張學(xué)建李春林海李秦霖劉景和

(1:吉林建筑大學(xué)，長(zhǎng)春130118;2:長(zhǎng)春市結(jié)構(gòu)與功能陶瓷工程研究中心，長(zhǎng)春130118;3:長(zhǎng)春理工大學(xué)，長(zhǎng)春130022)

0 引言

釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)具有優(yōu)良的光學(xué)、熱力學(xué)、機(jī)械加工特性和化學(xué)穩(wěn)定性等［1］.YAG的立方結(jié)構(gòu)也有利于產(chǎn)生窄的熒光譜線，從而實(shí)現(xiàn)高增益，低閾值的激光運(yùn)轉(zhuǎn).Yb:YAG是繼Nd:YAG激光晶體之后又一特別適合半導(dǎo)體二極管(Laser diode，LD)泵浦全固態(tài)激光器的新工作物質(zhì)，為發(fā)展平均輸出功率的激光提供了新型的有效途徑，是固體激光器工作物質(zhì)研究的熱點(diǎn)之一.

Yb3+作為能級(jí)結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的激活離子，電子構(gòu)型為4f13，僅有一個(gè)基態(tài)2F7/2和一個(gè)激發(fā)態(tài)2F5/2，兩者能量間隔約為10 000 cm－1，由于缺少其它的4f電子，不存在激發(fā)態(tài)吸收和上轉(zhuǎn)換，光轉(zhuǎn)換效率高;吸收帶在900 nm～1 000 nm范圍，能與InGaAs激光二極管有效的耦合，很適于作高功率固體激光增益介質(zhì)的激活中心;且吸收帶較寬，對(duì)半導(dǎo)體器件溫度控制的要求有所降低;抽運(yùn)波長(zhǎng)與激光輸出波長(zhǎng)接近，量子效率高達(dá)90%;在相對(duì)較高的摻雜濃度下也不會(huì)出現(xiàn)濃度猝滅等［2－4］，因摻雜Yb3+離子的激光材料具有上述諸多適于LD抽運(yùn)的優(yōu)點(diǎn)而使得此類晶體引起了人們極大的研究興趣.目前，晶體生長(zhǎng)的方法主要有提拉法［5］，坩堝下降法［6］，溫度梯度法［7］.本文采用提拉法生長(zhǎng)Nd，Yb:YAG激光晶體，研究晶體的物相結(jié)構(gòu)和光譜性能.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 晶體制備

采用純度為5N的Yb2O3，Nd2O3，Y2O3和Al2O3為原料，將各種高純氧化物粉末按化學(xué)計(jì)量比精確稱量，在空氣中1 000℃恒溫預(yù)燒數(shù)小時(shí)后，混料12 h，放入模具中，在1 200 kN的壓片機(jī)上進(jìn)行壓料.采用DJL－400A型中頻感應(yīng)加熱晶體生長(zhǎng)爐進(jìn)行Nd，Yb:YAG晶體生長(zhǎng)，氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，提拉速度0.5 mm/h～1mm/h，轉(zhuǎn)速12 r/min～16 r/min.在晶體生長(zhǎng)過程中，爐體和內(nèi)部線圈需要循環(huán)水冷卻.

1.2 性能表征

采用日本理學(xué)D/MAX－ⅡB型X射線衍射儀對(duì)晶體進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)分析.采用Cu靶Kα1射，用彎曲石墨晶體單色器濾波，工作電流20 mA，電壓40 kV，掃描速度4°/min，步長(zhǎng)0.02°.采用日本島津公司UV－3101(PC)型紫外分光光度計(jì)在400 nm～1 100 nm測(cè)定了晶體的吸收光譜，分辨率為0.1 nm，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為±0.3 nm，光度測(cè)量準(zhǔn)確度為±0.002 Abs.采用CARY500分光光度計(jì)，室溫下測(cè)量了晶體在800 nm～1 200 nm的吸收光譜.波長(zhǎng)精度:±0.1 nm，分辨率:＜0.05 nm.

2 結(jié)果與分析

2.1 XRD分析

圖1為Nd，Yb:YAG晶體粉末的XRD衍射圖譜.與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)衍射卡JCPDS33－40的相對(duì)比，Nd，Yb:YAG的XRD衍射峰與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)衍射卡JCPDS33－40完全一致，沒有其它任何雜相的衍射峰.YAG為立方結(jié)構(gòu)，屬于Ia3 d(230)空間群結(jié)構(gòu).

