張福金 張欣昕 李國銀 馮小慧 任 超 駱 洪 高天云侯德坤

（1農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心（呼和浩特），內(nèi)蒙古呼和浩特 010031；2內(nèi)蒙古農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院資源環(huán)境與檢測技術(shù)研究所，內(nèi)蒙古呼和浩特 010031；3內(nèi)蒙古 大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010021）

為了從根源上解決農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)污染和質(zhì)量安全問題，自2001年起，農(nóng)業(yè)部在全國啟動了“無公害食品行動計劃”，組織各級農(nóng)業(yè)部門以蔬菜中高毒農(nóng)藥殘留污染控制為重點，率先在北京、天津、上海、深圳4個城市開展試點監(jiān)測，2002年推廣到全國37個直轄市、省會城市和計劃單列市，并于2003年在全國全面展開。與此同時，國家加快了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理立法，頒布了《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》、《無公害農(nóng)產(chǎn)品管理辦法》、《綠色食品檢驗管理辦法》、《有機食品認證管理辦法》、《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》和各種無公害食品的行業(yè)標(biāo)準，生產(chǎn)基地、批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場蔬菜的質(zhì)量安全水平得到加強（沈群超 等，2006；顧可飛和吳春艷，2011）。但是，由于長期以來蔬菜生產(chǎn)單純地追求產(chǎn)量和過度預(yù)防病蟲害，在生產(chǎn)上大量、不合理地使用化學(xué)農(nóng)藥，造成了蔬菜中農(nóng)藥殘留量超 標(biāo)現(xiàn)象十分普遍，地區(qū)間表現(xiàn)出較大差異（李綏晶 等，2003；葉雪珠 等，2012）。與此同時，過量地施用農(nóng)藥對土壤造成長期污染，也對后茬蔬菜產(chǎn)生根部吸收性二次污染，對蔬菜生產(chǎn)和人們的身體健康產(chǎn)生極大的危害（張俊和王定勇，2004；鐘秀明和武雪萍，2007）。

據(jù)中國農(nóng)業(yè)資料統(tǒng)計（農(nóng)業(yè)部，2012），2010年內(nèi)蒙古蔬菜的播種面積為26.36萬hm2，占全國蔬菜播種面積的1.39%；總產(chǎn)量為1 350.9萬t，是全國31個省區(qū)蔬菜產(chǎn)量總和的2.1%，雖然總產(chǎn)量在全國排名第18位，但單產(chǎn)（51.25 t·hm-2）位居全國（平均單產(chǎn)34.26 t·hm-2）前四位。單產(chǎn)的提高依賴于農(nóng)業(yè)綜合技術(shù)的穩(wěn)步發(fā)展，也與現(xiàn)代科技的運用息息相關(guān)，這其中使用化學(xué)農(nóng)藥防治病蟲害的發(fā)生起到了關(guān)鍵作用。但是，農(nóng)藥帶來的殘留危害卻不容忽視。內(nèi)蒙古自治區(qū)從2003年起對全區(qū)主要的蔬菜產(chǎn)地進行農(nóng)藥殘留的定點監(jiān)測，并不斷擴大監(jiān)測范圍，蔬菜的整體質(zhì)量安全水平不斷提高，但個別蔬菜、個別農(nóng)藥的殘留超標(biāo)率仍居高不下（張福金 等，2012）?？偨Y(jié)近十年的蔬菜農(nóng)藥殘留狀況，并展開風(fēng)險性分析，從中發(fā)現(xiàn)規(guī)律，有利于更進一步開展有針對性的預(yù)測預(yù)報和提高工作實效，也可為農(nóng)業(yè)管理部門提供決策依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器設(shè)備：Agilent GC6890N氣相色譜儀，配火焰光度檢測器（FPD）和電子捕獲檢測器（ECD），色譜柱為DB-1 石英毛細管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）和HP-5 石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；Agilent LC 1100液相色譜儀，配紫外檢測器（UV）和熒光檢測器（FLD）；Waters 2695液相色譜儀，配二極管陣列檢測器（DAD）；C18柱；Agilent GCMSD 6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀；Waters LCMSMS QP-XE液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀。高速組織勻漿機（美國，Omini），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（日本，東京理化），氮吹儀（美國），渦旋混合器（上海）等。

