康 繼

(中國(guó)一重鑄鍛鋼事業(yè)部，黑龍江161042)

奧氏體不銹鋼在多種腐蝕介質(zhì)中都具有優(yōu)秀的耐腐蝕性，并且綜合力學(xué)性能良好，工藝性和可焊性也較好，因而在化工及輕工等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用[1]。奧氏體不銹鋼的晶粒度對(duì)上述性能影響很大，是奧氏體不銹鋼最重要的組織特征參數(shù)之一。因此，在研究和生產(chǎn)過(guò)程中，都十分重視奧氏體不銹鋼晶粒度的控制與評(píng)定。實(shí)際生產(chǎn)檢驗(yàn)中，通常采用比較法測(cè)定晶粒度，但該法存在較大偏差(±0.5級(jí))，評(píng)估值的重現(xiàn)性與再現(xiàn)性通常為±1級(jí)[2]。為獲得更精確的晶粒度數(shù)值，我們以?shī)W氏體不銹鋼SA-376 TP316LN(類似00Cr17Ni13Mo2N)為例，采用三圓截線法，并適當(dāng)借助于圖像分析軟件，實(shí)現(xiàn)了奧氏體不銹鋼晶粒度的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

1 制備試樣

奧氏體不銹鋼基體組織較軟，韌性較高，易產(chǎn)生加工硬化，試樣制備難度較大，并且還容易產(chǎn)生機(jī)械滑移和擾亂金屬層等組織假象，影響正常的金相組織分析與檢驗(yàn)。因此，試樣制備應(yīng)以不引起組織變化為前提[3]。

1.1 取樣

在交貨狀態(tài)的材料上，按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)條件切取測(cè)定晶粒度用的試樣。取樣中應(yīng)避開(kāi)剪切、加熱影響的區(qū)域，并嚴(yán)禁采用改變晶粒結(jié)構(gòu)的切取方法。最終檢測(cè)試樣的推薦尺寸為：?10 mm～?12 mm(圓形)； 10 mm×10 mm(方形)。

1.2 試樣制備

磨制試樣應(yīng)仔細(xì)，用砂輪磨平時(shí)不要使試樣產(chǎn)生高熱。在磨光及拋光時(shí)，用力不宜過(guò)大，磨拋時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。為得到高質(zhì)量的、避免產(chǎn)生假象組織的試樣，建議采用電解拋光。

1.3 晶界顯示

奧氏體不銹鋼具有較高的耐腐蝕性能，顯示晶界用的浸蝕劑必須具有強(qiáng)烈的腐蝕性才能使晶界顯示清晰。使用浸蝕劑的過(guò)程要注意安全，防止發(fā)生燒傷及爆炸等事故。常用的奧氏體晶界顯示方法有：

方法1：在10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鉻酸水溶液中，以不銹鋼薄板為陰極，試樣為陽(yáng)極，電流1 A～2 A，電解腐蝕10 min，取出后用水及酒精沖洗，并用電吹風(fēng)吹干表面。用此法可較清晰顯示試樣晶界(見(jiàn)圖1a)。此法耗時(shí)長(zhǎng)，且同時(shí)顯示出的大量孿晶會(huì)混淆截點(diǎn)計(jì)數(shù)從而對(duì)后續(xù)定量測(cè)定造成不便和誤差。

方法2：在60%(體積分?jǐn)?shù))濃硝酸水溶液中，以不銹鋼薄板為陰極，試樣為陽(yáng)極，采用低電壓1 V～2 V，進(jìn)行電解腐蝕2 min。此法晶界顯示效果較好(見(jiàn)圖1b)，幾乎不顯示出孿晶，消除了奧氏體不銹鋼中大量孿晶對(duì)晶界截點(diǎn)計(jì)數(shù)的影響，適用于后續(xù)三圓截線法測(cè)定。

方法3：在鹽酸(25 ml)與10%鉻酸水溶液(50 ml)混合溶液中浸蝕2 min。此法晶界顯示效果與方法1類似(見(jiàn)圖1c)，在顯示出清晰晶界的同時(shí)也顯示出晶內(nèi)大量孿晶，但腐蝕時(shí)間明顯減少，可作為用比較法測(cè)晶粒度時(shí)晶界的浸蝕劑。

方法4：在體積比1∶1∶1的硝酸、鹽酸及水混合溶液中浸蝕3 min。此法晶粒顯示效果較差(見(jiàn)圖1d)，在顯示晶界的同時(shí)，孿晶也被清晰顯示出來(lái)，且晶粒內(nèi)部顯現(xiàn)出的灰度不均勻，會(huì)模糊對(duì)晶界的判斷。

