時(shí)鋒(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院，北京100091;2.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所，江蘇南京210042)

以桉木預(yù)水解液為研究對(duì)象，第一步通過高溫?zé)崴A(yù)水解桉木片獲得預(yù)水解液，預(yù)水解后的桉木片則用于生產(chǎn)溶解漿;第二步預(yù)水解液在高壓反應(yīng)釜中以硫酸為催化劑反應(yīng)制取糠醛。主要研究內(nèi)容及結(jié)論如下:

1)高溫?zé)崴崛¤衲酒邪肜w維素的工藝優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:溫度170℃、保溫時(shí)間30 min及液固比為5∶1時(shí)，高溫?zé)崴畬?duì)桉木片中半纖維素的提取率達(dá)到最大值，為48.57%。

2)桉木預(yù)水解液中主要糖類組分分析。通過離子色譜分析表明桉木預(yù)水解液中糖類主要是木糖及低聚木糖，如木二糖、木三糖等，還含有少量的纖維二糖及纖維三糖。在不同的熱水提取條件下，各類糖的含量有差異。

3)桉木預(yù)水解液制備糠醛的工藝優(yōu)化。通過單因素考察以及正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)預(yù)水解液制備糠醛的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明:在溫度180℃、H2SO4濃度0.25%、采氣速度15 mL/min、木糖濃度17.8 g/L工藝條件下，糠醛收率達(dá)到最大值71.89%。

4)糠醛制取液中糠醛的純度。通過GC/MS分析結(jié)果表明:糠醛制取液中糠醛的相對(duì)含量為93.32%;主要副產(chǎn)物為5-甲基糠醛，相對(duì)含量為5.31%;還含少量副產(chǎn)物如2-乙酰基呋喃、鄰甲氧基苯酚等。

5)糠醛制取過程中焦化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因。研究表明:焦化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因主要包括糖類的炭化、桉木預(yù)水解液中的木質(zhì)素成分和一些多糖成分。

6)對(duì)木糖脫水制備糠醛的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了初步研究，通過分析計(jì)算得出:木糖脫水制備糠醛的反應(yīng)級(jí)數(shù)為一級(jí)，即反應(yīng)為本征動(dòng)力學(xué)控制的一級(jí)反應(yīng)

桉木;溶解漿;糠醛;焦化現(xiàn)象