化學(xué)試劑：乙腈、丙酮、正己烷、甲醇，全部為Fisher色譜純。氯化鈉，優(yōu)級純。農(nóng)藥標(biāo)準品：農(nóng)藥標(biāo)準品濃度均為1 000 μg·mL-1，購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測總站。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品采集 本次共調(diào)查統(tǒng)計6 800份蔬菜樣品，全部采自2003年以來的內(nèi)蒙古12個盟市（旗、縣）例行監(jiān)測的生產(chǎn)基地（包括：無公害蔬菜基地、綠色食品基地，2003年還包括了部分非無公害基地樣品）。統(tǒng)計的產(chǎn)品按照農(nóng)業(yè)部蔬菜品種歸類分為：綠葉菜類、茄果類、瓜類、白菜類、甘藍類、豆類、根菜類、蔥蒜類等八大類。樣品的地區(qū)分布相對集中，能夠代表產(chǎn)地實際生產(chǎn)情況。樣品每年1～6月和7～10月分兩次采集可食部分，保鮮處理后立即帶回農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心（呼和浩特）處理。

1.2.2 檢測項目 檢測參數(shù)包括有機磷類、有機氯類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥及其他含氮類常用藥共計68項。分別是：甲胺磷、甲拌磷、對硫磷、氧樂果、甲基對硫磷、久效磷、喹硫磷、倍硫磷、二嗪磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、敵敵畏、毒死蜱、樂果、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、硫環(huán)磷、甲基硫環(huán)磷、蠅毒磷、辛硫磷、敵百蟲、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟氰戊菊酯、六六六、滴滴涕、硫丹、三唑酮、五氯硝基苯、三氯殺螨醇、百菌清、異菌脲、腐霉利、乙烯菌核利、氟蟲腈、苯醚甲環(huán)唑、噠螨靈、嘧霉胺、多菌靈、啶蟲脒、除蟲脲、吡蟲啉、殺蟲雙、三環(huán)唑、滅幼脲、阿維菌素、涕滅威、克百威、甲萘威、滅多威、3OH-克百威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、莠去津、乙草胺、異丙草胺。

1.3 檢測和判定方法

1.3.1 檢測方法 取新鮮3.0 kg樣品的可食部分，四分法打成漿狀后封裝，-18℃冷凍保存。檢測按照NY/T761—2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》的步驟進行，超標(biāo)樣品的復(fù)檢按照GB/T19648—2006《水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》和GB/T20769—2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》的方法進行。

1.3.2 判定方法 樣品中各種農(nóng)藥檢出和超標(biāo)的判定方法依照國標(biāo)GB2763—2005《食品中農(nóng)藥的最大殘留限量》、GB25193—2010《食品中百菌清等12種農(nóng)藥最大殘留限量》、GB28260—2011《食品中阿維菌素等85種農(nóng)藥最大殘留限量》標(biāo)準及農(nóng)業(yè)部頒布的現(xiàn)行標(biāo)準進行。超標(biāo)率的計算公式：

采用Excel 2003軟件進行數(shù)據(jù)處理，采用SPSS 16.0軟件進行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 十年蔬菜監(jiān)測的統(tǒng)計分布

受氣候和季節(jié)影響，蔬菜生產(chǎn)變動較大。為了全面反映年度間蔬菜質(zhì)量安全的整體情況，依據(jù)生產(chǎn)實際，將2003年以來的受監(jiān)測蔬菜總量匯總?cè)缦拢▓D1）：十年間全區(qū)平均年監(jiān)測蔬菜穩(wěn)定在500份以上，年監(jiān)測數(shù)量最低的年份有360份（受災(zāi)減產(chǎn)）、最高的年份有1 085份，變幅3倍多。2007年是首次為2008年北京奧運會“供奧蔬菜”全面普查的一年，監(jiān)測范圍廣，監(jiān)測參數(shù)多，影響深遠。2010年以后隨著蔬菜產(chǎn)量的增加，蔬菜質(zhì)量安全控制力度加大，年均抽檢量在850份以上。整體上蔬菜質(zhì)量控制呈緊升狀態(tài)。將各年份監(jiān)測的蔬菜按八大種類匯總后得到各類蔬菜的實際分布圖（圖2）：綠葉菜類、茄果類、瓜類占所有蔬菜的70%，而余下的30%為白菜類、甘藍類、豆類、根菜類和蔥蒜類，其中根菜類、蔥蒜類的比例低于5%。這也與全區(qū)蔬菜的實際生產(chǎn)狀況相符，大眾蔬菜仍然是內(nèi)蒙古的主要產(chǎn)品。

