楊宗輝，沈以赴，李曉泉，孟氫鋇

(1. 南京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京 211106；2. 南京工程學(xué)院 材料工程學(xué)院，南京 211167；3. 江蘇科技大學(xué) 先進焊接技術(shù)省級重點實驗室，鎮(zhèn)江 212003)

鎢/316L不銹鋼的瞬間液相擴散連接

楊宗輝1,2，沈以赴1,3，李曉泉2，孟氫鋇1

(1. 南京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京 211106；2. 南京工程學(xué)院 材料工程學(xué)院，南京 211167；3. 江蘇科技大學(xué) 先進焊接技術(shù)省級重點實驗室，鎮(zhèn)江 212003)

采用Cu-5Ni(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金箔為中間層，在加壓15 MPa、連接溫度1 120 ℃、保溫10～360 min的工藝條件下對純鎢/316L不銹鋼進行瞬間液相擴散連接。利用OM、SEM、EDS和電子萬能試驗機等研究接頭的微觀組織、成分分布、力學(xué)性能及斷口特征。結(jié)果表明：保溫10和30 min對應(yīng)的接頭組織由分界明顯的富鐵層和富銅層兩層構(gòu)成；保溫時間增至180 min時，接頭組織中的富銅層變薄、變分散，而富鐵層則變厚、且局部和不銹鋼奧氏體晶粒粘接；當(dāng)保溫時間達到360 min后，接頭區(qū)和不銹鋼母材較好地實現(xiàn)了組織與成分均勻化，鎢母材中則形成2～3 μm厚的Cr、Fe元素擴散帶，接頭抗剪強度達到213 MPa，斷裂失效主要發(fā)生在鎢母材中。

鎢；不銹鋼；瞬間液相擴散連接；抗剪強度

鎢及其合金作為一種重要的核聚變面向等離子體材料，特別適合使用在高熱通量、高粒子流量及重中子輻射的偏濾器中[1?3]。實際使用中，鎢需要和熱沉材料銅合金或鋼連接制成面向等離子體元件，其中，作為熱沉材料的鋼主要使用低活化馬氏體?鐵素體鋼及316L奧氏體不銹鋼[4?5]。目前，鎢與鋼的連接主要采用釬焊與固相擴散焊。釬焊采用Ti-V-Cr-Be、Fe-Ta-Ge-Si-B-P、50Fe-50Ni等非晶釬料，釬焊溫度為1 150 ℃左右[6?7]。固相擴散焊則多采用和鎢與鋼均具有較好冶金相容性的純Ni或純Ti做中間層[8?9]，而利用表面改性在鎢表面制備Ni基合金層后再與銅或鋼進行擴散連接也取得了較高的連接強度[10]。

瞬間液相擴散連接結(jié)合了釬焊與固相擴散焊的優(yōu)點。一方面，瞬間液相擴散連接類似于釬焊，通過加熱過程中形成的低熔點液相在連接過程中與被焊母材形成結(jié)合界面，降低了連接溫度；另一方面，液相金屬又能在連接溫度下與高熔點母材互擴散或反應(yīng)，使液相在保溫過程中逐漸等溫凝固，形成的接頭性能類似固相擴散焊接頭的性能，其強度接近母材的強度，且耐高溫[11?12]。采用瞬間液相擴散連接法連接異種材料是非常適合的，以67Cu-33Mn-5Ni等為中間層可實現(xiàn)鎢與銅的瞬間液相擴散連接[13]，以純Cu、純Al為中間層可實現(xiàn)碳鋼與不銹鋼、鋁合金與不銹鋼的瞬間液相擴散連接[14?15]。但關(guān)于鎢與不銹鋼的瞬間液相擴散連接尚未見報道，本文作者以Cu-5Ni(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金箔為中間層初步研究鎢與316L不銹鋼瞬間液相擴散連接接頭的顯微組織特征及力學(xué)性能。

1 實驗

試驗所用材料為純鎢(W)、316L不銹鋼和Cu-5Ni合金箔，其成分如表1所列。W和316L不銹鋼均線切割加工成d8 mm×5 mm的圓柱體。厚30 μm的中間層Cu-5Ni合金箔也剪成d8 mm的圓片。連接前，所有連接端面均打磨至1200號金相砂紙，然后在丙酮中超聲清洗15 min。從上至下按鎢/Cu-5Ni/316L不銹鋼組裝好的連接試樣置入真空熱壓爐(ZRYS1500，沈陽威泰科技公司生產(chǎn))中進行真空擴散連接。

表1 試驗材料的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of experimental materials

