為Jr=1.28 T，Hcj=252 kA/m ，(BH)max=146 kJ/m3．

另外，我國的林萬明[16]認(rèn)為當(dāng)晶化溫度和晶化時(shí)間適中時(shí)，可保證Nd2Fe14B相和α-Fe相析出充分，又不至于明顯長(zhǎng)大，才能使Nd2Fe14B相和α-Fe相之間的磁耦合效應(yīng)達(dá)到最佳，從而提高晶化后的快淬NdFeB合金的磁性能．

華中科技大學(xué)的張修海對(duì)復(fù)合粘結(jié)劑體系制備粘結(jié)Nd-Fe-B磁體進(jìn)行了充分的研究，認(rèn)為同時(shí)使用兩種以上的粘結(jié)劑制備粘結(jié)永磁體，可以彌補(bǔ)使用單一粘結(jié)劑帶來的缺陷．而且使用兩種以上粘結(jié)劑制備的Nd-Fe-B粘結(jié)磁體，其力學(xué)性能比使用單一粘結(jié)劑制備的Nd-Fe-B磁體高，磁性能與單一粘結(jié)劑制備Nd-Fe-B磁體的相當(dāng)[17]．

3 粘結(jié)磁體所用原材料方面的研究

粘結(jié)磁體所用的原材料主要有磁粉、粘接劑、偶聯(lián)劑等．這些原材料的類型和性能參數(shù)對(duì)粘結(jié)磁體磁性能和力學(xué)性能等有著直接的影響，所以許多學(xué)者在這方面展開了大量的研究．由于磁粉對(duì)磁體磁性能起著決定性作用，所以在磁粉方面的研究最為廣泛．人們通過研究發(fā)現(xiàn)快淬磁粉是制備粘結(jié)各向同性磁體的最合適磁粉，HDDR法磁粉是制備粘結(jié)各向異性磁體最合適的磁粉，而制備工藝參數(shù)和制備過程中其他原材料的添加量、種類以及添加方法成為改善磁性能的關(guān)鍵所在．粘接劑在粘結(jié)磁體的制備中起著至關(guān)重要的作用．粘接劑作為非磁性組份，其類型和用量以及添加方法都對(duì)磁體的磁性能和力學(xué)性能有很大的影響．目前普遍認(rèn)為注射成型用熱塑性粘接劑比較好，壓縮成型用熱固性粘接劑比較好．在壓縮成型中，用黏度適中的液態(tài)環(huán)氧樹脂比用固態(tài)環(huán)氧樹脂更能獲得優(yōu)良的性能．近年來，我國也在研究粘結(jié)磁體專用粘結(jié)劑，型號(hào)為BM-2C的專用樹脂粘結(jié)劑，對(duì)改善粘結(jié)和成型效果較好，目前已批量生產(chǎn)[18]．偶聯(lián)劑是粘結(jié)磁體制備中常用的一種原材料．由于粘結(jié)磁體制備所用的磁粉是親水性的，粘結(jié)劑是親油性的，二者直接混合粘結(jié)效果較差，所以在制備粘結(jié)磁體時(shí)加入偶聯(lián)劑，可使金屬磁性粉末顆粒的表面變成親油性，從而使磁粉與粘結(jié)劑的親和性增強(qiáng)，提高結(jié)合力．除此之外，偶聯(lián)劑還可以提高磁粉表面的抗氧化能力，增強(qiáng)粘結(jié)磁體的強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性．偶聯(lián)劑的類型和用量不同，所起到的有益影響程度也不同．目前常用的偶聯(lián)劑有兩種，即鈦酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑對(duì)抗壓強(qiáng)度的改善比較明顯，鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì) 磁 性 能 的 影 響 比 較 明 顯[1，11，17]．