圖1 2003～2012年間蔬菜監(jiān)測總量分布

2.2 蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)的階段性變化

圖2 全區(qū)產(chǎn)地監(jiān)測蔬菜的種類分布

蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率的年度統(tǒng)計顯示，2003～2012年間，全國蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率逐年降低（圖3）。內(nèi)蒙古的蔬菜質(zhì)量安全整體水平與全國一致，個別年份的超標(biāo)率低于全國平均值。全國蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率平均值由2003年的18.0%降到2011年的2.6%，下降了15.4個百分點，內(nèi)蒙古2003年的蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率為13.6%，低于全國同期平均值4.4個百分點，到2012年時下降了11.0個百分點，達到2.6%。內(nèi)蒙古蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率的年度變化用負指數(shù)曲線擬合為y=7E+139e-0.16x，相關(guān)性顯著（r2=0.737 3）。

從農(nóng)藥殘留超標(biāo)率的年度變化來看（圖3），可將近十年內(nèi)蒙古產(chǎn)地蔬菜質(zhì)量安全狀況分成三個階段：第一階段為2005年以前的快速下降期。與全國相比，這一階段變幅較大，農(nóng)藥殘留超標(biāo)率快速下降。即使2003年的統(tǒng)計結(jié)果包括了非無公害基地樣品，2003年全區(qū)的蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率仍遠低于全國平均水平，2004年的下降幅度較?。▋H降低0.9個百分點），2005年蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率再次低于全國水平，這是因為內(nèi)蒙古在2004年加大了全區(qū)無公害蔬菜生產(chǎn)基地認證的工作力度，監(jiān)測指標(biāo)增加，一些以前沒有監(jiān)測的農(nóng)藥參數(shù)第一次列入監(jiān)管范圍，超標(biāo)率增多，到2005年監(jiān)管的成效才得以顯現(xiàn)。第二個階段為2005～2009年的規(guī)律波動期。這期間蔬菜質(zhì)量表現(xiàn)不穩(wěn)定，忽高忽低，但由于《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》等法律法規(guī)的頒布實施，使得農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管第一次有了法律依據(jù)，農(nóng)牧民的認識滯后和徘徊現(xiàn)象得以遏制，市場上非法流通農(nóng)藥的使用現(xiàn)象逐漸消失。第三個階段為2010年至今的持續(xù)穩(wěn)定期。蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率接近歷史最低值，年變幅較小，呈穩(wěn)定平衡狀態(tài)，并可保持相當(dāng)長時間。此期間全國開展了各種類型的質(zhì)量安全專項整治和監(jiān)督抽查行動，為蔬菜質(zhì)量的穩(wěn)步發(fā)展創(chuàng)造了條件。

圖3 2003～2012年蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率水平及趨勢

2.3 農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬菜的風(fēng)險性分析

綠葉菜類、茄果類、瓜類是內(nèi)蒙古重要的蔬菜品種，產(chǎn)量占全區(qū)蔬菜總產(chǎn)量的2/3以上（見圖2），但這些蔬菜的整體質(zhì)量安全狀況如何，小宗蔬菜的質(zhì)量怎樣，基于歷年的農(nóng)藥殘留超標(biāo)率統(tǒng)計將全區(qū)蔬菜分成三類：質(zhì)量穩(wěn)定型蔬菜、風(fēng)險主體型蔬菜和隨機風(fēng)險型蔬菜（圖4）。比較不同類型蔬菜的農(nóng)藥殘留超標(biāo)率年度變化，圖4-a結(jié)果顯示，綠葉菜類和白菜類屬農(nóng)藥殘留超標(biāo)典型的風(fēng)險主體型蔬菜，雖呈年度降低趨勢（最大降幅30個百分點），但年均超標(biāo)率較高，綠葉菜類多年徘徊在10%左右，白菜類為7%左右，成為歷年超標(biāo)的高份額、高風(fēng)險蔬菜。統(tǒng)計還顯示出這些易超標(biāo)的蔬菜主要是芹菜、大白菜、小白菜以及其他短季節(jié)綠葉菜等。

