王雯，上官新晨，蔣艷，侯秀娟，沈勇根

（江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西省天然產(chǎn)物與功能食品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室江西南昌 330045）

響應(yīng)曲面法優(yōu)化超聲輔助提取化橘紅總黃酮

王雯，上官新晨，蔣艷，侯秀娟，沈勇根*

（江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西省天然產(chǎn)物與功能食品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室江西南昌 330045）

摘 要：研究了響應(yīng)曲面法超聲輔助提取化橘紅中黃酮化合物的工藝。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)總黃酮提取進(jìn)行優(yōu)化。選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)，料液比，超聲功率，超聲溫度四因素，采用Box-behnken設(shè)計(jì)方法，研究自變量及其交互作用對(duì)總黃酮提取率的影響。利用Design Expert 6.0.1軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到二次多項(xiàng)式回歸方程的預(yù)測(cè)模型。結(jié)果表明化橘紅總黃酮的最優(yōu)提取條件是乙醇體積分?jǐn)?shù)30%，料液比1∶100 g/mL，超聲功率150 W，超聲溫度80℃。在此條件下，獲得化橘紅黃酮最大得率為0.884%。

關(guān)鍵詞：化橘紅；響應(yīng)曲面法；總黃酮；超聲輔助提取

中藥化橘紅（Exocarpium citri Grandis）又名“化州橘紅”、“化州陳皮”、“柚皮橘紅”等，是由蕓香科（Rutaceae）植物化州柚（Citrus grandis（L.）Osbeck var．tomentosa Hort.）或柚（Citrus grandis（L）Osbeck）未成熟果實(shí)或近成熟的干燥外層果皮。為較常用的中藥，臨床習(xí)慣稱化州柚為毛橘紅或者光橘紅。未成熟果實(shí)入藥可治療多種疾病[1]，如化痰理氣、健胃消食、治胸中痰滯，咳嗽氣喘、嘔吐呃逆、飲食積滯等證[2]?；偌t黃酮類化合物的主要有效成分是柚皮苷，除此之外還有少量的野漆樹苷（rhoifolin）、新橙皮苷（neohes．peridin）、枳屬苷（poncirin）等。本實(shí)驗(yàn)研究的化橘紅來源于修水縣，目前國(guó)內(nèi)主要對(duì)廣州化橘紅研究較多，修水化橘紅研究鮮有報(bào)道。

超聲波提取法已經(jīng)廣泛應(yīng)用到植物有效成分提取中[3-4]。現(xiàn)普遍認(rèn)為其空化效應(yīng)、熱效應(yīng)和機(jī)械作用是超聲技術(shù)在中藥提取中的三大種作用機(jī)制[5-6]。本實(shí)驗(yàn)通過超聲波輔助提取化橘紅總黃酮，采用響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。傳統(tǒng)的正交試驗(yàn)方法雖然能夠同時(shí)考慮幾種影響因素，尋找最佳因素水平組合，但是在實(shí)際應(yīng)用中，難免會(huì)有諸多局限性，尤其在尋找因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系尚顯不足[7-12]，從而無法找到整個(gè)區(qū)域上因素的最佳組合和響應(yīng)值的最優(yōu)值[13]。響應(yīng)曲面法是一種優(yōu)化過程的統(tǒng)計(jì)學(xué)實(shí)驗(yàn)方法，利用此方法可以建立連續(xù)變量曲面模型，對(duì)影響過程的因子及其交互作用進(jìn)行評(píng)價(jià)，彌補(bǔ)了統(tǒng)計(jì)的單變量?jī)?yōu)化實(shí)驗(yàn)的不足，并且在工業(yè)研究中得到了廣泛應(yīng)用[14]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

化橘紅：由江西華昂實(shí)業(yè)有限公司提供；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（分析純）：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇（分析純），石油醚（分析純），亞硝酸鈉（分析純）：天津市永大化學(xué)試劑有限公司；硝酸鋁（分析純）：天津市興復(fù)精細(xì)光化研究所；氫氧化鈉（分析純）：天津市福晨光學(xué)試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

723C可見分光光度計(jì)：上海欣茂儀器有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋：HH-2國(guó)華電器有限公司；KQ3200DB型數(shù)控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；BSA124S電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。

1.2 化橘紅總黃酮的分析測(cè)定方法

1.2.1 供試品的制備

取化橘紅粉末（過30目篩）200 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加石油醚（60-90）500 mL，加熱水浴回流提取4 h，棄去石油醚，將樣品中殘存的石油醚全部揮去，待用。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密稱取120℃烘干至恒重蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品20 mg，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶解并定容至100 mL容量瓶中，搖勻即得質(zhì)量濃度為0.20 mg/mL的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別精密移取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 于 25 mL 容量瓶中，各加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的NaNO2溶液1.0 mL，搖勻，放置5 min，后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的Al（NO）31.0 mL，搖勻，放置5 min，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%NaOH溶液4 mL，用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至刻度，搖勻，放置10 min后，分別以試劑空白和60%乙醇為參比，于510 nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定其吸光度，以吸光度對(duì)蘆丁質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程。

