譚 平 馬 爽 卜國春

(沈陽鑄鍛工業(yè)有限公司特鋼公司化驗室，遼寧110142)

我廠于2009年5月接到CK3MCuN鋼的生產(chǎn)任務(wù)，要求化驗室配合生產(chǎn)，及時準確的提供該鋼種化學元素的分析數(shù)據(jù)。CK3MCuN鋼為含氮的高合金鋼種?；炇依矛F(xiàn)有的標準樣品在雙相及Cr-18組上進行了實驗，發(fā)現(xiàn)這兩組都不能對CK3MCuN鋼的成分進行準確的測定。因此，化驗室決定在布魯克Q8直讀光譜儀上重新建立一個新的組別來適應(yīng)CK3MCuN鋼的分析和檢測。

1 工作曲線的準備

1.1 利用原始曲線拷貝，建立獨立的CK3曲線組。

1.2 根據(jù)CK3高合金的特點及各元素的含量要求，確定曲線的分析范圍。

1.3 根據(jù)各元素的含量要求結(jié)合我廠冶煉過程的特點，準備和確定校準標鋼。

1.4 制備完全符合CK3材質(zhì)要求的控制樣品。

2 工作曲線的制作方案

根據(jù)對CK3材質(zhì)各元素含量范圍(表1)的分析，建立各元素的工作曲線。

根據(jù)CK3MCuN鋼的高合金特性及化學元素含量要求，選取1662、GSB03-6、GSB-3、GSB-5、1661、1663、6538、6548、1659、7-55、101、7210、5002、4146、5297、C-34-9、7-61、7-62、7-6-1-1、7-6-1-3、5246、253-4、1664等標樣。這些標樣包含了要求分析元素的高、中、低范圍，并將目標范圍包含其中。分析發(fā)現(xiàn)，每個分析元素或多或少的受基體中存在的其它元素的影響，由于影響元素及其含量的多樣性使得被分析元素的準確度存在很大的不確定性。因此需要對某些元素的曲線進行干擾元素的設(shè)定及曲線斜率的調(diào)整。

3 工作曲線的制作

3.1 C工作曲線的制作

鑒于本鋼種超低碳的要求，原C1930*m曲線的低限為0.05已不能滿足要求，并且增加了低點部分曲線的調(diào)整難度。因此，將曲線下限延伸至0.001。

3.2 Mn工作曲線的制作

根據(jù)Mn元素的含量要求，選擇Mn2933*o曲線比較適合。但該曲線出廠設(shè)定上限為1.00，分析結(jié)果超出1.00部分將使用Mn2638*o的曲線，使分析結(jié)果出現(xiàn)不確定性。因此將Mn2933*o的上限延伸至1.500 0，Mn2638*o的下限同步上移至1.450 0，滿足本材質(zhì)Mn的含量要求。

表1 CK3MCuN鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 1 The chemical composition of steel CK3MCuN (mass fraction,%)

3.3 Cr工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

考慮到非返回料的冶煉及化清和氧化樣品的需要，設(shè)定Cr曲線范圍Cr2677*o為0.01～3.60。

根據(jù)冶煉特點和目標含量要求，設(shè)定Cr2989*o為3.4～30.30，該段曲線3次積分。經(jīng)過反復的對比，決定將曲線上不上線的點(RH31/25，RH12/16)刪除。

干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果如表2所示。

Cr的干擾元素設(shè)定如表3所示。

干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果如表4所示。

通過表2和表4的對比可知，設(shè)定前Cr的曲線不成線性。設(shè)定干擾元素后，Cr的測量值都比真實值高0.5左右，符合線性規(guī)律。說明我們對Cr的曲線制作符合要求。

表2 干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 2 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表3 Cr的干擾元素Table 3 The interfering element of Cr

表4 干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 4 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

