鐘漢毅，黃維安，邱正松，王明明，柳耀泉，金海鋒，劉存壯

（1.中國(guó)石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東 東營(yíng) 257061；2.中國(guó)石化勝利石油管理局黃河鉆井四公司，山東 東營(yíng) 257000；

3.中國(guó)石油集團(tuán)渤海鉆探工程有限公司第三鉆井工程分公司，天津 300280；4.中國(guó)石油大港油田分公司灘海開(kāi)發(fā)公司，天津 300280；5.中海油安全技術(shù)服務(wù)有限公司，天津 300456）

聚胺與甲酸鹽抑制性對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究

鐘漢毅1，黃維安1，邱正松1，王明明2，柳耀泉3，金海鋒4，劉存壯5

（1.中國(guó)石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院，山東 東營(yíng) 257061；2.中國(guó)石化勝利石油管理局黃河鉆井四公司，山東 東營(yíng) 257000；

3.中國(guó)石油集團(tuán)渤海鉆探工程有限公司第三鉆井工程分公司，天津 300280；4.中國(guó)石油大港油田分公司灘海開(kāi)發(fā)公司，天津 300280；5.中海油安全技術(shù)服務(wù)有限公司，天津 300456）

為了滿足“優(yōu)質(zhì)、環(huán)保、安全、快速”的現(xiàn)代鉆井工程需要，近年來(lái)開(kāi)發(fā)了聚胺高性能水基鉆井液，其性能被認(rèn)為最接近油基鉆井液。聚胺頁(yè)巖水化抑制劑作為該體系的關(guān)鍵處理劑，以其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的抑制性能，逐步引起人們的重視。文中通過(guò)抑制膨潤(rùn)土造漿實(shí)驗(yàn)、頁(yè)巖滾動(dòng)分散實(shí)驗(yàn)和粒度分布測(cè)試，對(duì)比評(píng)價(jià)了聚胺和甲酸鹽的抑制性；通過(guò)X射線衍射分析層間距、Zeta電位測(cè)試、表面張力測(cè)試、改性膨潤(rùn)土吸水實(shí)驗(yàn)及活度測(cè)試等，分析研究了聚胺和甲酸鹽的作用機(jī)理。結(jié)果表明，與甲酸鹽相比，聚胺在低濃度時(shí)即能最大限度降低黏土水化層間距，使黏土去水化；同時(shí)聚胺吸附在黏土表面后，能增強(qiáng)黏土的疏水性；甲酸鹽主要通過(guò)降低溶液活度實(shí)現(xiàn)抑制作用。

水基鉆井液；聚胺；甲酸鹽；黏土水化；抑制性

在鉆井過(guò)程中，泥頁(yè)巖的水化膨脹和分散將引發(fā)井壁失穩(wěn)、鉆頭泥包和井眼凈化困難等一系列問(wèn)題。為了抑制泥頁(yè)巖的水化膨脹和分散，提高鉆井液的抑制性能，近年來(lái)開(kāi)發(fā)了多種頁(yè)巖抑制劑及相應(yīng)的防塌鉆井液體系［1-4］。其中，甲酸鹽由于抑制性強(qiáng)，在高溫條件下的穩(wěn)定性好，在小井眼、大斜度井及強(qiáng)水敏地層鉆井中得到了成功應(yīng)用［5-10］。然而，甲酸鹽鉆井液體系存在成本過(guò)高、回收利用率低等問(wèn)題，尤其是甲酸銫，目前還不能被大規(guī)模推廣應(yīng)用［11］。近年來(lái)開(kāi)發(fā)出的聚胺頁(yè)巖抑制劑，不但能有效抑制泥頁(yè)巖水化膨脹，還具有加量少、利于環(huán)保的特點(diǎn)。以聚胺為關(guān)鍵處理劑構(gòu)建的聚胺高性能水基鉆井液體系，被認(rèn)為是水基鉆井液發(fā)展中一次質(zhì)的飛躍［12-14］，目前已在現(xiàn)場(chǎng)推廣應(yīng)用。為此，筆者通過(guò)實(shí)驗(yàn)，對(duì)比評(píng)價(jià)聚胺與甲酸鹽的抑制性能，探討二者的抑制性作用原理，從而為聚胺的應(yīng)用提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

