祝桂兄，李 強，趙 彪

(1.青海鹽湖工業(yè)股份有限公司發(fā)展分公司，青海格爾木816000;2.青海鹽湖工業(yè)股份有限公司化工分公司，青海格爾木816000)

“氮塞”的產(chǎn)生往往是氬餾分中氮含量過高所引起的，即大量的氮隨氬餾分進入粗氬塔冷凝器，由于氮組分在粗氬塔冷凝器中是無法冷凝的，所以粗氬塔冷凝器的大量換熱面積被其侵占，嚴重影響了氬的冷凝，形成“氮塞”.氬系統(tǒng)出現(xiàn)“氮塞”，會影響氬的產(chǎn)量和純度，如不及時消除，還會導致氬系統(tǒng)無法繼續(xù)工作，從而給企業(yè)造成很大的經(jīng)濟損失.

氬系統(tǒng)的“氮塞”已成為空分行業(yè)中常見的操作故障之一.嚴壽鵬［1］對“氮塞”進行了詳細分類.氬系統(tǒng)發(fā)生“氮塞”，首先應迅速打開粗氬管路上的放空閥，開大精氬塔頂?shù)膹U氣放空閥使聚集在粗氬塔和精氬塔冷凝器冷凝側(cè)的不凝性氮氣迅速排入大氣;隨后，調(diào)整上塔氬餾分，使氬系統(tǒng)精餾工況重新恢復正常.

1 粗氬塔的作用

在氬系統(tǒng)中，粗氬塔的作用是除去氬餾分中的氧組分，制取氧含量≤2PPm的合格粗氬，為生產(chǎn)高純度的液氬產(chǎn)品奠定基礎.由于氧、氬在常壓下沸點相當接近(僅差3K)，分離較困難.粗氬塔的氬餾分中約有2/3的氬被回流液洗滌下來.因此，氬餾分中的氬只有一小部分作為粗氬被提取，所需的氬餾分量約為粗氬量的35～40倍.另外，氧、氬的揮發(fā)度均接近于1，因此，分離氧、氬需要很多塔板，相應粗氬塔的阻力較高.例如篩板粗氬塔需要170～200塊塔板，相應的阻力為51～60KPa，規(guī)整填料粗氬塔的阻力約為13KPa左右(包括粗氬塔Ⅰ、II).因此，粗氬塔精餾工況是否穩(wěn)定，對氬的產(chǎn)量和純度有較大影響.氬系統(tǒng)工藝流程簡圖如圖1所示.

2 “氮塞”現(xiàn)象及分析

氬系統(tǒng)“氮塞”的直接原因是上塔富氬區(qū)中氮含量超標，正常工況時氮含量應不超過0.1%(一般氬餾分組分設計值為:9% ～10%的氬含量、90% ～91%的氧含量、0% ～0.06%的氮含量).上塔氬餾分抽口是固定的，當富氬區(qū)上下移動時，氬餾分抽口組成也相應發(fā)生變化.上塔氧產(chǎn)量增加，回流比增大，富氬區(qū)下移，氬餾分中氮含量提高.下塔氮產(chǎn)量增加，回流比減小，富氬區(qū)上移，氬餾分中氧含量提高.所以，氬餾分抽口的位置既要達到較高的氬濃度又要保證氧、氮含量在一個較低的水平，其位置一般設計在富氬區(qū)靠下一些［2］.

圖1 氬系統(tǒng)工藝流程簡圖

“氮塞”的主要現(xiàn)象是:粗氬塔冷凝器的溫差減小，甚至降為零，粗氬中氮含量劇增，粗氬塔的阻力下降，壓力提高等.

3 “氮塞”的產(chǎn)生原因及處理措施

筆者根據(jù)長期在一線生產(chǎn)車間積累的處理“氮塞”故障的工作經(jīng)驗，結(jié)合相關理論，將常見“氮塞”故障的產(chǎn)生原因和處理措施做了以下系統(tǒng)性的分析與總結(jié)，僅供同仁參考.

3.1 粗氬塔冷凝器的熱負荷過低

粗氬塔正常工況的調(diào)整目的，就是要建立最佳的氬餾分組成及冷凝器熱負荷，提早預防“氮塞”，從而保證粗氬產(chǎn)量及純度.影響粗氬塔正常工況建立的主要因素，是氬餾分的組成及熱負荷的變化.調(diào)整粗氬塔冷凝器液空側(cè)的液位是改變熱負荷的最有效方法.一般情況下，液空液位升高，粗氬塔的阻力上升，反之下降.但是液空液位過高，會影響液空蒸發(fā)側(cè)的平均溫度，使平均換熱溫差減少［3］，不但不能使粗氬塔阻力提高，反而會使其下降.但液空液位過低會加速液空中碳氫化合物的積聚，不利于安全生產(chǎn)，所以粗氬塔冷凝器的液空液位要適宜，這就要求液空回流閥保持適當開度.經(jīng)驗證明，液空液位一般控制在500～800mm為宜.

3.2 下塔液空純度過低

下塔的液空是提供給上塔作為精餾的原料液，因此，液空純度對上塔精餾工況有著顯著的影響.對于上塔的精餾過程，下塔液空純度降低，則上塔提餾段中氧含量降低，氬餾分中氮含量提高.上塔精餾工況穩(wěn)定時，下塔液氮取出量減少，或液氮回流閥開度增大，則液氮純度提高，液空純度降低.