保持連接溫度1 120 ℃不變，保溫時間分別采用10、30、180和360 min。以10 ℃/min的加熱速率升至1 120 ℃后保溫，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。焊接壓力為15 MPa，真空度小于2 mPa。

擴散連接后，截取鎢/316L不銹鋼試樣。用奧林巴斯GX51金相顯微鏡、JSM?6360LV掃描電鏡(SEM)對結(jié)合區(qū)進行顯微組織觀察，用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)對結(jié)合區(qū)進行微區(qū)成分分析及成分線掃描分析。用線切割加工出5 mm×5 mm×10 mm的剪切試樣，在自制模具中用拉剪法在電子萬能實驗機(CMT?5105，深圳新三思公司生產(chǎn))上靜載剪切試驗，剪切速度為1 mm/min。抗剪強度取相同工藝下3個試樣剪切強度的平均值。剪斷后，用JSM?6360LV掃描電鏡觀察斷口形貌，用掃描電鏡附帶的能譜儀進行斷口微區(qū)成分分析。圖1所示為試樣在真空爐中的裝配示意圖和試樣抗剪強度試驗示意圖。

圖1 試樣裝配及抗剪強度試驗示意圖Fig. 1 Schematic diagrams of specimen assembly and shear strength test: (a) Specimen assembly; (b) Shear specimen; (c) Shear mould

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)合區(qū)的顯微組織與成分

1 120 ℃保溫不同時間后接頭的顯微組織如圖2所示。由圖2可知，保溫10和30 min后的接頭組織類似，中間層均分成明顯的兩層：靠近W界面為含Cr、Ni和Cu元素均很高的富鐵層(成分見表2)，厚約3～6 μm，保溫30 min對應(yīng)的富鐵層相對增厚；靠近不銹鋼界面為富銅層，厚約20 μm。在不銹鋼界面，液態(tài)中間層沿不銹鋼奧氏體晶界擴散，形成縱深很深的“晶間滲入”。保溫30 min所對應(yīng)接頭的局部區(qū)域(見圖2(c))的“晶間滲入”非常明顯，部分不銹鋼奧氏體晶粒被液態(tài)中間層包圍?！熬чg滲入”為奧體晶粒的晶界原子快速溶解及表面張力綜合作用的結(jié)果。其形成過程如下：由于不銹鋼母材的奧氏體晶粒沿表面被截斷，表面的晶界交匯處便形成微觀表面溝槽，在液態(tài)中間層的作用下，溝槽處不銹鋼晶粒的尖角因曲率半徑小、表面能高而快速溶解，引起溝槽的加深與邊角圓滑化，從圖2可觀察到，所有晶界滲入的入口均呈小漏斗狀。在表面張力作用下，液態(tài)中間層沿溝槽不斷深入。又因為晶界原子能量高、向液態(tài)中間層溶解快，故溝槽會沿晶界快速擴展，形成液態(tài)中間層向母材內(nèi)部的“晶間滲入”?！熬чg滲入”大幅增加了液態(tài)中間層與不銹鋼母材的接觸面積，加快了兩者之間的元素互擴散，從而加速了接頭區(qū)與不銹鋼母材之間的組織與成分均勻化。

對于富鐵層，從圖3(a)所示的接頭成分線掃描曲線可知，富鐵層中微量Cr和Fe原子擴散進入到鎢表層。而富鐵層中越靠近鎢界面，Cr、Ni、Fe和Cu含量均越低，表明W元素擴散進入該層，EDS分析表明(見表2)，該區(qū)確實含有少量W元素?？拷讳P鋼界面的富銅層和不銹鋼母材則發(fā)生了明顯的互擴散。

當(dāng)保溫時間增加到180 min時，中間層不再呈現(xiàn)明顯的兩層。經(jīng)過長時間保溫擴散后，由于液態(tài)中間層與不銹鋼母材的不斷互擴散(包括液態(tài)中間層向不銹鋼母材的晶內(nèi)擴散與晶界擴散及不銹鋼母材向液態(tài)中間層的溶解擴散)和含大量Cu原子的富鐵區(qū)持續(xù)生長造成的Cu原子消耗，使得如圖2(d)所示深色部分對應(yīng)的富銅層相對于保溫10和30 min接頭的富銅層更薄、更分散。在壓力作用下，部分不銹鋼奧氏體晶粒和富鐵層相接觸。

圖2 1 120 ℃保溫不同時間下的接頭顯微組織Fig. 2 Microstructures of joints at bonding temperature of 1 120 ℃ for different bonding times: (a) 10 min; (b), (c) 30 min; (d) 180 min; (e) 360 min