主要材料：聚胺SDJA-1（自制）；甲酸鈉和甲酸鉀（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純）；鉆井液用鈉基膨潤(rùn)土（濰坊華濰膨潤(rùn)土集團(tuán)股份有限公司）；夏子街鈉基膨潤(rùn)土（新疆夏子街膨潤(rùn)土有限責(zé)任公司）。

主要儀器：滾子加熱爐（膠南分析廠）；ZNN-D6A六速黏度儀（青島海通達(dá)專用儀器廠）；Rise-2006型激光粒度儀（濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司）；Zetasizer 3000電位-粒度儀（英國(guó)Malvern公司）；LG10-2.4A型離心機(jī)（北京醫(yī)用離心機(jī)廠）；X′Pert PRO MPD型X射線衍射儀（荷蘭帕納科公司，最大功率2.2 kW，Cu靶，最大管壓 45 kV，最大管流 50 mA，2θ范圍為 0～15°）；JZHY-180數(shù)顯手動(dòng)表/界面張力儀（承德鼎盛試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)設(shè)備有限公司）；TH200溫控式水活性測(cè)定儀（瑞士NOVASINA公司）。

2 抑制性對(duì)比實(shí)驗(yàn)

2.1 抑制膨潤(rùn)土造漿實(shí)驗(yàn)

在一定質(zhì)量濃度的400 mL抑制劑溶液中，加入20 g鉆井液用鈉基膨潤(rùn)土，調(diào)節(jié)漿液pH值不低于9，高速攪拌20 min后，在70℃條件下熱滾16 h，測(cè)試漿液流變性；再加入等量膨潤(rùn)土，并重復(fù)前述實(shí)驗(yàn)步驟，直至漿液黏度足夠大，以致儀器無(wú)法測(cè)出動(dòng)切力讀數(shù)為止［15］。繪制漿液動(dòng)切力隨膨潤(rùn)土質(zhì)量濃度的變化曲線（見(jiàn)圖1），可以看出：在清水中，隨著膨潤(rùn)土加量的增加，黏土水化膨脹，形成一定的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，漿液動(dòng)切力迅速增加至超出儀器測(cè)量范圍；在70 g/L的甲酸鈉和甲酸鉀漿液中，當(dāng)膨潤(rùn)土加量達(dá)到200 g/L時(shí)，動(dòng)切力開(kāi)始顯著增加；在30 g/L的SDJA-1漿液中，動(dòng)切力隨著膨潤(rùn)土的加入緩慢增加，表明其抑制黏土水化膨脹的能力強(qiáng)于甲酸鈉和甲酸鉀。

圖1 漿液動(dòng)切力隨膨潤(rùn)土質(zhì)量濃度的變化

2.2 頁(yè)巖滾動(dòng)分散實(shí)驗(yàn)

在不同溫度條件下進(jìn)行頁(yè)巖滾動(dòng)分散實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)抑制劑抑制頁(yè)巖水化分散的能力，所用巖屑取自勝利油田沙三段泥頁(yè)巖巖樣。記錄不同溫度條件下各抑制劑溶液的巖屑回收率（見(jiàn)表1），可以看出：不論是清水還是抑制劑溶液，隨著溫度的升高，溶液的巖屑回收率均逐漸降低；與甲酸鈉溶液和甲酸鉀溶液相比，質(zhì)量濃度同為30 g/L時(shí)，SDJA-1溶液的巖屑回收率最高；在150℃的高溫條件下，SDJA-1溶液仍具有較高的巖屑回收率，表明SDJA-1在高溫下仍具有優(yōu)良的抑制泥頁(yè)巖水化分散性能。

表1 不同溫度下各抑制劑體系的巖屑回收率

2.3 粒度分布測(cè)試

在質(zhì)量濃度為40 g/L的預(yù)水化鉆井液用鈉基膨潤(rùn)土基漿中，分別加入質(zhì)量濃度為5 g/L和30 g/L的不同抑制劑，利用激光粒度儀測(cè)試漿液中黏土顆粒的粒度分布（見(jiàn)圖2、圖3）?？梢钥闯?，作為抑制劑，甲酸鹽和SDJA-1均能有效抑制黏土水化分散，使黏土顆粒變大，在一定程度上改變體系中黏土顆粒的粒度分布，在微分分布圖中表現(xiàn)為曲線右移，在累積分布圖中表現(xiàn)為粒度分布范圍變寬；在不同的質(zhì)量濃度條件下，不同抑制劑抑制黏土水化分散的能力有所不同，當(dāng)抑制劑質(zhì)量濃度為5 g/L時(shí)，SDJA-1對(duì)黏土的水化抑制作用強(qiáng)于甲酸鹽，當(dāng)抑制劑質(zhì)量濃度為30 g/L時(shí)，由于鈉離子和鉀離子對(duì)黏土擴(kuò)散雙電層的壓縮作用，黏土顆粒產(chǎn)生絮凝，此時(shí)甲酸鉀對(duì)黏土的水化抑制作用最強(qiáng)，其次是SDJA-1。由此可見(jiàn)，聚胺在質(zhì)量濃度較低時(shí)，即能有效抑制黏土水化分散；而甲酸鹽則在質(zhì)量濃度較高時(shí)，才對(duì)黏土水化分散具有較強(qiáng)的抑制能力。