顯然，上述晶界顯示方法中，方法2在清晰顯示晶界的同時(shí)，有效地避免了奧氏體不銹鋼中孿晶及基體灰度不均等現(xiàn)象的出現(xiàn)，有效排除了它們對(duì)晶粒計(jì)數(shù)的干擾，最適用于三圓截線法對(duì)晶粒度的測(cè)定。

圖1 不同腐蝕方法對(duì)晶界顯示效果的對(duì)比Figure 1 Contrast of the presentation of grain-boundary with the different etching methods

2 測(cè)量與結(jié)果分析[2]

2.1 測(cè)量

定量測(cè)量法采用半徑呈算術(shù)級(jí)數(shù)的三個(gè)直徑分別為79.58 mm、53.05 mm、26.53 mm，總周長(zhǎng)為500 mm的同心圓網(wǎng)格。試驗(yàn)中，選擇適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)，使三圓試驗(yàn)網(wǎng)格在每一視場(chǎng)中產(chǎn)生50個(gè)～100個(gè)截點(diǎn)數(shù)，然后不帶偏見(jiàn)地隨機(jī)選取5個(gè)有代表性(即試樣所有部分都對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有所貢獻(xiàn)，而不是帶有遐想地去選擇平均晶粒度)的視場(chǎng)，以獲得400個(gè)～500個(gè)截點(diǎn)數(shù)。試驗(yàn)表明，每個(gè)試樣截點(diǎn)計(jì)數(shù)達(dá)500個(gè)時(shí)，能獲得可靠的晶粒度，對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行χ2檢驗(yàn)(Chi-square test)，結(jié)果表明截點(diǎn)計(jì)數(shù)服從正態(tài)分布，從而允許對(duì)測(cè)量值按正態(tài)分布的統(tǒng)計(jì)方法處理，對(duì)每次測(cè)定結(jié)果可計(jì)算出置信區(qū)間(CI)。測(cè)量大致步驟如下：

(1)利用比較法，初步估計(jì)出試樣的晶粒度。經(jīng)光鏡觀察，比較標(biāo)準(zhǔn)圖譜后得，試驗(yàn)試樣晶粒度為2級(jí)～3級(jí)。

(2)利用平均晶粒度級(jí)別數(shù)G的計(jì)算式(1)計(jì)算出要獲得50個(gè)～100個(gè)截點(diǎn)所需采用的放大倍數(shù)。

(1)

式中L——所使用的測(cè)量線段(或網(wǎng)格)長(zhǎng)度，單位為毫米(mm)；

M——觀測(cè)用放大倍數(shù)；

P——測(cè)量網(wǎng)格上的截點(diǎn)數(shù)。

也可參照表1快速確定所需放大倍數(shù)的區(qū)間。根據(jù)所計(jì)算的放大倍數(shù)或放大倍數(shù)區(qū)間，結(jié)合實(shí)際光學(xué)顯微鏡配件情況，確定最終可以使用的放大倍數(shù)。經(jīng)計(jì)算，本試樣選取50放大倍數(shù)，即可滿足上述要求。

(3)在試樣上不帶偏見(jiàn)地隨機(jī)選取5個(gè)有代表性的視場(chǎng)，并分別計(jì)算出三圓圓周上的截點(diǎn)數(shù)。當(dāng)圓周線與三重點(diǎn)(三晶界匯合點(diǎn))相交時(shí)，可按計(jì)算式(2)計(jì)數(shù)。本試樣所得截點(diǎn)數(shù)分別為：91、82、94、90、79。

表1 常見(jiàn)級(jí)別的晶粒截得50點(diǎn)和100點(diǎn)時(shí)對(duì)應(yīng)的理論放大倍數(shù)Table 1 Theoretical magnifications for the grain of different levels to obtain 50 and 100 intercepts

2.2 結(jié)果分析

(1)利用計(jì)算式(2)計(jì)算平均截點(diǎn)數(shù)。

(2)

(2)利用計(jì)算式(3)計(jì)算平均計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差。

(3)

(3)利用計(jì)算式(1)計(jì)算平均晶粒度級(jí)別數(shù)。

=2.96

(4)利用計(jì)算式(4)計(jì)算95%置信區(qū)間

(4)