保溫時間延長到360 min時，中間層與不銹鋼母材已實現(xiàn)較好的均勻化，只有小面積的富銅區(qū)分散分布在接頭區(qū)域。從圖3(b)所示的接頭區(qū)成分線掃描可知，從接頭區(qū)到不銹鋼母材，Cu和Ni元素含量逐漸降低，而Cr和Fe元素逐漸升高。鎢母材中則形成了2～3 μm的擴散帶，該擴散帶主要由Cr和Fe元素擴散進入鎢母材形成。

2.2 原子擴散與組織轉(zhuǎn)變

組織與成分分析表明，采用瞬間液相擴散連接可實現(xiàn)鎢與不銹鋼的冶金結(jié)合。較短保溫時間對應(yīng)的接頭組織明顯分成富鐵層和富銅層兩層；當(dāng)保溫時間非常充分時，接頭區(qū)組織與成分和不銹鋼母材實現(xiàn)均勻化，呈現(xiàn)明顯的瞬間液相擴散連接接頭形態(tài)。

接頭組織的變化是原子擴散的結(jié)果。達到Cu-5Ni中間層熔點后，中間層熔化并潤濕不銹鋼母材界面，液態(tài)金屬原子與固態(tài)金屬原子形成新鍵，從而發(fā)生溶解。當(dāng)連接溫度為1 120 ℃時，液態(tài)銅原子的活性很高，而不銹鋼的金屬鍵能大幅降低，在銅原子作用下，不銹鋼表層，特別是不銹鋼中奧氏體晶界原子會較快地向液態(tài)中間層溶解。

對于鎢母材，由于W的熔點很高，在實驗溫度下，W的金屬鍵依然非常牢固，并且W元素與Cu元素冶金不相容，顯然，W不會溶解于銅液。但在實驗中，中間層采用Cu-5Ni合金，Ni原子與W原子具有很好的親和力，含Ni銅液能快速潤濕固態(tài)鎢表面，并與鎢界面發(fā)生冶金反應(yīng)，首先在厚約0.1 nm的鎢表層內(nèi)形成“載體相”，然后W原子幾乎不需耗費能量即通過該相向含Ni熔液中不斷溶解擴散[16?17]。由于W能在含Ni熔液中達到很大的溶解度，而Ni在鎢中的溶解度可忽略不計[17]，兩者之間不對等的擴散使得鎢表層留下大量的空位缺陷。實驗中，銅液中Ni含量低，鎢的溶解量有限，但只要溶解了鎢連接端面很薄的表層，鎢母材便能在液態(tài)中間層中暴露出新鮮界面。大量的空位缺陷和新鮮界面能促進鎢母材與中間層的元素互擴散，這是本實驗采用Cu-5Ni合金而不采用純Cu做中間層的原因，其目的是為了加強鎢與中間層的冶金擴散和結(jié)合強度。

表2 圖2中A～F點的EDS成分分析結(jié)果Table 2 EDS composition analysis results of pointsA?Fin Fig.2

圖3 1 120 ℃保溫不同時間下的接頭區(qū)成分線掃描分布曲線Fig. 3 Element line scanning curves of joints at bonding temperature of 1 120 ℃ for different times: (a) 30 min; (b) 360 min

不銹鋼界面處被溶解的Fe、Cr和Ni等金屬原子通過對流擴散向液態(tài)中間層中遷移。Fe、Cr元素和Ni元素一樣，和W有很好的親和力[17]，存在大量空位缺陷的新鮮鎢界面對它們產(chǎn)生很大的吸附作用力。這樣，溶解進入液態(tài)中間層且在液態(tài)中間層中溶解度很小的Fe、Cr原子，當(dāng)然也有Ni原子，在鎢表面選擇性偏析，形成成分偏析層。隨著Fe、Cr和Ni元素的持續(xù)偏析，鎢表面成分偏析層的Fe、Cr和Ni元素濃度逐漸升高，其熔點也隨之提高，超過1 120 ℃后，鎢表面成分偏析層凝固成固態(tài)層，在此，稱之為“富鐵層”。

