伍錦鳴，彭 斌，劉克建，趙曉東，李 萍，張曉兵

1.廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣州市中山七路333號(hào) 510145

2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院,鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào) 450001

煙草含水率是影響卷煙生產(chǎn)加工、煙氣化學(xué)成分以及感官品質(zhì)的重要因素［1-3］，煙草含水率的測(cè)定是卷煙保潤(rùn)研究的前提。目前，含水率的測(cè)定方法主要有熱干燥法［4-5］、蒸餾法［6］、卡爾費(fèi)休法［7-12］等。煙草含水率的測(cè)定主要采用熱干燥法即烘箱法［13］和卡爾費(fèi)休法［2］。然而，上述方法均存在一些缺點(diǎn)。熱干燥法：實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水分。蒸餾法：在復(fù)雜體系中，水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象；樣品中的水分可能未完全揮發(fā)出來；水分有時(shí)附著在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差?？栙M(fèi)休法：消耗試劑多、操作繁瑣。氣相色譜法可用于測(cè)定有機(jī)溶劑、永久性氣體、香精和卷煙煙氣總粒相物中的水分含量［14-17］，但目前有關(guān)氣相色譜測(cè)定煙草含水率的研究尚未見報(bào)道。因此，針對(duì)上述分析方法的不足，建立了測(cè)定煙草含水率的氣相色譜法。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

煙絲（烤煙K326 C3F等級(jí)煙葉，2007年云南玉溪生產(chǎn)）。甲醇（AR，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司）；異丙醇（AR，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）。Agilent 6890氣相色譜儀（美國Agilent公司）；LC-293烘箱（日本Espec公司）；CP224S電子天平（感量：0.0001 g，德國Sartorius公司）。

1.2 樣品處理與分析

準(zhǔn)確稱量2 g煙絲樣品于100 mL三角瓶中，加入含有0.5%異丙醇（內(nèi)標(biāo)）的甲醇萃取，然后直接進(jìn)行氣相色譜分析。分析條件如下：

色譜柱類型：填充柱：2 m×2 mm；固定相：CHROMOSORB 102；進(jìn)樣量：1 μL；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；載氣：氦氣；載氣流速：15 mL/min；檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：250℃；程序升溫：80℃（2 min）150℃（5 min）170℃（2 min）。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取條件的選擇

2.1.1 萃取方式對(duì)含水率測(cè)定結(jié)果的影響

稱取煙絲樣品，加入20 mL含有0.5%甲醇（內(nèi)標(biāo)）的異丙醇，在室溫下分別采用靜置、振蕩和超聲3種方式萃取煙絲中的水分。結(jié)果（圖1）表明，振蕩和超聲處理效果基本相同，二者均優(yōu)于靜置處理。因此，選擇振蕩處理作為萃取煙草水分的處理方式。

圖1 萃取方式對(duì)煙絲含水率測(cè)定結(jié)果的影響

2.1.2 萃取溶劑對(duì)含水率測(cè)定結(jié)果的影響

稱取煙絲樣品，分別加入20 mL甲醇和異丙醇，室溫下振蕩萃取，考察不同溶劑對(duì)含水率測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果（圖2）表明，甲醇對(duì)煙草水分萃取的能力優(yōu)于異丙醇，以甲醇作為萃取劑的含水率測(cè)定結(jié)果高于異丙醇。這可能是由于甲醇的極性與水接近，且甲醇的粘度低于異丙醇，容易潤(rùn)濕煙草樣品，從而使水分萃取更完全。

2.1.3 萃取時(shí)間對(duì)含水率測(cè)定結(jié)果的影響

稱取煙絲樣品，加入20 mL甲醇后室溫振蕩萃取，考察萃取時(shí)間對(duì)含水率測(cè)定的影響。結(jié)果（圖3）表明，隨著振蕩時(shí)間增加，含水率測(cè)定結(jié)果逐漸增大，當(dāng)萃取時(shí)間超過2 h后，含水率測(cè)定結(jié)果基本維持不變。因此，選擇萃取時(shí)間2 h。

2.1.4 萃取溶劑體積對(duì)含水率測(cè)定結(jié)果的影響

圖2 萃取溶劑對(duì)煙絲含水率測(cè)定結(jié)果的影響

圖3 萃取時(shí)間對(duì)煙絲含水率測(cè)定結(jié)果的影響

分別向煙絲樣品中加入20，40，50 mL甲醇，室溫下振蕩萃取2 h，考察萃取溶劑體積對(duì)含水率測(cè)定的影響。結(jié)果（圖4）表明，增加萃取溶劑的體積，含水率測(cè)定結(jié)果基本不變。為進(jìn)一步確認(rèn)萃取是否完全，將同一煙絲樣品萃取3次，合并萃取液后進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，結(jié)果顯示，單次萃取和3次萃取的含水率測(cè)定結(jié)果無明顯差異。因此，選擇用20 mL甲醇萃取。