3.3 產(chǎn)品氧取出量過大

氧產(chǎn)量的變化對氬餾分的影響較大［4］.氧取出量過多，氧純度過低，使上塔富氬區(qū)嚴重下移，這是造成氬餾分氮含量超標的常見原因.氮產(chǎn)量的變化對氬餾分也有一定的影響，程度相對較小，降低氮產(chǎn)量，氬餾分中氮含量稍有提高.所以，應適當關小送氧閥，減少送氧量，同時開大送氮閥，以保證上塔壓力一定.

3.4 進上塔的膨脹空氣量過多

主塔精餾工況穩(wěn)定時，進上塔的膨脹空氣量過多，會導致膨脹空氣進口以上段回流比減小，使氬餾分氮含量超標.這時應適當打開旁通閥，使部分膨脹空氣排入污氮管路，從而減少進上塔的膨脹空氣量.

3.5 液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)不穩(wěn)定

上塔液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)不穩(wěn)定時，氬餾分也將隨之波動，閥門開度過大，進上塔的液空回流液增加，氬餾分中氮含量超標.粗氬塔冷凝器液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)不穩(wěn)定時，也將影響氬餾分.該閥門開度過小，上塔液空節(jié)流閥則開大，氬餾分中氮含量超標.因此，要經(jīng)常觀察液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)是否穩(wěn)定.

3.6 主冷中液氧液位過高

主冷中液氧液位過高，說明進上塔的液空回流液增加或主冷中液氧蒸發(fā)量減少，則氧純度降低，富氬區(qū)嚴重下移，相應氬餾分中氮含量超標.粗氬Ⅰ塔的回流液過多，易造成主冷中液氧液位突然提高、氧氣純度明顯下降.對此，液氬泵去粗氬Ⅰ塔的流量要穩(wěn)定，這就要求液氬泵回流閥開度穩(wěn)定，以及粗氬II塔底部液位穩(wěn)定.

另外，粗氬Ⅱ塔底部液位指示計失靈或出現(xiàn)故障，較實際液位偏高，流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)誤導液氬泵回流閥，使其開度過大，造成流入粗氬Ⅰ塔的回流液迅速增加，主冷中的液氧液位迅速提高，氧純度下降，氬餾分中氮含量超標.

3.7 液氧噴射式蒸發(fā)器內(nèi)液氧蒸發(fā)量過大

對帶液氧噴射式蒸發(fā)器而氧氣孔板流量計在其后的流程，當氧產(chǎn)量投入自動，而液氧噴射量處于變化時，主冷液氧抽出量因液氧在液氧噴射式蒸發(fā)器內(nèi)的蒸發(fā)量不定而無法確定，造成氬餾分中氮含量不好控制.這就要求液氧噴射量要小，控制在設計范圍內(nèi)，閥門開度設為定值.

3.8 上塔操作壓力大幅降低

對帶分子篩吸附器的流程來說，在分子篩吸附器均壓時的10～12分鐘內(nèi)，因進下塔的空氣量減少8% ～9%，而氧產(chǎn)量不變時，氬餾分中氮含量提高.為此，采取的措施一般有:均壓閥緩慢開啟，直至全開;在吸附器進入升壓階段前，空壓機導葉自動開大，增加排氣量，自動補充損失的空氣量.

另外，在噴射式蒸發(fā)器內(nèi)對空排放液體時，若采用空壓機后壓縮空氣作蒸發(fā)噴射氣體排液時，因進裝置空氣量減少，氬餾分中氮含量隨之提高.

3.9 設計不合理或設備產(chǎn)生故障

當采用各種調(diào)整手段后，氬餾分的組分還是不能恢復正常時，就要考慮設計是否合理，設備是否產(chǎn)生故障.對于設計方面應考慮，上塔氬餾分抽口位置設計是否偏高或上塔液空進料口位置設計是否過低.對于設備方面應考慮，塔板效率是否下降，是否有塔板堵塞或傾斜、傳質(zhì)效果不好等.因為這兩方面的因素都會使氬餾分中氮含量超標.

引起氬餾分中各組分含量發(fā)生變化的因素眾多，但產(chǎn)品氧氣純度的變化是首要的，因此，調(diào)整氬餾分含氬量最直接的方法是調(diào)節(jié)產(chǎn)品氧氣量.經(jīng)驗證明，產(chǎn)品氧氣純度變化0.1%，氬餾分含氧量就要變化0.8% ～1%.為了將氬餾分中各組分含量控制在正常范圍內(nèi)，某些公司在空分流程中設置了氬餾分組成與產(chǎn)品氧氣量的自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，如武鋼林德公司的30000Nm3/h空分裝置.

［1］嚴壽鵬.粗氬塔“氮塞”的分析及處理［J］.深冷技術，2003，(3):44－46.

［2］Thorgood R M，鄭麗碧.空氣分離的進展［J］.深冷技術，1992，(2):1－13.

［3］高顯杰，陳智浩.空分設備制氬系統(tǒng)優(yōu)化操作的理論依據(jù)和經(jīng)驗［J］.深冷技術，2005，(4):22 －24.

［4］尹超，涂后.變負荷對空分裝置制氬系統(tǒng)工況的影響［J］.杭州化工，2008，(2):38 －39.