圖2 抑制劑質(zhì)量濃度為5 g/L時(shí)體系對(duì)粒度分布的影響

圖3 抑制劑質(zhì)量濃度為30 g/L時(shí)體系對(duì)粒度分布的影響

3 抑制性作用機(jī)理分析

3.1 Zeta電位測(cè)試

在質(zhì)量濃度為10 g/L的預(yù)水化夏子街鈉基膨潤(rùn)土懸浮液中，分別加入不同質(zhì)量濃度的抑制劑，調(diào)節(jié)體系pH=9，攪拌30 min后，靜置24 h，然后測(cè)試漿液的Zeta電位。繪制Zeta電位隨抑制劑質(zhì)量濃度的變化曲線（見(jiàn)圖4），可以看出：隨著抑制劑質(zhì)量濃度的增加，黏土顆粒的Zeta電位絕對(duì)值均有所降低，但其電性并未發(fā)生反轉(zhuǎn)，黏土顆粒的Zeta電位仍為負(fù)值。對(duì)甲酸鹽而言，Zeta電位絕對(duì)值的降低主要是由于反離子壓縮擴(kuò)散雙電層的結(jié)果［16］，其中，甲酸鈉的作用效果較弱，黏土顆粒的Zeta電位絕對(duì)值降低幅度較小，而甲酸鉀能較大幅度降低黏土的Zeta電位絕對(duì)值，當(dāng)其質(zhì)量濃度為20 g/L時(shí)，黏土顆粒的Zeta電位絕對(duì)值降低到20 mV左右；而對(duì)于SDJA-1溶液，當(dāng)其質(zhì)量濃度為5 g/L時(shí)，黏土顆粒的Zeta電位絕對(duì)值就可以降低到20 mV左右，此后隨著質(zhì)量濃度的增加基本保持穩(wěn)定。

圖4 抑制劑對(duì)黏土Zeta電位的影響

據(jù)文獻(xiàn)［17］報(bào)道，當(dāng)黏土顆粒的Zeta電位絕對(duì)值降低到20 mV左右時(shí)，黏土由較強(qiáng)分散變?yōu)榭赡芊稚ⅰＭ瑫r(shí)研究表明，蒙脫土的層電荷減少20%，就能使黏土礦物對(duì)水分子不敏感，抑制其膨脹［18］。由此可見(jiàn)，甲酸鹽和聚胺吸附在黏土顆粒表面后，均能抑制黏土礦物的水化分散；只是聚胺在質(zhì)量濃度較低時(shí)，就能有效抑制黏土礦物的水化分散。

3.2 XRD層間距測(cè)試

在質(zhì)量濃度為20 g/L的預(yù)水化夏子街鈉基膨潤(rùn)土懸浮液中，分別加入不同質(zhì)量濃度的抑制劑溶液，攪拌30 min，密閉靜置24 h后，以10 000 r/min的速度離心20 min。取出下部沉淀，用X射線衍射分析儀測(cè)試濕態(tài)層間距，繪制層間距隨抑制劑質(zhì)量濃度的變化曲線（見(jiàn)圖5）。

黏土顆粒充分水化后，由于吸附了大量水分子，層間距將大大增加，但是從圖5可以看出：隨著抑制劑質(zhì)量濃度的增加，黏土顆粒的層間距在一定程度上有所減??；當(dāng)抑制劑質(zhì)量濃度大于5 g/L后，隨著質(zhì)量濃度的增加，層間距變化不大；SDJA-1降低黏土顆粒層間距的效果最好，甲酸鉀其次，甲酸鈉的效果最差，當(dāng)SDJA-1質(zhì)量濃度為5 g/L時(shí)，黏土層間距由20.2至13.9而當(dāng)甲酸鉀質(zhì)量濃度增加到70 g/L時(shí)，黏土層間距為14.7仍然高于加有5 g/L SDJA-1條件下的層間距。

