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室內空氣中總揮發(fā)性有機物的熱解吸氣相色譜測定法

2013-04-29 00:44:03盧真
中國石油和化工標準與質量 2013年9期
關鍵詞:揮發(fā)性有機物氣相色譜法環(huán)境空氣

盧真

【摘要】隨著經(jīng)濟的發(fā)展進步,人們對空氣質量的要求越來越高,本文是使用熱解吸-毛細管柱氣相色譜法測定室內的空氣里揮發(fā)性有機化合物(也稱TVOC)。測定方法: 一般采取空氣樣本的辦法是采用Tenax樹脂來吸附,利用熱解吸進樣本空氣,氫火焰離子化檢測器以及HP-5 毛細管柱分離檢測。這樣做的目的是為了快速分析室內空氣揮發(fā)性有機物。這種方法被稱為Tenax熱解吸毛細管氣相色譜法。這種測定方法適合環(huán)境空氣中低濃度有機物的測定。

【關鍵詞】 氣相色譜法 熱解吸 環(huán)境空氣 總揮發(fā)性有機物 室內空氣 揮發(fā)性有機物

1 引言

隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展,人民生活水平漸漸地提高,裝修設計水平也不斷提升,空氣的有害物質越來越多。我們大部分時間都是在室內度過的,室內的空氣質量好壞直接影響著我們的身體健康??諝饫飺]發(fā)性有機化合物的含量是室內空氣質量的重要檢測標準之一。室內的揮發(fā)性有機物含有的成分眾多,會通過呼吸道或者皮膚進入人體,長期下去,會引起消化系統(tǒng)疾病,甚至引起癌癥。所以,對室內揮發(fā)性有機物的進一步研究成為現(xiàn)代的一個熱點話題。

2 熱解吸氣相色譜測定法詳析

2.1 空氣中揮發(fā)性有機化合物的測定方法

(1)在我們的日常生活中,最常用的環(huán)境空氣中收集揮發(fā)性有機化合物的方法主要有:吸附管濃縮取樣,濾膜采集空氣樣本,罐取樣。濾膜采集空氣樣本主要是在室外的大氣環(huán)境中應用,室內的應用很少。罐取樣的采集方法在國外比較常見,在我國的應用比較少,因為這項技術在應用的過程中必須使罐子里空氣樣品保持穩(wěn)定性,操作很復雜,成本高,不適合廣泛的應用。相比而言,吸附管濃縮取樣設備就比較簡單了,而且操作比較方便。

(2)實驗的儀器和檢測的方法

2.2 實驗儀器和實驗試劑

目前在測定過程中,我們常見并且使用的是上海科創(chuàng)色譜儀器有限公司的GC900型氣相色譜儀,Tenax-TA吸附管,以及氣體采樣器。標準物質正己烷、正癸烷、苯乙烯、二甲苯、苯、正庚烷、間二甲苯、正十一烷、甲苯、醋酸正丁酯、正辛烷、正壬烷、對二甲苯均為色譜純;CS2為分析純,使用前純化處理至不干擾測定。2.3 實驗儀器的使用條件

石英交聯(lián)的大口徑毛細管色譜柱,通常規(guī)格是50m×0.5mm×3.0μm,柱溫一般是每5分鐘升高50℃,再以10℃/min升至250℃(5min)。熱解吸條件一般是:解吸溫度300℃,氣流量30ml/min,解吸時間5min。

2.4 測量方法

樣品采集: 先把TVOC空氣采集器的流量用皂膜流量計調到0.5L/min,帶到測量現(xiàn)場后,把熱解吸吸附管和采樣器連接起來,再設置采集樣品的時間,一般是二十分鐘。打開開關的同時,要用筆記下當前環(huán)境的溫度和大氣的氣壓,等到TVOC空氣采樣器停止運作之后,把吸附管拿下來,把兩端用密封帽密封以便保存。這些都完成之后,就要在室外上風向的位置采集一點空白的空氣樣品。

2.4 工作曲線的準備

取一定量的不同的標準物質,然后以0、10、50、100、200、500mg/L混合標準溶液配置系列。吸附管和其他標準的氣相色譜儀安置道連接,這樣就可確定色譜條件。然后取1微升的標準溶液,用載氣的氣化混合標準溶液吸附管吸附吸附劑管,5分鐘取出密封。

2.5 樣品分析

每個樣品吸附管可以按照色譜的條件和熱解吸的工作曲線進行分析,用保留時間定性,以及采用甲苯的響應系數(shù)計算出來的沒有鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度來計算。2.6 結果計算

(1)V0= V×2 7 3 /(t + 2 7 3)×(P/101.3);

(2) ci=(F-B)/V0×1000;

(3) TVOC = YPLL = ∑ci

在上面的公式中:V0代表的意義是標準狀態(tài)下的采樣體積(L);V代表的含義是采取空氣的體積(L);t代表的含義是采集空氣樣本時采樣點現(xiàn)場的溫度(℃);P代表的含義是采及空氣樣本時采樣點的氣壓;ci代表的含義是空氣樣品中要測定的組分濃度(mg/m3);F代表的含義是樣品管中組分的質量(μg);B代表的含義是空白樣品管中組分的質量(μg);TVOC代表的含義是標準狀態(tài)下空氣樣品中揮發(fā)性有機物的總量。

3 實驗結果及分析3.1 分離試驗

在研究的實驗過程中,我們主要對色譜柱、載氣、柱溫、氫氣和空氣流量進行了試驗,首先要選擇最優(yōu)的色譜分離條件。然后在本色譜條件下,對混合標準下的各種樣品及空氣實樣中的具有揮發(fā)性有機化合物進行了分析。結果顯示,各成分分離良好,分離度均大于1.5,峰形對稱,拖尾因子T(0.95

利用色譜儀安置的另一定標氣路,按工作曲線的制備方法,將采樣后的吸附管連接好后,分別取50、100和150mg/L各標準溶液1μl,注入汽化室中,5min后取下吸附管,用于回收率試驗。采樣量為10L時,各揮發(fā)性有機物單標濃度檢測限在0.1~0.2μg/ m3。13種有機物標準加入回收率為88.3%~108.7%,相對標準偏差(RSD)為2.0%~7.8%(樣本數(shù)=6)。3.2 方法對照試驗

對某一建筑室內空氣中TVOC的測定結果與南充市室內環(huán)境質量檢測所的檢測結果進行了比較。比較結果是總揮發(fā)性有機物測定值的相對誤差僅4.2%,這就說明了這樣的方法測試結果四可以滿足實際分析工作的需求的,也就是說這個方法是可行的。 4 結束語

本方法采用吸附-熱解吸-大口徑毛細管氣相色譜法分離了室內空氣中13種揮發(fā)性有機物,建立了室內空氣中TVOC測定方法。采樣量為10L時,各有機物單標濃度檢測下限為0.1~0.2μg/m3;回收率為88.3%~108.7%,RSD為2.0%~7.8%;達到了室內空氣中揮發(fā)性有機物測定的技術要求,適用于濃度范圍為0.5μg/m3~500mg/m3之間空氣中TVOC的測定。本法操作簡便,準確靈敏,對設備要求不高,有望在室內、環(huán)境和工作場所空氣質量研究中得到應用。

參考文獻

[1] 集寶生,田任生.總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)室內空氣質量評價標準的制定[J].重慶環(huán)境科學,2003

[2] 封躍鵬.室內空氣中TVOC的分析溯試技術[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術,2003

[3] 王喜元.民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范[M].北京:中國計劃出版社

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