1.2.3樣品中黃酮化合物含量的測(cè)定

圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of rutin

準(zhǔn)確稱取樣品1 g于三角瓶中，超聲提取后，抽濾，移取30 mL濾液定容至100 mL容量瓶中，搖勻。移取10 mL于25 mL容量瓶中，用1.2.1的方法測(cè)定其在510 nm的吸光度，然后按照下式計(jì)算化紅中黃酮類化合物的得率。

黃酮得率（%）=C×a×V／w×100%

式中：C為提取液黃酮物質(zhì)的質(zhì)量濃度，（mg/mL）；a為稀釋倍數(shù)；V為提取液體積，mL；w為化橘紅粉末質(zhì)量。

1.3方法

1.3.1單因素實(shí)驗(yàn)

影響超聲的因素很多，在預(yù)實(shí)驗(yàn)中對(duì)超聲溫度、超聲時(shí)間、超聲功率、料液比、乙醇的體積分?jǐn)?shù)和超聲提取次數(shù)進(jìn)行考察。按照1.2.3的方法提取化橘紅總黃酮，并計(jì)算得率。

1.3.2 響應(yīng)曲面法試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇對(duì)響應(yīng)值（總黃酮得率）有顯著影響的因素：超聲溫度，超聲功率，料液比，乙醇濃度，其它條件為單因素試驗(yàn)的最佳條件，即超聲時(shí)間50 min，提取次數(shù)1次，根據(jù)Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)四因素三水平試驗(yàn)方案，利用Design Expert軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 超聲溫度對(duì)提取的影響

超聲溫度對(duì)提取的影響見圖2。

隨著提取溫度的升高，黃酮得率增加，在70℃時(shí)達(dá)到最大值，而在80℃時(shí)黃酮的得率下降，溫度過高接近乙醇的沸點(diǎn)，可能會(huì)影響黃酮類物質(zhì)的溶出量。這可能是由于高溫會(huì)引起細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)變化，從而使黃酮容易轉(zhuǎn)移到溶液中，但過高的溫度又會(huì)引起黃酮物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，破壞黃酮物質(zhì)[15]。

圖2 超聲溫度對(duì)黃酮得率的影響Fig.2 Effect the ultrasonic temperature on extraction rate of total flavones

2.1.2 超聲時(shí)間對(duì)提取的影響

超聲時(shí)間對(duì)提取的影響見圖3。

圖3 超聲時(shí)間對(duì)黃酮得率的影響Fig.3 Effects of ultrasonic treatment time on extraction rate of total flavones

超聲時(shí)間在10 min～50 min時(shí)，黃酮得率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)緩慢上升，在50 min的時(shí)候黃酮的得率最大，當(dāng)時(shí)間在50 min～70 min時(shí)黃酮得率出現(xiàn)降低的趨勢(shì)，由于有效由于有效成分濃度差是超聲提取的主要推動(dòng)力，在提取初期，有效成分濃度差大，因此提取速率快，提取率增加明顯，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，溶劑中有效成分濃度逐漸增大，和固相中的濃度差逐漸變小，也就是推動(dòng)力變小，所以提取速率慢慢減慢[16]。當(dāng)時(shí)間從70 min～90 min時(shí)，隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，可能溶出其它的雜質(zhì)，影響黃酮得率。

2.1.3 超聲功率對(duì)提取的影響

超聲功率對(duì)提取的影響見圖4。

隨著超聲功率的增大，黃酮得率也呈上升趨勢(shì)，這是因?yàn)槌暪β实脑黾樱崛〉耐苿?dòng)力增大，使得被萃取出來的黃酮化合物的量也隨之增多。對(duì)一定頻率和一定發(fā)射面的超聲來說，功率增大，聲強(qiáng)隨之增大。如果聲強(qiáng)增大，聲壓幅值以及液體中相應(yīng)負(fù)壓力亦增大，造成空化泡的半徑逐漸增大至極限，空化泡崩潰所需的時(shí)間將變得更短，也就是說單位時(shí)間內(nèi)超聲產(chǎn)生的空化事件增多，從而有利于植物藥有效成分提取率的提高[16]。

圖4 超聲功率對(duì)黃酮得率的影響Fig.4 Effect of the ultrasonic power on extraction rate of total flavones