對(duì)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析認(rèn)為：加入甲酸鈉時(shí)，黏土層間距降低幅度較小，這是因?yàn)榧姿徕c中的鈉離子與黏土層間的鈉離子為同離子，不能進(jìn)行交換，只有當(dāng)甲酸鈉質(zhì)量濃度達(dá)到一定值后，黏土層間與溶液本體形成濃差，在化學(xué)勢(shì)差的作用下，層間部分水分子排出，才會(huì)導(dǎo)致層間距的減小；加入甲酸鉀時(shí)，鉀離子因其低水化能及較小的離子半徑，可置換出層間的水化鈉離子，從而使層間距減?。患尤隨DJA-1時(shí)，SDJA-1進(jìn)入黏土層間，形成單層吸附［19］，質(zhì)子化銨離子置換出層間的水化鈉離子，從而最大程度地降低黏土層間距。

圖5 層間距隨抑制劑質(zhì)量濃度的變化

3.3 吸水實(shí)驗(yàn)

在質(zhì)量濃度為10 g/L的預(yù)水化夏子街鈉基膨潤(rùn)土懸浮液中，分別加入70 g/L的甲酸鈉、甲酸鉀和30 g/L的SDJA-1，高速攪拌30 min后，靜置24 h。用去離子水沖洗3次，離心后取出下部沉淀，將沉淀置于105℃下烘干、研磨、過(guò)200目篩網(wǎng)，即得到改性膨潤(rùn)土。取1 g改性膨潤(rùn)土，將其置于密封性良好的干燥器中（加有蒸餾水），記錄土樣質(zhì)量隨時(shí)間的變化，并繪制相應(yīng)的土樣吸水率隨時(shí)間的變化曲線（見(jiàn)圖6）。

由圖6可以看出，鈉基膨潤(rùn)土經(jīng)不同的抑制劑改性后，吸水能力均有所降低，其中經(jīng)SDJA-1改性的鈉基膨潤(rùn)土吸水率最低，表明其親水性最弱。這是由于鈉基膨潤(rùn)土經(jīng)SDJA-1有機(jī)改性后，銨離子取代了黏土層間的水化陽(yáng)離子，膨潤(rùn)土表面覆蓋了有機(jī)疏水鏈，從而阻隔了水分子和硅氧表面的接觸，使硅氧表面由親水轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷?0］；與此同時(shí)，有機(jī)分子的水化作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于金屬陽(yáng)離子的水化作用，層間陽(yáng)離子的吸水能力減弱，減少了水分子進(jìn)入層間的機(jī)會(huì)，使SDJA-1改性膨潤(rùn)土表面憎水性提高。黏土親水性減弱，有利于提高井壁的穩(wěn)定性。

圖6 不同抑制劑改性膨潤(rùn)土吸水率隨時(shí)間的變化

3.4 表面張力測(cè)試

據(jù)文獻(xiàn)［21］報(bào)道，甲酸鹽具有一定的表面活性。配制不同質(zhì)量濃度的抑制劑溶液，利用JZHY-180數(shù)顯手動(dòng)表/界面張力儀進(jìn)行表面張力測(cè)試，并繪制表面張力隨抑制劑質(zhì)量濃度的變化曲線（見(jiàn)圖7）。

由圖7可以看出，甲酸鈉和甲酸鉀具有一定的表面活性，但其降低表面張力的能力非常有限；與甲酸鹽相比，SDJA-1表現(xiàn)出較強(qiáng)的表面活性，當(dāng)其質(zhì)量濃度小于2 g/L時(shí)，隨著質(zhì)量濃度的增加，表面張力急劇下降，當(dāng)其質(zhì)量濃度增加到2 g/L后，隨質(zhì)量濃度的增加，表面張力下降趨緩，SDJA-1可將水溶液表面張力降至37 mN/m左右。