圖4 萃取溶劑體積對(duì)煙絲含水率測(cè)定結(jié)果的影響

2.2 方法的穩(wěn)定性和加標(biāo)回收率

采用上述優(yōu)化后的條件處理煙絲樣品，測(cè)定其含水率，平行測(cè)定5次，結(jié)果分別為10.12%，10.31%，10.14%，10.28%和10.24%，由此可知，5次測(cè)定結(jié)果之間的極差為0.19%，變異系數(shù)為0.83%，說明測(cè)定結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性，方法的重現(xiàn)性好。

向煙絲樣品中加入20 mL甲醇和一定量的去離子水，室溫下振蕩萃取2 h，然后測(cè)定其含水率，并計(jì)算加標(biāo)回收率。5次測(cè)定的加標(biāo)回收率分別為105.40%，92.05%，92.15%，97.30%和101.24%，說明本方法的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

2.3 與烘箱法測(cè)定結(jié)果的比較

分別采用本方法和YC/T 31—1996介紹的方法測(cè)定煙絲含水率，結(jié)果（表1）表明，本方法的含水率測(cè)定結(jié)果低于烘箱法，這是因?yàn)楹嫦浞y(cè)定的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水分；本方法的穩(wěn)定性略低于烘箱法，這是因?yàn)樗臉O性強(qiáng)，其色譜峰有拖尾現(xiàn)象（圖5），從而對(duì)定量分析結(jié)果造成一定的影響。

表1 本方法與烘箱法測(cè)定的煙絲含水率 （%）

圖5 煙絲水分的氣相色譜圖

3 結(jié)論

建立了測(cè)定煙草含水率的氣相色譜法。采用本方法，5次含水率測(cè)定結(jié)果的極差和變異系數(shù)分別為0.19%和0.83%，加標(biāo)回收率在92.05%～105.40%之間。與傳統(tǒng)分析方法（烘箱法）相比較，本方法能夠消除易揮發(fā)性成分對(duì)含水率測(cè)定結(jié)果的影響，重現(xiàn)性較好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

［1］李躍鋒，姜煥元，劉志平，等.煙葉溫度和含水率與打葉質(zhì)量的關(guān)系［J］. 煙草科技，2005（2）：5-7.

［2］孫雯，李雪梅，曾曉鷹，等.煙絲含水率對(duì)卷煙燃吸品質(zhì)、煙氣水分及粒相物揮發(fā)性成分的影響［J］.煙草科技，2009（11）：33-39.

［3］劉志華，楊松，王昆淼，等.煙絲含水率對(duì)主流煙氣CO等7種有害成分釋放量的影響［J］.煙草科技，2012（1）：29-33.

［4］GB/T 2007.6—1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 水分測(cè)定方法——熱干燥法［S］.

［5］YC/T 31—1996煙草及煙草制品 試樣的制備和水分的測(cè)定 烘箱法［S］.

［6］ISO 9029—1990原油 水分的測(cè)定 蒸餾法［S］.

［7］GB/T 8570.5—2010液體無水氨的測(cè)定方法 第5部分：水分 卡爾·費(fèi)休法［S］.

［8］ISO 8534—2008動(dòng)物和植物的脂肪和油 水分的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法［S］.

［9］GB/T 23357—2009煙草及煙草制品 水分的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法［S］.

［10］GB/T 23203.2—2008卷煙 總粒相物中水分的測(cè)定 第2部分：卡爾·費(fèi)休法［S］.

［11］GB/T 6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法（通用方法）［S］.

［12］ISO 11021—2001香精油 水含量測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法［S］.

［13］YC/T 165—2003煙草 水分的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法［S］.

［14］邱涵，陳素儉.氣相色譜法測(cè)定丁酮中水分的含量［J］.海峽藥學(xué)，2000（4）：33-33.

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［16］王惠，王滿營(yíng)，張興，等.凈葉寶乳油中水分含量的氣相色譜法測(cè)定［J］. 分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2001（6）：50-52.

［17］GB/T 23203.1—2008卷煙 總粒相物中水分的測(cè)定 第1部分：氣相色譜法［S］.