茄果類、瓜類、豆類蔬菜（圖4-b）歷年農(nóng)藥殘留超標(biāo)率變幅較?。ㄗ兎?～2個百分點），超標(biāo)率較低，平均超標(biāo)率為1.1%～3.1%。2003年的最大超標(biāo)率為10.5%，2005年以后最大值降到5.6%，近幾年蔬菜質(zhì)量更趨于穩(wěn)定，超標(biāo)率降到2%以下，成為質(zhì)量穩(wěn)定型蔬菜的主體，說明每年至少可以保證一半以上（占年產(chǎn)蔬菜的55%左右，圖2）的自產(chǎn)蔬菜質(zhì)量是安全的。

與茄果類、瓜類、豆類蔬菜類似，根菜類和甘藍類蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率自2003年以來也經(jīng)歷快速下降并伴有一定波動的整體下降趨勢（圖4-c）。但根菜類和甘藍類分別在2006年、2008年出現(xiàn)較大幅波動，超標(biāo)率大于5%（變幅超過15個百分點）。分析原因2006年根菜類（如韭菜、大蔥等）蔬菜中檢出了大量的甲胺磷、甲拌磷、克百威等禁限用農(nóng)藥，這些農(nóng)藥隨著根灌在土壤中大量殘留，對當(dāng)季和后茬蔬菜產(chǎn)生了較大影響，此后得到了控制。2007年以后內(nèi)蒙古又進一步擴大農(nóng)藥監(jiān)測品種，使很多潛在的超標(biāo)農(nóng)藥得以發(fā)現(xiàn)，這些都催生了不同種類蔬菜農(nóng)藥殘留年度超標(biāo)率在某些年份抬升。蔥蒜類蔬菜就是個例子。由于之前解決基質(zhì)干擾的問題存在困難，2007年加入抽檢范圍后，2010年就出現(xiàn)超標(biāo)率反彈現(xiàn)象，這類現(xiàn)象既與蔬菜的特異吸收有關(guān)，也與土壤的污染有關(guān)。即使農(nóng)牧民加大了當(dāng)季新藥的使用控制，但歷史的遺留污染仍然對蔬菜生產(chǎn)造成影響。因此將根菜類、甘藍類和蔥蒜類蔬菜列為隨機風(fēng)險型蔬菜，在某些年份會出現(xiàn)較高的隨機超標(biāo)風(fēng)險。

圖4 不同風(fēng)險型蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率的年度變化

統(tǒng)計分析也顯示出各類超標(biāo)幾率較大的蔬菜品種分別為：芹菜＞甘藍＞大白菜（或小白菜）＞番茄（或黃瓜）。而水蘿卜、蔥蒜也將成為人們倍加關(guān)注的蔬菜。

2.4 蔬菜超標(biāo)農(nóng)藥的趨勢分析

蔬菜生產(chǎn)中農(nóng)藥的使用種類繁雜，有時一個蔬菜樣本會檢出幾種超標(biāo)農(nóng)藥，有時同種農(nóng)藥會在不同種類蔬菜上檢出，但控制閾值差異很大。很多超標(biāo)農(nóng)藥已被國家禁用或限用，但很多農(nóng)牧民在用藥時只考慮效果和價格，很少在意農(nóng)藥的用量和毒性，導(dǎo)致很多農(nóng)藥殘留超標(biāo)率居高不下。統(tǒng)計分析2003年以來的超標(biāo)農(nóng)藥時發(fā)現(xiàn)：有20%的農(nóng)藥品種經(jīng)常出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象，超標(biāo)概率大于30%，這些農(nóng)藥主要是高劇毒禁用和限用的甲胺磷、甲拌磷、氧樂果、毒死蜱和克百威；另有70%的農(nóng)藥間歇性超標(biāo)，但超標(biāo)概率低于5%，這些農(nóng)藥主要有敵敵畏、樂果、對硫磷、水胺硫磷、甲基對硫磷、甲基異柳磷、辛硫磷、涕滅威、滅多威、百菌清、六六六、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯；還有近幾年經(jīng)常檢出的超標(biāo)農(nóng)藥品種：多菌靈、吡蟲啉、滅幼脲、阿維菌素、五氯硝基苯等，超標(biāo)概率有時也達到5%以上。

