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HPLC法測定蒙藥毛浩日查干顆粒劑二苯乙烯苷含量

2012-09-12 11:43:54孟克巴牙爾韓圖雅
中國民族醫(yī)藥雜志 2012年5期
關(guān)鍵詞:顆粒劑苯乙烯乙腈

孟克巴牙爾 韓圖雅

(1.內(nèi)蒙古自治區(qū)國際蒙醫(yī)醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020;2.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院蒙醫(yī)學(xué)院2009級碩士研究生,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010059)

本品主要由手掌參、黃精、玉竹、何首烏、廣棗5味藥材組成。具有補(bǔ)腎壯陽、滋補(bǔ)強(qiáng)身,用于腎寒、腎虛、精血不足、筋骨酸痛、年邁體虛等。收載衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙成分冊[1]。

1 儀器、試劑及樣品

1100型高效液相色譜儀(美國Agilentg公司制造);NC-2000色譜工作站(大連中北公司);TG332A型1/10萬光電天平(湘儀制造);AS2060B型超聲清洗儀(上??茖W(xué)儀器公司制造)。

甲醇、乙腈:色譜純,由美國 Tedai公司生產(chǎn);磷酸、乙醇為分析純;水為三蒸水。二苯乙烯苷由中國藥品生物制品檢定所提供。毛浩日查干-5顆粒劑由內(nèi)蒙古復(fù)旦蒙耀科技有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 耐用性試驗(yàn)及色譜條件:Agilent XDB-C8柱 (150×4.6 mm,5μm)、非羅門 Kromasil C18柱(200 × 4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈 - 水(24:86)、甲醇 - 水(20:60);流速:1mL·min-1;測定波長320nm;柱溫30℃。以上條件均可基線分離樣品中二苯乙烯苷,分離度大于1.2。試驗(yàn)采用用Kromasil C18柱;流動(dòng)相為乙腈-甲醇-水(40:10:150)[2]。

2.2 測定溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備:精密稱取二苯乙烯苷對照品適量0.75mg,置10mL量瓶內(nèi),加甲醇溶解,配制成濃度為0.075mg·mL-1的溶液(棕色量瓶內(nèi)保存)。

2.2.2 供試品溶液的制備:取本品(粉碎,研細(xì),過100目篩)100mg,精密稱重,置50mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜止,用0.45μm濾膜濾過,即的。

2.2.3 專屬性試驗(yàn):依照樣品制備方法制備不含何首烏的毛浩日查干-5顆粒劑陰性制劑,依照色譜條件測定,陰性對照品在二苯乙烯苷保留時(shí)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn),表明其它藥材對二苯乙烯苷的測定無干擾。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品

圖2 樣品

2.3 線性關(guān)系考察:精密吸取對照品溶液1mL置10mL量瓶內(nèi)為A溶液,精密量取A溶液1mL同法稀釋10倍為B溶液。吸取 B 溶液 2.5、5μL,A 溶液 1、2、4、8μL 按色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),對照品含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,作回歸分析?;貧w方程:Y=Y=11149927χ -20038,r=0.9999。二苯乙烯苷在 0.0075 ~0.12μ范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.4 精密度試驗(yàn):精密吸取同一供試品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定二苯乙烯苷峰面積平均為1256732±8972,二苯乙烯苷峰面積的RSD為0.71%。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液10μL,分別于樣品制備后第0、2、4、8h測定二苯乙烯苷峰面積,二苯乙烯苷峰面積的RSD為0.72%。樣品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn):取同批次樣品,按2.2項(xiàng)下的方法制備樣品 5 份。測定結(jié)果平均 0.65 mg·g-1,RSD 為1.7%

2.7 回收率試驗(yàn):取已知二苯乙烯苷含量的毛浩日查干-5顆粒劑,置10mL容量瓶內(nèi),分別精密加入二苯乙烯苷對照品溶液(0.075mg·mL-1),加甲醇至刻度,溶液轉(zhuǎn)入置50mL具塞錐形瓶中,按供試品方法制備,提取,過濾。按色譜條件測定,計(jì)算回收率,平均回收率為99.26%;RSD=1.8%。

表1 毛浩日查干-5顆粒劑二苯乙烯苷回收率測定

2.8 樣品測定:分別吸取對照品溶液與樣品溶液10μL,依上述色譜條件測定5批樣品二苯乙烯苷含量,測定結(jié)果分別為 0.65、0.56、0.74、0.48、0.83 mg·g-1,二苯乙烯苷平均含量分別為0.65mg·g-1(n=3),樣品中二苯乙烯苷含量在 0.48 ~0.83mg·g-1之間,批次之間含量差異較大。

3 討論

本試驗(yàn)對樣品溶液制備方法進(jìn)行系統(tǒng)性研究。分別考察超聲、回流、浸泡提取方法,超聲處理方法操作簡便、省時(shí),更可取。對乙醇、甲醇、乙腈提取溶劑考察,三者對二苯乙烯苷溶出率并無明顯差異;本文采用甲醇提取。提取時(shí)間測定,樣品超聲處理30min后二苯乙烯苷含量不再增加。

對流動(dòng)相考察表明,乙腈-水(24:86)、甲醇-水(20:60)均可基線分離樣品中二苯乙烯苷,分離度大于1.2,但分離度變異較大。采用乙腈-甲醇-水(40:10:150)分離效果更為理想。色譜柱適用性研究表明,Agilent XDB-C8柱 (150 ×4.6 mm,5μm)、非羅門 Kromasil C18柱(200 ×4.6 mm,5μm)均可適用本試驗(yàn)測定,本文采用非羅門Kromasil C18柱(200×4.6 mm,5μm)。測定結(jié)果表明,5批樣品中二苯乙烯苷含量差異較大,可能與顆粒劑制備有關(guān)。采用HPLC法測定毛浩日查干-5顆粒劑指標(biāo)性成分,可作為該藥質(zhì)量控制的方法之一。該方法重現(xiàn)性好,操作簡便、靈敏、準(zhǔn)確、可靠。

[1]國家藥典委員會(huì).衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊[S].1998,127

[2]國家藥典委員會(huì).中國藥典[S].一部.中國醫(yī)藥出版社,2010,164

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