4 磁體防氧化、防腐蝕和耐高溫、超磁致伸縮等方面的研究

在粘結(jié)磁體制備過程中，釹鐵硼磁粉及其制得的磁體均易發(fā)生氧化和腐蝕，導(dǎo)致其磁性能降低．氧化主要是指磁粉表面吸附的氧和水汽與磁粉反應(yīng)使磁體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，同時(shí)粘接劑不能完全阻擋氧和濕氣的滲入而導(dǎo)致磁體的逐漸腐蝕．在溫壓成型（溫度在200℃附近）中使這種氧化和腐蝕更為嚴(yán)重．為了解決磁體在制備和使用過程中的氧化、腐蝕問題，我國目前常用的方法有：合金化法，主要是通過添加微量合金元素改善磁體的微結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)材料的內(nèi)稟耐蝕性，但該方法會(huì)損害磁體的其他一些性能；對(duì)磁粉進(jìn)行表面預(yù)處理（使用偶聯(lián)劑進(jìn)行偶聯(lián)處理或者單用重鉻酸鉀或偶聯(lián)劑和重鉻酸鉀聯(lián)合使用），形成致密的抗氧化層，該方法是最普遍的一種抗腐蝕、抗氧化的方法；另外一種方法是對(duì)已經(jīng)制備好的磁體進(jìn)行表面處理，包括進(jìn)行化學(xué)鍍、電鍍、聚合物鍍和復(fù)合鍍等來獲得防腐層．而對(duì)各種鍍法的環(huán)境保護(hù)和鍍層性能的穩(wěn)定性和一致性以及新鍍種的研發(fā)和移植將成為磁體表面處理研究的重點(diǎn)[11，13]．盡管粘結(jié)磁體制備簡(jiǎn)便，磁性能也在不斷提高，但其溫度特性差卻成為了制約其廣泛應(yīng)用的一個(gè)瓶頸，即導(dǎo)致電機(jī)不能在較高溫度下工作．為了提高磁體耐溫性，我國在這方面也做了不少工作，包括在磁粉制備時(shí)添加能提高居里溫度的合金元素，選擇具有化學(xué)性能穩(wěn)定、耐熱性好的粘結(jié)劑等．由于稀土-鐵系超磁致伸縮棒材脆性大、加工困難、高頻磁場(chǎng)作用時(shí)發(fā)熱等缺點(diǎn)，出現(xiàn)了基于超磁致伸縮合金的聚合物粘結(jié)復(fù)合材料．這種材料是由超磁致伸縮合金（常用成分為Tb0.3Dy0.7Fe1.95，商品牌號(hào)為Terfeno1-D）粉末與樹脂復(fù)合而成的樹脂基復(fù)合材料．我國目前有很多單位在進(jìn)行這方面的研究，研究?jī)?nèi)容包括制備工藝及工藝參數(shù)對(duì)磁性能的影響、磁致伸縮系數(shù)的改進(jìn)提高和成形性能及耐熱性能等的改善[19-24]．

5 其他方面的研究

溫壓工藝和各向異性磁粉制備工藝是近幾年人們熱衷研究的領(lǐng)域．溫壓成型工藝最先是在1994年召開的國際粉末冶金會(huì)議上被美國Hoeganaes公司公布．溫壓工藝的問世被國際粉末冶金界稱為是具有“導(dǎo)致粉末冶金技術(shù)革命”的重大意義．溫壓成型技術(shù)最初是在制備鐵基粉末冶金結(jié)構(gòu)零件上取得了巨大成功，近幾年該技術(shù)被移植到粘結(jié)Nd-Fe-B永磁體的制備工藝上并得到了廣泛的研究和應(yīng)用．研究表明溫壓成型工藝與常溫壓制工藝相比，最大的優(yōu)點(diǎn)就是可以提高粘結(jié)劑在磁粉顆粒間的流動(dòng)性和粉末顆粒的包覆性，進(jìn)而有效提高粘結(jié)磁體的密度，導(dǎo)致磁體的磁性能和力學(xué)性能都得到改善．隨著國外對(duì)溫壓成型粘結(jié)磁體研究的火熱進(jìn)行，我國也不斷加大這方面的研究力度，如華中科技大學(xué)的張修海用溫壓成型工藝制備了酚醛樹脂粘結(jié)釹鐵硼磁體，通過研究發(fā)現(xiàn)在壓力為620 MPa，溫壓溫度為180℃且不進(jìn)行二次固化條件下可以獲得性能最佳的磁體，其密度為 6.12 g/cm3，抗彎強(qiáng)度為 59.25 MPa，剩磁為0.682 4 T，內(nèi)稟矯頑力為 730 kA/m，最大磁能積為78.2 kJ/m3[25]．上海大學(xué)材料研究所的陳剛等[26]采用溫壓工藝，利用 Nd2Fe14B/α-Fe系雙相納米晶磁粉為原料，在200℃，采用12 MPa的壓力，獲得了密度為6.43 g/cm3，磁性能：Br=0.808 T,Hcb=461 kA/m,Hcj=623 kA/m，(BH)max=101 kJ/m3的釹鐵硼粘結(jié)磁體．上海大學(xué)的姜娟等[27]通過溫壓工藝和室溫工藝分別制備了粘結(jié)磁體并進(jìn)行了對(duì)比和研究，發(fā)現(xiàn)對(duì)于不同的聚合物系統(tǒng)，都存在一個(gè)最佳的壓制溫度范圍；不同粘結(jié)劑種類，溫壓的效果也不同；在室溫壓制和溫壓壓制制備粘結(jié)磁體過程中，壓力的選擇直接影響磁粉的損傷度和粘結(jié)磁體的磁性能；與室溫壓制工藝相比，溫壓技術(shù)可以有效地提高粘結(jié)磁體的密度1%~3%，改善磁體最大磁能積15.3%[27]．

