宋 琦 李寬亭 李小菲

1.山東省乳山市疾病預(yù)防控制中心，山東 乳山 264500；2.山東省乳山市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所，山東 乳山 264500

2011年實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控及能力驗(yàn)證的經(jīng)驗(yàn)探討

宋 琦1李寬亭2李小菲3

1.山東省乳山市疾病預(yù)防控制中心，山東 乳山 264500；2.山東省乳山市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所，山東 乳山 264500

隨著GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005[1]及《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》在實(shí)驗(yàn)室管理中的廣泛應(yīng)用,實(shí)驗(yàn)室的管理走上規(guī)范化道路。若要使實(shí)驗(yàn)室持續(xù)、穩(wěn)定地發(fā)展,質(zhì)量控制是很重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。做好實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控不僅能提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，更能為檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性及公正性打下良好的基礎(chǔ)。2011年我中心理化實(shí)驗(yàn)室參加了省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織的5次7個(gè)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控，均順利通過并取得滿意結(jié)果。測(cè)定的項(xiàng)目涉及食品包裝、食品、水、化妝品和室內(nèi)空氣，分別是：食品用塑料包裝中高錳酸鉀消耗量的測(cè)定；飲料中銅的測(cè)定；水中銅及氨氮的測(cè)定；化妝品中鉛、砷的測(cè)定；室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定。下面就5次實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控及能力驗(yàn)證談一下自己的經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控；能力驗(yàn)證；經(jīng)驗(yàn)

1 食品用塑料包裝中高錳酸鉀消耗量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)要求:嚴(yán)格控制煮沸時(shí)間，也就是氧化—還原進(jìn)行的時(shí)間，這一步對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否至關(guān)重要，只有控制好時(shí)間，才能得到較好的重現(xiàn)性。

煮沸后，要小火加熱，控制溫度，防止溶液濺出。如果不小火加熱，KMnO4也會(huì)分解從而使分析結(jié)果偏高。

《GB/T 5009.60-2003》食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中要求做空白試驗(yàn)，而本次實(shí)驗(yàn)不要求做空白試驗(yàn)，原因是質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局給的是已處理好的液體樣品，所有參加質(zhì)控的實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)值都是一樣的。只有當(dāng)實(shí)驗(yàn)室自己處理樣品，并且需用自己實(shí)驗(yàn)室自制純水的時(shí)候，才要做空白實(shí)驗(yàn)，以消除實(shí)驗(yàn)室之間不同的影響因素。

2 飲料中銅的測(cè)定

《GB/T 5009.13—2003》食品中銅的測(cè)定方法

第一法,原子吸收光譜法中提到，飲料、酒、醋、醬油等液體試樣，可直接取樣測(cè)定，也就是說樣品中不用加酸，但標(biāo)準(zhǔn)系列各管中都加了1%的硝酸，這樣就造成測(cè)定樣品跟標(biāo)準(zhǔn)曲線基體不匹配，二者酸度的差異會(huì)影響銅的原子化程度和霧化效率，從而造成測(cè)定誤差。我們?cè)趯?shí)際工作中測(cè)定上述樣品時(shí)，可取一定體積的樣品加一定量的酸，使樣品管及標(biāo)準(zhǔn)系列管中酸的濃度一致，在同等的測(cè)定條件下再進(jìn)行測(cè)定，最后根據(jù)稀釋因子進(jìn)行換算。

該次試驗(yàn)中要求做回收率校正，回收率校正方面做加標(biāo)回收時(shí)的加標(biāo)量要適當(dāng)，太高或太低都不會(huì)得到預(yù)期的效果。因?yàn)樵谠影l(fā)射光譜中存在著譜線自吸的現(xiàn)象，所以加入的量過高會(huì)產(chǎn)生誤差，從而影響判斷；如果加入的量太低，比較接近檢出限，或明顯小于分析組分的含量，也會(huì)有比較大的誤差。因此在進(jìn)行加標(biāo)回收時(shí)，一是標(biāo)準(zhǔn)加入的量要明顯高于檢出限，二是要盡量與分析組分的含量一致。

3 水中銅及氨氮的測(cè)定

我們收到的質(zhì)控樣品常常采用安剖包裝，總量約20 mL，一般吸取10.00 mL按要求進(jìn)行逐步稀釋，有些實(shí)驗(yàn)室吸取5.00 mL，更或是2.00 mL進(jìn)行稀釋，量取的樣品體積小，容易造成較大偏差。