隨著保溫時間的延長，富鐵層逐漸增厚，而富銅層因“晶間滲入”、生成含銅富鐵層等多方面的消耗以及連接壓力的作用下，會逐漸變薄，更分散。不銹鋼奧氏體晶粒逐漸和富鐵層互相粘結(jié)而互擴散實現(xiàn)成分與組織均勻化。另外，液態(tài)中間層Cu原子含量會逐漸變低，而Ni、Cr和Fe原子含量卻逐漸增加，成分的變化使得中間層熔點升高，實現(xiàn)連接溫度下的等溫凝固。隨著保溫時間的繼續(xù)延長，凝固后的接頭區(qū)Ni、Cr和Fe等原子與Cu原子會逐漸擴散均勻化，同時，富余的Cu原子聚集成為相對分散的銅富集區(qū)。

對于鎢界面與中間層之間的擴散，在富鐵層形成之前，為固?液溶解擴散，W原子向液態(tài)中間層溶解擴散，而中間層Fe、Cr和Ni原子向鎢表層固態(tài)擴散；當(dāng)富鐵層形成之后，鎢界面與中間層之間變?yōu)楣滔鄶U散，由于富鐵層是在新鮮且存在大量空位缺陷的鎢表面上生成，結(jié)合致密，非常有利于兩者之間的元素互擴散。在整個連接過程中，由于Cr和W能無限固溶，高溫下，Cr原子會持續(xù)向W中擴散。對于Fe元素，雖然實驗溫度下它在鎢中的固溶度≤3%(摩爾分?jǐn)?shù))，但Cr原子大量擴散進入W晶格后，Cr原子取代部分W原子，W表層的擴散帶因此成為W-Cr固溶體合金層，與Cr元素在實驗溫度下能無限互溶的Fe原子進而大量進入W表層擴散帶。由表2可知，W表層擴散帶的Fe原子摩爾分?jǐn)?shù)達到40%左右。

2.3 接頭力學(xué)性能及斷口分析

圖4所示為接頭抗剪強度與保溫時間的關(guān)系?？梢钥闯?，接頭抗剪強度隨著保溫時間的延長而增加，但保溫10 min和保溫30 min對應(yīng)的接頭抗剪強度相當(dāng)，均不超過70 MPa，處于較低的強度水平。保溫時間增加到180 min時，接頭抗剪強度上升到115 MPa。保溫時間達到360 min時，接頭組織實現(xiàn)均勻化，其抗剪強度達到213 MPa。

圖4 接頭抗剪強度與保溫時間的關(guān)系Fig. 4 Relationship between joint shear strength and holding time

圖5所示為3種不同擴散保溫時間下對應(yīng)的接頭剪切斷口形貌(鎢側(cè))。由圖5(a)可知，保溫時間為30 min的試樣斷口大部分區(qū)域?qū)儆诘湫偷拇嘈詳嗔研蚊玻淇辜魪姸缺厝坏汀D5(a)中微區(qū)A的EDS成分分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)表明：W含量為1.23%，Cr含量為15.39%，F(xiàn)e含量為55.88%，Ni含量為18.97%，Cu含量為8.53%，該成分組成和圖2中A點所代表的富鐵層成分組成很接近。該斷口形貌為試樣鎢側(cè)對應(yīng)的斷口形貌，因此，微區(qū)A所對應(yīng)的脆性斷口形貌區(qū)只可能由富鐵層或富鐵層與富銅層的結(jié)合面斷裂產(chǎn)生。圖5(a)另一部分區(qū)域表現(xiàn)為明顯的韌性斷裂形態(tài)，由于同一組織內(nèi)的微小區(qū)域發(fā)生兩種截然相反斷裂形態(tài)的可能性小，因此可推斷圖5(a)對應(yīng)的斷裂發(fā)生在富鐵層與富銅層的結(jié)合面，其中脆性斷裂面為富鐵層與富銅層的分離面，而韌性斷裂面發(fā)生在靠近結(jié)合面的富銅層中。保溫時間為180 min時，試樣斷口韌窩大且深，說明斷裂為典型的韌性斷裂。圖5中所示區(qū)域B的銅含量達到86.4%(其余Cr、Fe和 Ni 3種元素的含量分別為0.72%、4.05%和8.83%，沒有檢測到W元素)，說明斷裂發(fā)生在富銅區(qū)。保溫時間為360 min時，接頭斷裂失效主要發(fā)生在鎢母材中。并且，圖5中區(qū)域D的成分為100%W，而沒有檢測到Cr與Fe元素的存在，表明斷裂失效并非發(fā)生在鎢母材的Cr和Fe元素擴散帶中。圖5(c)所示斷口中還有一定數(shù)量的韌窩，韌窩所對應(yīng)的微區(qū)(圖5中區(qū)域C)銅含量為70.28%(其余W、Cr、Fe和 Ni 4種元素的含量分別為1.39%、3.83%、12.92% 和11.58%)，該成分組成和圖2中點E所代表的接頭區(qū)富銅區(qū)成分組成接近，說明韌窩為接頭區(qū)中富銅區(qū)斷裂產(chǎn)生。