采用各向異性釹鐵硼磁粉制備的磁體在理論上能比采用各向同性的磁粉提高磁能積3倍，所以許多科研單位都投入到了HDDR法制備磁粉及各向異性粘結(jié)磁體的研究中．北京科技大學(xué)1996年就開始了各向異性粘結(jié)釹鐵硼材料的研究和磁體制備方法的探索．但目前離批量化、工業(yè)化生產(chǎn)還有一段距離，還有很多問題值得研究[28]．北京倍力隆磁材料技術(shù)有限公司從2008年初開始模壓生產(chǎn)工藝開發(fā)，制備了四級(jí)磁環(huán)并取得了比較好的效果，但這種工藝還存在效率低的問題，從而影響了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，所以后續(xù)的改進(jìn)工作還在進(jìn)行中．北京科技大學(xué)用自己研制的注射成型機(jī)制備的各向異性粘結(jié)磁體的磁性能比日本田邊TL-50MGS外掛式磁場(chǎng)注射成型機(jī)制備的粘結(jié)磁體的磁性能提高了20%[29]．注射成型制備各向異性粘結(jié)磁體的工業(yè)化生產(chǎn)中的質(zhì)量穩(wěn)定性和一致性問題以及與注射成型工藝相關(guān)的原材料、工藝參數(shù)等的基礎(chǔ)研究都有待進(jìn)一步加強(qiáng)．

由于具有優(yōu)異的磁性能、極好的裝配性能和加工方便，各向異性NdFeB柔性粘結(jié)磁體也被越來越多的科研工作者研究著[30]．如北京科技大學(xué)的翟福強(qiáng)等[31]研發(fā)出一種制備各向異性NdFeB柔性粘結(jié)體的新工藝——兩步法伴溫磁場(chǎng)取向工藝，制得的柔性各向異性NdFeB粘結(jié)磁體，其磁能積達(dá)到95.5 kJ/m3．

6 結(jié)論與今后研究的重點(diǎn)

近年來，我國對(duì)粘結(jié)永磁材料的研究涉及方方面面，理論研究水平也不斷提高，制備的磁體磁性能和國外磁體磁性能的差距逐步縮小，研究成果在實(shí)踐生產(chǎn)中的應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大．如果能繼續(xù)開發(fā)新的應(yīng)用領(lǐng)域；能通過各種手段，包括改變粘結(jié)永磁材料成分、改進(jìn)工藝或采用新的設(shè)備來提高磁體磁性能，如據(jù)東方早報(bào)援引日經(jīng)中文網(wǎng)報(bào)道稱，通過學(xué)術(shù)研究，使用其他金屬而不是居于戰(zhàn)略地位的稀有金屬“釹”和“鏑”混入鐵中制造的新磁鐵，理論上磁性可超過釹磁鐵；能夠多進(jìn)行一些工程應(yīng)用性的研究，比如科研院所和生產(chǎn)企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行相關(guān)研究，則研究的可推廣性更強(qiáng)、產(chǎn)業(yè)化步伐會(huì)邁得更大一些，這也必將促進(jìn)我國粘結(jié)永磁材料更好、更快、更強(qiáng)的發(fā)展．

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