測(cè)定氨氮樣品時(shí)，要求使用無氨水，要用一般純水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀重蒸餾后制得，制備起來比較麻煩，我們通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用近期生產(chǎn)同一批號(hào)娃哈哈純凈水代替無氨水，效果還不錯(cuò)（用之前也可以先加入納氏試劑和酒石酸鉀鈉檢驗(yàn)一下是否含氨氮）。純凈水為小瓶獨(dú)立包裝，隨開隨用，很是方便，值得大家參考。

測(cè)定氨氮樣品時(shí)，最好在獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室操作，創(chuàng)造一個(gè)無氨環(huán)境，以免對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。

4 化妝品中鉛、砷的測(cè)定

該次質(zhì)控推薦使用GB/T7917.2-1987《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法砷》和GB/T7917.3-1987《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法鉛》的檢驗(yàn)方法。樣品預(yù)處理中，砷樣品預(yù)處理包括硝酸—硫酸濕式消解法、干灰化法、微波消解法。鉛樣品預(yù)處理包括濕式消解法、微波消解法、浸提法。胡蓉等人對(duì)幾種處理方法進(jìn)行了總結(jié)如表1[2]。我們采用的是微波消解法,效果很好。

表1 各種方法的特點(diǎn)及適用范圍

因?yàn)橘|(zhì)控樣品制備時(shí)加了一定量的砷、鉛，并且沒有給定含量參考范圍，為了防止高濃度樣品對(duì)儀器造成污染，在樣品預(yù)處理完定容后，先取少量處理定容液稀釋100倍進(jìn)行預(yù)測(cè)定，然后根據(jù)含量再進(jìn)行適當(dāng)稀釋，使所測(cè)元素濃度在實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線濃度范圍內(nèi)。

5 室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定

采用鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定空氣中甲醛，具有方法步驟簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，顯色液的穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)[3]。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將質(zhì)控樣品置于室溫平衡，搖動(dòng)均勻后打開，特別要注意的是，配制樣品和甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，必須用吸收液稀釋定容。由于甲醛極易揮發(fā)，在移取樣品以及在配制標(biāo)準(zhǔn)系列加甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，動(dòng)作要迅速。

6 建議

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控和能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室管理和檢驗(yàn)技術(shù)能力的綜合表現(xiàn)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的提升、檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)水平及滿足市場(chǎng)需求是非常必要的[4]。我們都應(yīng)該認(rèn)真對(duì)待，在此提出幾點(diǎn)建議，希望對(duì)大家有所幫助：

①省質(zhì)監(jiān)局每年都會(huì)在年初做出一年中實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控及能力驗(yàn)證安排，因?yàn)樗铇?biāo)準(zhǔn)液要用有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，郵購(gòu)又需要一定時(shí)間，所以我們要提前購(gòu)買，做好準(zhǔn)備。最好有兩種不同來源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)互相對(duì)照，避免因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)影響結(jié)果。②實(shí)驗(yàn)所需容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等要經(jīng)校準(zhǔn)合格后才能使用。③實(shí)驗(yàn)所需玻璃容量器皿均需按要求處理，用酸浸泡。特殊樣品特殊對(duì)待，如測(cè)定氨氮所需玻璃器皿要用無氨水沖洗。④每次實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控，最好跟做回收率校正，確保質(zhì)控樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性，并加測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控樣，為評(píng)價(jià)所得數(shù)據(jù)的可靠性提供參考。⑤如有可能，安排至少2名有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)人員，按照確定的方案各自獨(dú)立地進(jìn)行樣品的檢驗(yàn)，獲得具有重現(xiàn)性的檢測(cè)結(jié)果。

[1]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫.檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[2]胡蓉，商少明.化妝品重金屬分析中的樣品處理[EB/OL].中國(guó)科技論文在線，2008.

[3]陳雯雯，邵華.空氣中甲醛快速簡(jiǎn)易檢測(cè)方法的研究進(jìn)展[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008,18（4）:753-754.

[4]席靜，張思群，劉靜宇，等.論能力驗(yàn)證活動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)的作用和意義[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011,21（6）:1576-1578.

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1674-0742（2013）02（a）－0176-02

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