3.4 Ni工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

考慮到非返回料的冶煉及化清、氧化樣品的需要，設(shè)定Ni的曲線范圍Ni2136*o：0.01～3.50。

根據(jù)冶煉特點和目標含量要求，設(shè)定為Ni2185*o：3.00～46.00。該段曲線采用3次積分。經(jīng)過反復的對比，決定將曲線上不上線的點(RH31/25，NIRM8)刪除。

干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果如表5所示。

Ni的干擾元素設(shè)定如表6所示。

干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果如表7所示。

表5 干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 5 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表6 Ni的干擾元素Table 6 The interfering element of Ni

表7 干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 7 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果如表8所示。

通過表5和表7的對比可知，設(shè)定干擾元素前Ni的曲線不成線性。設(shè)定后Ni的測量值都比真實值高0.5左右，符合線性規(guī)律。說明我們對Ni的曲線制作符合要求。

3.5 N的工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

設(shè)定N曲線范圍N1492*d：0.020～1.00，根據(jù)該鋼種化學成分要求保留曲線上所有含量在0.39以下的點，即實際曲線使用上限為0.39。該段曲線采用3次積分。

N的干擾元素設(shè)定如表9所示。

干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果如表10所示。

表8 干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 8 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表9 N的干擾元素 Table 9 The interfering element of N

表10 干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 10 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

通過表8和表10的對比可知，設(shè)定干擾元素前N的曲線不成線性。設(shè)定后N的測量值都比真實值低0.03左右，符合線性規(guī)律。說明我們對N的曲線制作符合要求。

3.6 S工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

設(shè)定S的曲線范圍S1807-m：0.000 2～0.20。根據(jù)該鋼種化學成分要求保留曲線上含量在0.11以下的點，即實際曲線使用上限為0.11。該段曲線采用1次積分。經(jīng)過反復的對比，決定將曲線上不上線的點(180B，492/2，189A，182A，RH32/10)刪除。

干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果如表11所示。

S的干擾元素設(shè)定如表12所示。

干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果如表13所示。

通過表11和表13的對比可知，設(shè)定干擾元素前S的曲線不成線性。設(shè)定后S的測量值都比真實值低0.006左右，符合線性規(guī)律。說明我們對S的曲線制作符合要求。

表11 干擾元素設(shè)定前標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 11 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表12 S的干擾元素Table 12 The interfering element of S

表13 干擾元素設(shè)定后標準樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%) Table 13 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

3.7 Mo工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

設(shè)定Mo的曲線范圍Mo2020-o：0.01～9.50。該段曲線采用3次積分。

干擾元素的設(shè)定：經(jīng)對比實驗驗證，其它合金元素未對Mo產(chǎn)生影響，故未添加干擾元素。

3.8 其他元素工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

其它元素由于含量與雙相組接近，故沿用雙相組曲線。

4 穩(wěn)定性和準確性測試

制作工作曲線和設(shè)定干擾元素后，需要驗證該曲線的穩(wěn)定性和準確度。我們采用的方法是：對兩塊標準樣品進行連續(xù)3天的檢測。兩塊標準樣品的化學成分見表14。檢測結(jié)果見表15。

對比檢測結(jié)果和標準樣品的化學成分，證明該鋼種各元素的分析曲線有很好的穩(wěn)定性和準確性，符合實際生產(chǎn)的要求。

表14 標準樣品的化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 14 The chemical composition of standard samples(mass fraction，%)

表15 檢測結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 15 The detecting result(mass fraction，%)

5 結(jié)束語

經(jīng)大量的對比實驗并反復運用干擾元素試驗調(diào)整，制備了數(shù)塊控制樣品，成功完成了CK3MCuN鋼的全部化學元素的分析曲線開發(fā)。CK3MCuN鋼種各元素分析曲線的制作為今后研發(fā)新鋼種的分析曲線提供了參考，使我們在將來的生產(chǎn)中能夠更快更好的提供出分析數(shù)據(jù)。