2.1.4 料液比對(duì)提取的影響

料液比對(duì)提取的影響見圖5。

圖5 料液比對(duì)黃酮得率的影響Fig.5 Effect of liquid to solid ratio on extraction rate of total flavones

乙醇用量的增加有助于黃酮類化合物的浸出，由于化紅粉末與提取液接觸面的濃度增大，溶劑中溶質(zhì)的濃度差和溶劑能夠溶解的物質(zhì)的量在不斷增大所致，溶劑用量少，不容易提取完全，但料液比過大，黃酮得率隨之下降，而且也會(huì)導(dǎo)致提取成本提高，給后續(xù)的濃縮和純化工作帶來壓力。所得料液比的趨勢(shì)圖與超聲提取苦蕎總黃酮和火麻仁總黃酮的趨勢(shì)圖相似[17-18]。

2.1.5 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取的影響

乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取的影響見圖6。

由圖6可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮得率影響較大，不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇極性不同，根據(jù)相似相溶原理，當(dāng)體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，黃酮得率最高，這可能是因?yàn)榇罅康乃梢杂行蛎浕偌t組織，增大溶質(zhì)與溶劑接觸面積，降低溶劑的黏度，加速溶質(zhì)擴(kuò)散，但是當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)過大時(shí)，沸點(diǎn)下降，導(dǎo)致?lián)]發(fā)增大，同時(shí)一些醇溶性雜質(zhì)、色素、親脂性的成分溶出量增加，與黃酮化合物競(jìng)爭(zhēng)，從而導(dǎo)致黃酮化合物得率下降。所得結(jié)論的趨勢(shì)圖與朱金霞[19]提取苦豆子黃酮和田英娟[20]超聲提取橄欖總黃酮相近。

圖6 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮得率的影響Fig.6 Effect of ethanol concentration on extraction rate of total flavones

2.1.6 提取次數(shù)對(duì)提取的影響

提取次數(shù)對(duì)提取的影響見圖7。

圖7 提取次數(shù)對(duì)黃酮得率的影響Fig.7 Effect of extraction time on extraction rate of total flavones

圖7表明，提取1次與提取2次之間差異極顯著，提取2次和3次之間差異不顯著。提取1次時(shí)，化橘紅總黃酮得率明顯高于2次、3次，說明原料經(jīng)兩次提取其中的黃酮物質(zhì)已經(jīng)大部分被提出來[21]，因此最佳提取效果為1次。

2.2 響應(yīng)曲面試驗(yàn)結(jié)果分析

響應(yīng)曲面法的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案見表1和實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1 Box-Behnken響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 1 Box-Behnken response surface design matrix and experimental results

續(xù)表1 Box-Behnken響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)及結(jié)果Continue table 1 Box-Behnken response surface design matrix and experimental results

表2 回歸模型的方差分析Table 2 Variance analysis for the established regression model

對(duì)表試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到響應(yīng)曲面二次多元回歸模型方程：

式中：Y 代表化橘紅總黃酮得率，A、B、C、D、分別代表超聲溫度，超聲功率，料液比，乙醇濃度。

對(duì)該模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表2。由表2可知，模型具有高度顯著性（P＜0.000 1），失擬項(xiàng)（P=0.382 8＞0.05）不顯著，模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.920 4，說明該模型能解釋92.04%的響應(yīng)值變化，即該模型與實(shí)際實(shí)驗(yàn)擬合程度良好，實(shí)驗(yàn)誤差小，可以用此模型對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。由回歸模型的系數(shù)顯著性檢驗(yàn)可知，模型的一次項(xiàng)A、B、C對(duì)化橘紅中黃酮提取的線性效應(yīng)極顯著，二次項(xiàng)B2、C2、D2對(duì)化橘紅中黃酮提取的線性效應(yīng)極顯著，二次項(xiàng)AD對(duì)化橘紅中黃酮提取的線性效應(yīng)顯著。因此，該回歸方程可以較好地描述各因素與響應(yīng)值之間的真實(shí)關(guān)系，可以用其確定最佳提取工藝條件。

圖8～圖11是各因子交互作用的響應(yīng)曲面的3D分析圖。

圖8 超聲溫度與料液比對(duì)黃酮得率影響的曲面圖Fig.8 Surface chart of response on effect the ultrasonic temperature and liquid to solid ratio on the flavonoid yield

圖9 超聲溫度與乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮得率影響的曲面圖Fig.9 Surface chart of response on effect the ultrasonic temperature and ethanol concentration on the flavonoid yield

圖10 超聲功率與乙醇濃度對(duì)黃酮得率影響的曲面圖Fig.10 Surface chart of response on effect the ultrasonic power and ethanol concentration on the flavonoid yield