根據(jù)公式(1)，計(jì)算了晶格常數(shù)a=1.202 1 nm.計(jì)算得出晶格常數(shù)與純YAG的晶胞參數(shù)相差不大，根據(jù)化學(xué)知識(shí)了解，Yb3+，Nd3+與Y3+有相似的離子半徑、電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)，因此，摻入Yb3+，Nd3+離子引起的晶格畸變較小.

2.2 吸收光譜

圖2是Nd，Yb:YAG晶體在室溫下的吸收光譜.從圖中可以看出，在400 nm～1 100 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，主要存在4個(gè)吸收峰，分別位于583 nm，759 nm，808 nm和897 nm，在808 nm附近有較寬的吸收帶，對(duì)應(yīng)于Nd3+的4I9/2－4F7/2躍遷，這有利于提高808 nm LD泵浦的吸收效率.

圖1 Nd，Yb:YAG晶體粉末的XRD

圖2 室溫下Nd，Yb:YAG晶體的吸收光譜

2.3 熒光光譜

室溫下，利用808 nm LD泵浦Nd，Yb:YAG晶體，測(cè)試了晶體的熒光光譜(如圖3所示)，從圖中可以看出，有兩個(gè)主要發(fā)射峰，分別位于1 030 nm和1 064 nm附近，對(duì)應(yīng)于Yb3+離子由2F5/2－2F7/2能級(jí)躍遷和Nd3+離子由是Nd3+的4F3/2－4I11/2能級(jí)躍遷導(dǎo)致的熒光發(fā)射.

圖3 Nd，Yb:YAG晶體熒光光譜

圖4 Nd3+和Yb3+能量傳遞示意圖

Nd3+和Yb3+能量傳遞機(jī)制如圖4所示，從圖中能看出Nd3+離子起到了能量傳遞的作用，Nd3+離子吸收能量后從高能級(jí)躍遷到低能級(jí)時(shí)產(chǎn)生了無輻射躍遷，將能量傳遞給Yb3+離子，Yb3+離子獲得能量后，產(chǎn)生2F5/2－2F7/2能級(jí)躍遷，產(chǎn)生1 030 nm熒光發(fā)射.

3 結(jié)論

采用中頻感應(yīng)加熱提拉法生長(zhǎng)Nd，Yb:YAG晶體;利用XRD，吸收和熒光光譜研究了晶體的物相結(jié)構(gòu)和光譜性能.晶體屬于立方晶系，a=1.202 1 nm;在400 nm～1 100 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)主要有4個(gè)吸收峰，其中，808 nm附近吸收峰最強(qiáng);室溫下，利用808 nm LD泵浦Nd，Yb:YAG晶體，實(shí)現(xiàn)了Yb3+離子2F5/2－2F7/2能級(jí)1 030 nm熒光發(fā)射.

［1］ 尹紅兵，鄧佩珍，張俊洲，徐軍，干福熹.Yb:YAG晶體的制備與光譜性能［J］.光學(xué)學(xué)報(bào)，1997，17(2):227－230.

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［3］ T.Y.Fan.Optimizing the efficiency and stored energy in quasi－three－level lasers［J］.IEEE J.Quantum Electron.，1992，28(12):2692－2697.

［4］ Raymond J.Beach.CW theory of quasi－three level end－pumped laser oscillators［J］.Opt.Comm.，1996，123(1):385－393.

［5］ 李春，張學(xué)建，王成偉，張瑩，董仲偉，Mauro Tonelli，劉景和.Tm，Ho:BaY 2 F8晶體光譜性能與能量傳遞［J］.無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2011，27(1):6－10.

［6］ 姜學(xué)本，徐軍，李紅軍，王靜雅，趙廣軍，趙志偉.溫度梯度法生長(zhǎng)Nd:YAG激光晶體的核心分布［J］.人工晶體學(xué)報(bào)，2007，56(2):1014－1019.

［7］ 徐家躍，王紅，何慶波，審慧，清水肇，向衛(wèi)東.坩堝下降法生長(zhǎng)硅酸鉍閃爍晶體［J］.硅酸鹽學(xué)報(bào)，2009，37(2):295－298.