摘 要：介紹了TOADKK總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀工作過程，分析了數(shù)據(jù)波動較大的現(xiàn)狀及可能的原因。對比調(diào)整清洗方式前后的監(jiān)測數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)增加酸洗后，連續(xù)監(jiān)測的標準偏差及相對標準偏差均有了很大的提高。

關(guān)鍵詞：自動監(jiān)測 總氮 波動

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2012）11（a）-0051-01

總氮是表征湖庫水質(zhì)富營養(yǎng)化程度的重要指標之一，也是生物生長的必需元素。大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮、磷工業(yè)廢水排入水體，水體中氮、磷含量超標，可造成藻類的過度繁殖，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)，使水體質(zhì)量惡化，將對人居環(huán)境及生產(chǎn)生活造成嚴重危害。為了防止湖庫的富營養(yǎng)化程度，改善地表水水質(zhì)狀況，加強對湖庫及匯入河流的總氮監(jiān)測，是控制總氮污染程度的重要措施之一。目前，江蘇省太湖流域水環(huán)境自動監(jiān)控系統(tǒng)項目共建成126個水質(zhì)自動站，初步形成了太湖流域水質(zhì)自動監(jiān)控站網(wǎng)系統(tǒng)，各市也根據(jù)具體情況發(fā)展了本地方的自動預(yù)警監(jiān)測系統(tǒng)，廣泛用于交界斷面監(jiān)測、飲用水源監(jiān)測、區(qū)域補償監(jiān)測、預(yù)警監(jiān)測等[1]。

江蘇省100多個地表水自動監(jiān)測站中有幾十個均配有日本TOADKK公司生產(chǎn)的總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀。該儀器采用了與實驗室廣泛采用的國標分析方法-堿性過硫酸鉀消解紫外法（GB/T11894-89）[2]。該儀器在正常的日常運行和維護下，經(jīng)過一定時間的運行，多次出現(xiàn)數(shù)據(jù)較大波動的現(xiàn)象，給水質(zhì)自動監(jiān)測質(zhì)量控制帶來較大的不便。本文以江蘇某河流的總氮自動監(jiān)測儀器為例，通過調(diào)整相關(guān)維護方式，分析影響儀器波動的主要原因。

1 儀器工作流程概述

日本TOADKK公司生產(chǎn)的總氮水質(zhì)自動監(jiān)測儀，在分析原理上與國標法相近，但在分析波長、線性等方面與國標法有一定的差異[3]，因此，必須經(jīng)過相應(yīng)的預(yù)處理等措施，才能使自動監(jiān)測與實驗室分析有可比性。

該儀器的工作流程主要是：首先計量水樣，加入去離子水稀釋，同時加入堿性過硫酸鉀和氫氧化鈉溶液，送入加熱分解槽加熱一定時間，之后排至反應(yīng)槽，加入鹽酸進行反應(yīng)，此時水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽，再用紫外分光光度計進行測定，最后將廢液排出，以去離子水清洗儀表管路。

2 日常維護內(nèi)容

該儀器日常維護主要包括以下內(nèi)容。

（1）流路：每月檢查儀器流路是哦福脫落、折斷、漏液，每年更換儀器采樣流路的管路及軸。

（2）電磁閥：每月檢查儀器電磁閥是否漏液。

（3）送液泵：每月檢查送液泵工作情況，每年更換送液泵。

（4）氣泵：每月檢查氣泵的工作情況。

（5）試劑泵：每月檢查試劑泵是否漏液，有無污垢，每6個月更換試劑泵注射器，沒年更換試劑泵活塞。

（6）樣水、純水計量泵：每月檢查樣水、純水計量泵工作情況，每6個月給計量泵螺絲、導向軸添加潤滑油，每年更換計量泵注射器集合。

（7）儀器總管：每月檢查總管是否漏液、有污垢，每3個月清洗總管內(nèi)壁及蓄水容器，每年更換O型密封圈。

（8）試劑容器：每月更換試劑，每3個月清洗試劑容器。

（9）加熱分解槽：每月檢查加熱分解槽加熱狀態(tài)，是否漏液。

（10）反應(yīng)槽：每月檢查反應(yīng)槽內(nèi)部有無污染，每6個月清洗反應(yīng)槽，每年更換反應(yīng)槽管路、O型密封圈。

（11）檢出器：每3個月檢查檢出器是否漏液，每6個月清洗檢出器流通量波面。

（12）純水容器：沒周檢查出水剩余量，及時補充。

（13）廢液容器：每月回收廢液，每年更換廢液容器管路。

本文所研究的河流均在水質(zhì)穩(wěn)定的條件下進行，為連續(xù)4天的自動監(jiān)測。該總氮自動監(jiān)測儀日常運行維護正常，按相關(guān)要求定期校準、更換管路、電磁閥及試劑等。在進行該實驗之前，該儀器連續(xù)兩天的自動監(jiān)測數(shù)據(jù)曲線如圖1曲線1所示，經(jīng)計算，該組數(shù)據(jù)平均值為5.52 mg/L，標準偏差為2.10，相對標準偏差達37.94%。不僅如此，該儀器在較長時間內(nèi)經(jīng)常出現(xiàn)較大的波動。

3 問題分析

日常維護中，檢查加熱分解槽、反應(yīng)槽及檢出器時發(fā)現(xiàn)，即使按要求方法、頻次進行維護，這些部件仍容易出現(xiàn)結(jié)垢，難以用水清洗。根據(jù)相關(guān)文獻報道[3]，發(fā)現(xiàn)水質(zhì)對該儀器影響較大，且該段河流中水質(zhì)中懸浮物較多，易造成加熱分解槽、反應(yīng)槽及檢測器內(nèi)結(jié)垢，影響數(shù)據(jù)結(jié)果。因此，通過更改儀器清洗方式，即分析完成后，除以去離子水清洗外，再增加稀鹽酸清洗，根據(jù)不同情況增加清洗頻次。

增加酸洗后，該儀器連續(xù)兩天的自動監(jiān)測數(shù)據(jù)如曲線2所示，標準偏差0.24，相對標準偏差為13.83%，相對較為平穩(wěn)。

4 建議

根據(jù)上述水質(zhì)自動監(jiān)測站清洗方式的調(diào)整前后總氮比對情況分析及其它站的應(yīng)用，可以看出國外自動監(jiān)測儀在我國范圍內(nèi)使用時應(yīng)檢查其適用性，必要時需根據(jù)各地水質(zhì)情況對儀器作一定的改進，除增加酸洗外，還有水樣預(yù)處理、進樣管路定期保養(yǎng)等必須的維護措施。此外，還應(yīng)加強日常質(zhì)量管理，按要求進行月比對、質(zhì)控樣考核，開展試劑溯源及標樣核查等。

參考文獻

[1]黃衛(wèi)，陳鳴，徐亮.太湖梅梁灣水環(huán)境監(jiān)控預(yù)警體系研究[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警，2009（1）：6-9.

[2]劉京，馬維琦，陳光，等.在線自動監(jiān)測儀與實驗室國標方法測定地表水中總氮的比對分析[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2007（4）：37-39.

[3]洪正方，徐立紅，劉方.在線自動監(jiān)測與手工分析地表水總氮的可比性研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2007（12）：18-19.