圖5 1 120 ℃保溫不同時間下的接頭斷口形貌Fig. 5 Fracture surfaces of joints at bonding temperature of 1 120 ℃ for different bonding times: (a) 30 min; (b) 180 min; (c) 360 min

結(jié)合接頭的抗剪強度和相應(yīng)的斷口形貌特征，表明在短時間保溫時，接頭區(qū)明顯分為富鐵層和富銅層，兩者結(jié)合力薄弱，導(dǎo)致接頭斷裂以脆性斷裂為主導(dǎo)，抗剪強度低，保溫時間延長到180 min后，由于擴散時間較充分，接頭不再分成明顯的兩層，相對分散分布的富銅層大大變薄且和其他組織結(jié)合良好，接頭斷裂失效發(fā)生在塑性很好的富銅區(qū)，抗剪強度明顯增加。當(dāng)保溫時間延長到360 min后，接頭區(qū)與不銹鋼母材實現(xiàn)組織與成分均勻化，成為典型的瞬間液相擴散連接接頭，強度顯著提高，斷裂主要發(fā)生在相對較脆的鎢母材中。

3 結(jié)論

1) 以Cu-5Ni(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金箔作為中間層，采用瞬間液相擴散連接可實現(xiàn)鎢/316L不銹鋼的良好冶金結(jié)合，接頭顯微組織致密且界面結(jié)合良好。

2) 接頭組織先形成分界明顯的兩層(富鐵層和富銅層)，隨著保溫時間的延長，在一定的溫度和壓力作用下，富鐵層不斷增厚，而富銅層逐漸變薄、更分散；當(dāng)保溫時間達到360 min時，接頭區(qū)和不銹鋼母材較好地實現(xiàn)了組織與成分均勻化，鎢母材中則形成2～3 μm的Cr和Fe元素擴散帶。

3) 鎢母材界面在中間層液化后，很快被固態(tài)富鐵層覆蓋。但覆蓋前，鎢母材表層被含活性Ni原子的液態(tài)中間層溶解，露出的新鮮界面促進了鎢母材與富鐵層之間的固相擴散，從而提高了鎢母材與接頭的冶金結(jié)合強度。

4) 在加壓15 MPa、連接溫度為1 120 ℃的工藝條件下，連接接頭抗剪強度隨保溫時間延長而增加，保溫時間到達360 min時，連接接頭抗剪強度達到213 MPa，斷裂失效主要發(fā)生在鎢母材中。

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(編輯 龍懷中)

Transient liquid phase bonding between tungsten and stainless steel 316L

YANG Zong-hui1,2, SHEN Yi-fu1,3, LI Xiao-quan2, MENG Qing-bei1
(1. College of Materials Science and Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 211106, China; 2. School of Materials Engineering, Nanjing Institute of Technology, Nanjing 211167, China; 3. Provincial Key Laboratory of Advanced Welding Technology, Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China)

Transient liquid phase bonding between tungsten (W) and stainless steel 316L using a Cu-5Ni (mass fraction, %) alloy interlayer was carried out in vacuum at 1 120 ℃ for 10?360 min with a pressure of 15 MPa. The microstructures, composition distribution and fracture characteristics of the joints were studied by OM, SEM, EDS and their mechanical properties were tested by shear experiments. The results show that the microstructures of the joints holding for 10 and 30 min consist of Fe-rich layer and Cu-rich layers with clear boundaries. When the holding time increases to 180 min, Cu-rich layer becomes thin and disperse, while Fe-rich layer becomes thick and part of it bonds to the stainless steel austenite grain. When the holding time reaches 360 min, the microstructure and composition of bonding zone become homogenous, and 2?3 μm-thick Cr, Fe elements diffuse band also forms in the tungsten matrix. The average shear strength of joints holding for 360 min reaches 213 MPa, and the fracture failure occurs mainly in the tungsten matrix.

tungsten; stainless steel; transient liquid phase bonding; shear strength

TG457.1

A

國家自然科學(xué)基金資助項目(51075205)；江蘇省自然科學(xué)基金資助項目(BK2007201)；江蘇科技大學(xué)先進焊接技術(shù)省級重點實驗室開放研究基金資助項目(JSAWT-06-02)

2011-09-30；

2012-05-16

沈以赴，教授，博士；電話：025-84895940；E-mail: yifushen@nuaa.edu.cn

1004-0609(2012)10-2783-07