陳鵬

（樂清市海洋與漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測站，浙江 樂清 325600）

海水中汞元素的測定根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 17378.4-2007檢測，其在樣品消化過程中需加入2.0ml硫酸，由于硫酸屬于國家三類易制毒化學(xué)品，其化學(xué)性質(zhì)具有強脫水性以致其在實驗過程中易成為不安全因素，致使一些規(guī)模較小的地方級檢測機構(gòu)在審批和采購環(huán)節(jié)上需浪費大量的人力物力，且采購到的硫酸在純度上難以達到實驗要求，造成空白及樣品數(shù)據(jù)的極大干擾，筆者通過對實驗標準分析認為，硫酸在海水樣品消化過程中只起到酸化作用，故實驗選擇以進口優(yōu)級純硝酸代替硫酸進行樣品預(yù)處理，以求達到最佳測定效果。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

AFS-930型原子熒光光度計（北京吉天儀器公司）；

進口優(yōu)級純硝酸（本底檢測Hg＜0.05ug/L）；優(yōu)級純鹽酸、硫脲、抗壞血酸、過硫酸鉀、鹽酸羥胺、硼氫化鉀、氫氧化鉀；

超純水；

載流：5%鹽酸溶液；

還原劑：1.25g硼氫化鉀加入到100ml濃度為7.5g/L的氫氧化鉀溶液中；

標準溶液：10.0ug/L汞標準使用液。

1.2 分析步驟

配置標準系列：量取 2ml、4ml、6ml、8ml、10ml汞標準使用液，分別移入100ml容量瓶中，以0.5%硝酸溶液定容至標線，混勻。

樣品消化：量取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2.0ml硝酸，5.0ml過硫酸鉀溶液（50g/L），放置在室溫下消化24h，或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫，滴加2.0ml鹽酸羥胺溶液（100 g/L），混勻。樣品消化完成。

分析空白：量取100ml無汞純水于250ml錐形瓶，其余步驟同上。

設(shè)定好儀器工作條件，見表1所示：

?

輸入相關(guān)參數(shù)，點燃原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測量，連續(xù)用載流進樣，熒光值穩(wěn)定后，以標準系列進樣測量，繪制標準曲線，再依次測出樣品及樣品加標回收率。

2 結(jié)果

2.1 標準曲線相關(guān)性

根據(jù)儀器設(shè)定的測定檢出限程序，本方法汞的最低檢出限為0.05ug/L。

從實驗結(jié)果可以得出汞的相關(guān)系數(shù)在0.9992～0.9995，對應(yīng)濃度的熒光強度均在檢定范圍之內(nèi)。檢出限及精密度都能達到相應(yīng)要求。

2.2 回收率

實驗海水取至樂清灣附近海域，檢測其海水中汞元素濃度為0.308 ug/L，分析空白濃度為0.138 ug/L，實際濃度為0.170 ug/L，因此選擇加入0.150 ug/L和0.300 ug/L兩個濃度標液對海水樣品進行加標回收實驗，汞的加標回收率在97%～103%，結(jié)果見表2所示：

?

2.3 對比實驗

將檢測樣品送至上級實驗室進行比對實驗，上級實驗室按照標準使用高純硫酸進行樣品消化，測定結(jié)果為0.176ug/L，對比實驗結(jié)果誤差僅為0.006 ug/L，在誤差允許范圍之內(nèi)。

結(jié)語

使用購買方便且純度更高的硝酸代替硫酸對海水樣品進行消化，雖然方法上有所不同，但實驗結(jié)果表明其對分析結(jié)果不產(chǎn)生實質(zhì)性影響，分析結(jié)果的準確度均能滿足環(huán)境監(jiān)測要求。

高純硝酸在購買上更為便捷，省去了購買高純硫酸所耗費的諸多時間和運輸費用（硫酸運輸根據(jù)國家法律需使用專用車輛），節(jié)約了資金，提高了工作效率和安全性。

[1]海洋監(jiān)測規(guī)范-第四部分：海水分析（GB17378.4-2007）[S].北京,中國標準出版社,2007.

[2]劉暢.雙道原子熒光法同時測定海水中砷和汞 [J].黑龍江環(huán)境通報,2007，31（2）：35-36.

[3]丁美婷.原子熒光法測量痕量汞的預(yù)處理實驗[J].吉林地質(zhì),2012,31（2）：97-99.

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