圖7 表面張力隨抑制劑質(zhì)量濃度的變化

3.5 活度測(cè)試

泥頁(yè)巖表面相當(dāng)于半滲透膜，井眼水與孔隙水的化學(xué)勢(shì)差為水在鉆井液與井壁之間流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力之一。通過(guò)控制鉆井液活度，可以減少鉆井液向地層的滲流，提高井壁的穩(wěn)定性。測(cè)試不同質(zhì)量濃度甲酸鹽溶液和聚胺溶液的活度，并繪制活度隨抑制劑質(zhì)量濃度的變化曲線（見(jiàn)圖8）?？梢钥闯?，抑制劑溶液活度隨質(zhì)量濃度的增加而降低，其中聚胺溶液活度降低的速度較緩，而甲酸鹽溶液活度下降較快。由此可知，甲酸鹽抑制黏土水化膨脹、維持井壁穩(wěn)定的一個(gè)主要原因是通過(guò)降低鉆井液活度，阻止鉆井液中的水向地層滲透。

圖8 不同抑制劑溶液活度隨質(zhì)量濃度的變化

4 結(jié)論

1）聚胺的抑制性優(yōu)于甲酸鹽，且具有加量少、熱穩(wěn)定性好和作用時(shí)間長(zhǎng)的特點(diǎn)。

2）甲酸鹽主要通過(guò)降低溶液活度保持頁(yè)巖穩(wěn)定；聚胺單層吸附在黏土晶層間，通過(guò)質(zhì)子化胺基中和黏土表面負(fù)電荷，最大限度降低黏土水化層間距，與此同時(shí)，聚胺吸附在黏土顆粒表面之后，降低黏土表面的親水性，聚胺通過(guò)二者的綜合作用抑制黏土水化膨脹。

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（編輯 劉文梅）

Experimental study of inhibition comparison between polyamine and formates

Zhong Hanyi1,Huang Wei′an1,Qiu Zhengsong1,Wang Mingming2,Liu Yaoquan3,Jin Haifeng4,Liu Cunzhuang5
(1.College of Petroleum Engineering,China University of Petroleum,Dongying 257061,China;2.Huanghe No.4 Drilling Company, Shengli Petroleum Administration Bureau,SINOPEC,Dongying 257000,China;3.No.3 Drilling Engineering Company,CNPC Bohai Drilling Engineering Co.Ltd.,Tianjin 300280,China;4.Shallow Water Development Company,Dagang Oilfield Company, PetroChina,Tianjin 300280,China;5.Safety Technology Service Co.Ltd.,CNOOC,Tianjin 300456,China)

To meet the need of modern drilling engineering with high quality,environment protection,safety and quick speed,high performance water-based drilling fluid with polyamine has been developed in recent years,about which the properties are considered to be the closest to the properties of oil-based drilling fluid.As the key additives in the system,shale hydration inhibitor with polyamine has been paid more and more attention because of its unique molecular structure and outstanding inhibition. Through bentonite inhibition test,shale hot-rolling dispersion test and particle distribution test,the inhibitive properties of polyamine and formates were compared in this paper.The inhibitive mechanism of polyamine and formates were analyzed through the X-ray diffraction analysis of the interlayer spacing,Zeta potential measurement,surface tension measurement,modified bentonite water adsorption test and activity measurement.The results indicated that the polyamine can reduce the interlayer spacing of clay to the utmost and lead to clay dehydration with low concentration,compared with formates.At the same time,adsorption of polyamine onto clay surface renders the clay surface more hydrophobic,while the formates mainly inhibit clay hydration through reducing the solution activity.

water-based drilling fluid;polyamine;formate;clay hydration;inhibition

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目“頁(yè)巖氣儲(chǔ)層保護(hù)機(jī)理及方法研究”（41072094）；“十二五”國(guó)家科技重大專項(xiàng)“大位移井強(qiáng)抑制、高潤(rùn)滑水基鉆井液技術(shù)研究”（2011ZX05021-004）；中國(guó)石油大學(xué)（華東）優(yōu)秀博士學(xué)位論文培育計(jì)劃項(xiàng)目（LW110202A）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金項(xiàng)目（12CX06023A）

TE254

A

10.6056/dkyqt201204025

2011-12-07；改回日期：2012-05-15。

鐘漢毅，男，1984年生，在讀博士研究生，研究方向?yàn)橛蜌饩瘜W(xué)工程。E-mail：zhonghanyi@126.com。

鐘漢毅，黃維安，邱正松，等.聚胺與甲酸鹽抑制性對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究［J］.斷塊油氣田，2012，19（4）：508-512.

Zhong Hanyi，Huang Wei′an，Qiu Zhengsong，et al.Experimental study of inhibition comparison between polyamine and formates［J］.Fault-Block Oil&Gas Field，2012，19（4）：508-512.