高 岐

(韶關(guān)學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東 韶關(guān)512005)

常用于多糖提取的方法有加熱回流提取法、 水煎煮法、超臨界CO2法等。 本文利用微波加熱技術(shù)，對廣棗中的多糖進(jìn)行了微波提取，討論了料液比、微波提取時(shí)間、微波提取功率等因素對提取結(jié)果的影響，確定了最佳的提取條件。

1 主要儀器與試劑

1.1 主要儀器

美的牌KJ23C-AN2 型微波爐(廣東美的微波爐制造有限公司)；WFJ7210 型分光光度計(jì)(尤尼柯上海儀器有限公司)；電熱恒溫水浴鍋(HH-SZ1—6，北京長安科學(xué)儀器廠)。

1.2 主要試劑

葡萄糖；三氯甲烷；乙醇；乙醚；丙酮；濃硫酸。

5%苯酚溶液的配制：取5.00g 苯酚配成100mL 水溶液，置避光陰涼處保存?zhèn)溆谩?以上試劑均為分析純，所用水均為石英亞沸蒸餾的二次蒸餾水。

廣棗樣品：(購于內(nèi)蒙古通遼市蒙藥廠)將廣棗樣品去核、用蒸餾水洗凈后，干燥后研磨成粉，過60 目篩，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱量葡萄糖對照品100mg，配成1mg·mL-1溶液。 用時(shí) 稀 釋至100.00μg·mL-1， 準(zhǔn) 確 吸 取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 置于100mL 容量瓶中， 加入5%苯酚15mL 混勻，加入濃硫酸7.5mL，加水至刻度，放置20min 后，在490nm 波長處測定吸光度, 同時(shí)做空白，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求得回歸方程為：A=0.0750C+0.002，r=0.9987。

2.2 回流法測定

準(zhǔn)確稱取廣棗樣品2.0g 左右，用三氯甲烷、丙酮除去色素，加50mL 水，溫度控制在75℃左右，回流提取1h，過濾，濾渣按上述條件再重復(fù)提取一次，合并濾液，濾液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加5%苯酚15mL，加入8.0mL 濃硫酸加水至刻度，放置20min 后，測定其吸光度，并計(jì)算多糖含量。

2.3 微波法測定

準(zhǔn)確稱取一定量的廣棗樣品，用三氯甲烷、丙酮除去色素后，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定體積的水后密封,放入微波爐中,根據(jù)設(shè)置的功率和時(shí)間,提取一定時(shí)間后取出,冷至室溫,過濾，濾液轉(zhuǎn)移至50mL 容量瓶中定容，搖勻。 加5%苯酚7.5mL 混勻，加入4.0mL 濃硫酸加水至刻度，在490nm處測定吸光度，并計(jì)算多糖含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 正交試驗(yàn)

以料液比、微波功率、微波時(shí)間為影響因素，提取量為指標(biāo)，進(jìn)行L9（33）正交實(shí)驗(yàn)，討論了因素對提取結(jié)果的影響。 其因素—水平分別為：料液比（g:mL）；微波功率（W）；時(shí)間（min）—1:10、1:20、1:30；264、440、616；3、5、7。由正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的極差分析可知， 各因素影響提取量的程度大小順序依次為：微波時(shí)間、料液比、微波功率；最佳提取條件為：料液比1:20，提取功率440W，提取時(shí)間5min。

3.2 回流提取與微波提取結(jié)果的比較

在最佳條件下，做微波提取與回流提取對照實(shí)驗(yàn)，其微波提取結(jié)果為2.219（mg·g-1），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.7%，置信區(qū)間2.219±0.004,提取時(shí)間5min；回流提取法2.095（mg·g-1），相對標(biāo)準(zhǔn)偏,1.5%，置信區(qū)間2.095±0.002，提取時(shí)間2h。 從數(shù)據(jù)可以看出，微波提取法有明顯的優(yōu)點(diǎn)，其提取時(shí)間大大縮短，約為回流法的1/24，結(jié)果令人滿意。

4 結(jié)論

由于微波加熱是里外同時(shí)進(jìn)行，提取溫度低，樣品受熱均勻，有效成分不易分解，從而提高產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，是一種快速、高效、節(jié)能的新型提取工藝，有著比常規(guī)方法更好的優(yōu)勢和應(yīng)用前景。

［1］趙玉英.蒙成藥哈日阿布一16 中多糖的組分和糖含量研究[J].光譜學(xué)與光譜分析，2005，25(2)：314-316.

［2］邰文泉.蒙藥廣棗的提取工藝和化學(xué)成分研究新進(jìn)展[J].內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2006，21(1)：65-66.