這些超標(biāo)農(nóng)藥按種類分類的超標(biāo)概率年份變化規(guī)律十分明顯（圖5）。從農(nóng)藥殘留超標(biāo)概率的年度變化看，有機磷類和氨基甲酸酯類傳統(tǒng)農(nóng)藥經(jīng)歷2003～2005年的下降后出現(xiàn)了不同年份的波動，但總體上呈現(xiàn)降低趨勢（圖5-a）。這得益于近些年市場控制農(nóng)藥流通和田間農(nóng)業(yè)監(jiān)管（張福金 等，2012），也與其他類農(nóng)藥的超標(biāo)增加，所占比重加大有關(guān)。其中有機磷類農(nóng)藥的超標(biāo)概率介于16%～70%之間，均值為48%，氨基甲酸酯類農(nóng)藥的超標(biāo)概率介于17%～48%之間，均值為32%。圖5-b顯示出擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的超標(biāo)風(fēng)險有逐年增加的趨勢，超標(biāo)概率規(guī)律性抬升，最大風(fēng)險概率為40%，多年均值為12%；另外一些分子中含氮元素的新型農(nóng)藥超標(biāo)概率愈來愈高（2012年為20%），超標(biāo)風(fēng)險加強。雖然在某些年份，一些處于增長型的農(nóng)藥分擔(dān)了傳統(tǒng)有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的超標(biāo)風(fēng)險概率，但仍然不能放松對這類處于風(fēng)險降低型農(nóng)藥的監(jiān)測和監(jiān)管工作。

圖5 農(nóng)藥殘留超標(biāo)概率的年度變化（n=526）

3 結(jié)論與建議

內(nèi)蒙古產(chǎn)地蔬菜經(jīng)過近十年不斷擴大尺度和力度的“農(nóng)藥殘留例行監(jiān)測”行動管理，蔬菜質(zhì)量安全水平不斷提高，整體好于全國平均值。蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率經(jīng)歷了三個歷史性階段：2003～2005年的快速下降期，2005～2009年的規(guī)律波動期，以及2010年以來的持續(xù)穩(wěn)定期。這與全國的蔬菜監(jiān)管形式密不可分，也與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理的相關(guān)立法執(zhí)行密不可分。但是內(nèi)蒙古的蔬菜質(zhì)量安全仍然存在一些問題，亟待深入研究和強化管理：一是高風(fēng)險蔬菜分布廣，管理能力仍需加強。綠葉菜類、白菜類等風(fēng)險主體型蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)率雖呈年度降低趨勢，但年均超標(biāo)率較高，超標(biāo)份額較大，必須采取新的栽培措施找到可以降低危害的路子，繼續(xù)監(jiān)管；根菜類、甘藍類和蔥蒜類隨機風(fēng)險型蔬菜，超標(biāo)率僅次于風(fēng)險主體型蔬菜，但超標(biāo)時間不可預(yù)見，需適當(dāng)換茬，避免土壤中殘留農(nóng)藥的污染，從源頭監(jiān)管。二是傳統(tǒng)農(nóng)藥沒有退出歷史舞臺，新型農(nóng)藥呈潮涌之勢，管理范圍仍需拓寬。有機氯農(nóng)藥由于歷史的退出機制，檢出率較低，但六六六等高毒農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象仍存在；有機磷類、氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留超標(biāo)概率雖呈整體降低趨勢，但由于超標(biāo)總量依然很高，甲胺磷、克百威等禁用農(nóng)藥時有超標(biāo)，仍然不能放松對這類處于風(fēng)險降低型農(nóng)藥的監(jiān)測和監(jiān)管；另外擬除蟲菊酯類及其他含氮類的殺蟲劑殺菌劑等新型農(nóng)藥的廣泛施用，已經(jīng)逐漸有風(fēng)險抬升之勢，加之用藥復(fù)雜，種類繁多，組分鑒別的難度增大，在強化農(nóng)藥市場源頭的監(jiān)督，履行生產(chǎn)檔案制度的同時，需加強技術(shù)手段建設(shè)和管理范圍的拓寬。三是加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的風(fēng)險預(yù)警和風(fēng)險評價立項研究，將風(fēng)險因素變成可控因素，提前預(yù)報，有準備預(yù)防，將蔬菜質(zhì)量安全管理常態(tài)化。

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