圖11 料液比與乙醇濃度對(duì)黃酮得率影響的曲面圖Fig.11 Surface chart of response on effect liquid to solid ratio and ethanol concentration on the flavonoid yield

圖8表明，超聲溫度升高，黃酮得率增加，當(dāng)料液比達(dá)到1∶95 g/mL左右，黃酮的得率會(huì)略有降低。圖9表明，超聲溫度與乙醇體積分?jǐn)?shù)之間交互作用不明顯，提取溫度不變，化橘紅總黃酮得率隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大而增大，達(dá)到峰值后，總黃酮的得率隨著乙醇濃度增大而減小。圖10表明，黃酮得率隨超聲功率增加呈上升趨勢(shì)，黃酮得率與乙醇體積分?jǐn)?shù)具有二次拋物線關(guān)系。乙醇體積分?jǐn)?shù)在30%～40%附近出現(xiàn)峰值，根據(jù)相似相溶原理可知，化橘紅黃酮極性與此范圍乙醇溶液的極性相當(dāng)。圖11表明，乙醇體積分?jǐn)?shù)和料液比交互作用明顯，化橘紅總黃酮得率隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加而增大，在低乙醇體積分?jǐn)?shù)和高乙醇體積分?jǐn)?shù)時(shí)，黃酮得率較低，料液比的增加能降低提取溶液中黃酮的含量，從而增加料液比兩相黃酮的濃度梯度，進(jìn)而提高化橘紅黃酮溶出的速度，最終提高得率[22]，但是料液比過高，也會(huì)降低黃酮得率。

在選取的各因素范圍內(nèi)，根據(jù)回歸模型通過Design-expert軟件分析得到化橘紅總黃酮的最佳提取條件是超聲溫度79.37℃，超聲功率149.02 W，料液比96.58 g/mL，乙醇濃度31.21%，總黃酮得率的預(yù)測(cè)值為0.903 8%。為了驗(yàn)證響應(yīng)面法的可行性，采用修正的最佳提取條件：超聲溫度79℃，超聲功率150 W，料液比100 g/mL，乙醇濃度30%，進(jìn)行化橘紅黃酮驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，重復(fù)三次，求平均值，得到化橘紅總黃酮的得率為0.884%，與預(yù)測(cè)值基本一致，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ偷目尚行?，說明響應(yīng)曲面法優(yōu)化化橘紅黃酮提取條件是可行的，所得的黃酮提取條件具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上通過響應(yīng)曲面法建立了一個(gè)超聲提取化橘紅總黃酮二次項(xiàng)回歸模型，經(jīng)檢驗(yàn)證明合理可靠。獲得超聲提取化橘紅總黃酮的最佳工藝條件為超聲溫度79.37℃，超聲功率149.02 W，料液比96.58 mL/g，乙醇濃度31.21%，化橘紅總黃酮得率為0.903 8%。經(jīng)驗(yàn)證結(jié)果穩(wěn)定，是一種較優(yōu)的提取化橘紅黃酮的工藝方法，為化橘紅黃酮的開發(fā)利用提供理論參考。

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Ultrasound-assisted Extraction of Total Flavonoids From Exocarpium Citri Grandis with Response Surface Methodology

WANG Wen，SHANGGUAN Xin-chen，JIANG Yan，HOU Xiu-juan，SHEN Yong-gen*
（Jiangxi Key Laboratory of Natural Product and Functional Food，College of Food Science and Engineering，Jiangxi Agricultural University，Nanchang 330045，Jiangxi，China）

Abstract：The ultrasonic-assisted extraction process of flavonoids from Exocarpium citri Gandis was studied.Based on the experiment of single factor to optimize extraction yield of total flavonoids.The effects of the ethanol concentration，ratio of the liquid to solid，the ultrasonic power and the ultrasonic temperature were studied with Box-behnken design and their interactive effect on the extraction rate of total flavonoids were also investigated.The predictive model of polynomial quadratic equation was analysed by Design Expert software （6.0.1.）.The results showed that the optimal extraction conditions of total flavonoids from Exocarpium citri Gandis were ethanol concentration 30%，ratio of the liquid to solid 1∶100 g/mL，the ultrasonic power 150 W，extraction temperature 80℃.Under these conditions，the predicted value of extraction yield of total flavonoids was 0.884%.

Key words：ExocarpiumcitriGrandis；responsesurfacemethodology；totalflavonoids；ultrasonic-assisted extraction

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2013.14.009

江西省教育廳“修水化橘紅止咳化痰功效成分研究”項(xiàng)目(GJJ11404)；修水華昂實(shí)業(yè)有限公司橫向課題

王雯（1985—），女（漢），研究生，研究方向：食品科學(xué)。

沈勇根（1971—），男，副教授，碩士，研究方向：食品科學(xué)。

2012-11-10