S——截點(diǎn)計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差；

i——視場(chǎng)數(shù)。

t——根據(jù)選取視場(chǎng)數(shù)i，按GB/T 6394—2002表B.1選取(i=5時(shí)，t=2.776)。

計(jì)算測(cè)量結(jié)果的95%CI：

=0.26

(5)平均晶粒度的95%置信區(qū)間表示為：

G=2.96±0.26

(6)利用計(jì)算式(5)計(jì)算測(cè)量結(jié)果的相對(duì)誤差(%RA)。

(5)

該結(jié)果相對(duì)誤差8.78%(%RA)小于10%，按常規(guī)認(rèn)為是可接受的測(cè)量結(jié)果。如果%RA大于10%，應(yīng)補(bǔ)增視場(chǎng)數(shù)后重新計(jì)算。

2.3 圖像分析儀在三圓截線法中的應(yīng)用

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)及體視學(xué)的發(fā)展，利用圖像分析軟件進(jìn)行定量金相測(cè)量有了較為廣泛的應(yīng)用。如今幾乎所有的金屬材料定量分析與檢測(cè)專業(yè)圖像分析軟件，都具有晶粒度定量檢測(cè)功能，但大多根據(jù)晶界與晶粒內(nèi)部具有不同的灰度來(lái)自動(dòng)識(shí)別晶界和截點(diǎn)，計(jì)算模型相對(duì)理想化，在實(shí)際生產(chǎn)檢驗(yàn)的各類不同的晶粒度形貌的應(yīng)用中，并不太理想。即便如此，利用本三圓截線操作法也可獲得較高的檢測(cè)效率。在Soft Imaging System公司的anylySIS FIVE圖像分析軟件中進(jìn)行本試樣晶粒度的檢測(cè)。該圖像分析軟件設(shè)有晶粒度測(cè)量的專用模塊，其中截線法測(cè)量部分大體包括“設(shè)置分界線”，“計(jì)算分界線”，“設(shè)置截線法”及“截線法測(cè)量”等部分。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，由于該軟件對(duì)于截點(diǎn)的識(shí)別不理想，再加上本試驗(yàn)方法所需確定截點(diǎn)數(shù)較少(50個(gè)～100個(gè))，故操作上大都采取人工用鼠標(biāo)添加截點(diǎn)，分析軟件自動(dòng)計(jì)數(shù)并實(shí)時(shí)顯示對(duì)應(yīng)截距及晶粒度等數(shù)據(jù)的人機(jī)互補(bǔ)方法。使用該法，處理各視場(chǎng)處理的時(shí)間基本上在2 min～3 min之間，在人為識(shí)別完截點(diǎn)的同時(shí)，軟件自動(dòng)計(jì)算出晶粒度等相應(yīng)數(shù)值，大大提高了檢測(cè)效率，實(shí)現(xiàn)了利用三圓截線法對(duì)奧氏體不銹鋼晶粒度又快又準(zhǔn)的測(cè)定。

3 結(jié)論

(1)科學(xué)規(guī)范的取樣技術(shù)是晶粒度定量檢測(cè)的基本保障之一。采用60%濃硝酸水溶液低電壓(1 V～2 V)電解腐蝕的晶界顯示法，能有效減少奧氏體不銹鋼孿晶及晶內(nèi)灰度不均等現(xiàn)象，克服了它們對(duì)晶界截點(diǎn)計(jì)數(shù)的不利影響，相比試驗(yàn)中的其它方法，效果最佳。

(2)本三圓截線操作法，是一種快速準(zhǔn)確測(cè)定奧氏體不銹鋼晶粒度的方法。實(shí)踐證明，該法可用于均勻晶粒、非均勻晶粒及混合晶粒的測(cè)量，也可用于其它鋼晶粒度的測(cè)量，測(cè)量值具有足夠的靈敏度[4]。

(3)利用圖像分析軟件，按本操作法進(jìn)行晶粒度的測(cè)定，可使檢測(cè)效率大為提高。當(dāng)分析軟件對(duì)實(shí)際晶界截點(diǎn)識(shí)別不理想時(shí)，采用人為識(shí)別晶界截點(diǎn)與軟件自動(dòng)計(jì)數(shù)及計(jì)算相配合的方法也可獲得快速準(zhǔn)確的檢測(cè)效果。

[1] 陸世英，等.不銹鋼[M].北京：原子能出版社，1995：161-310.

[2] GB/T 6394—2002.金屬平均晶粒度測(cè)定方法[S].

[3] 機(jī)械工業(yè)理化檢驗(yàn)人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會(huì).金相檢驗(yàn)[M].上海：上?？茖W(xué)普及出版社，2003：119-123.

[4] 秦國(guó)友.定量金相[M].四川：四川科學(xué)技術(shù)出版社，1987：100-119.