吳廣榮，鄭建邦，屈俊榮，徐佳偉，王雪艷，曹崇德

(西北工業(yè)大學(xué)應(yīng)用物理系 陜西省光信息技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安 710072)

1 引 言

目前，制約有機(jī)發(fā)光器件性能的一個(gè)重要因素是大多數(shù)聚合物為空穴傳輸型材料，導(dǎo)致載流子的非平衡注入，使空穴和電子結(jié)合為激子的概率降低，從而降低了器件的發(fā)光效率和亮度。而且，有機(jī)材料本身載流子的遷移率低，使電子的注入更加困難［1-3］。采用有機(jī)/無(wú)機(jī)異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)，將電子傳輸型無(wú)機(jī)材料引入到有機(jī)體系中，可以有效解決上述困難［4-5］。碳納米管(CNTs)自1991年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，以自身獨(dú)特的納米尺寸直徑和優(yōu)良的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等性能引起研究熱潮［6-7］，包括CNTs 的發(fā)光特性。Zhang 等［8］使用遠(yuǎn)紅外激發(fā)碳納米管產(chǎn)生了強(qiáng)烈的可見(jiàn)光。Wei等［9］研究發(fā)現(xiàn)，在高電壓區(qū)制成的CNTs 燈絲的發(fā)光強(qiáng)度隨著電壓增加，發(fā)光強(qiáng)度的增加幅度明顯大于鎢。Hayk 等［10］研究了SWNTs 在光致發(fā)光下的熒光壽命。Zhang 等［11］研究了烷基羧化處理后SWNTs 的光致發(fā)光譜，發(fā)現(xiàn)處理后的SWNTs 發(fā)光強(qiáng)度增大，發(fā)光峰出現(xiàn)了紅移。聚對(duì)苯乙炔(PPV)是一類(lèi)空穴傳輸型發(fā)光材料，引入烷氧官能團(tuán)可使PPV 分子主鏈共軛體系的離域性增加，有利于提高發(fā)光亮度，且能增強(qiáng)其在有機(jī)溶劑中的溶解性［12-13］。將PPV 與無(wú)機(jī)納米材料復(fù)合，所得到的復(fù)合材料不僅具有有機(jī)半導(dǎo)體發(fā)光效率高、結(jié)構(gòu)可調(diào)控、可加工性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，而且也具有無(wú)機(jī)半導(dǎo)體載流子密度大、載流子遷移率高和化學(xué)穩(wěn)定性好的優(yōu)勢(shì)，為制備穩(wěn)定、高效的發(fā)光材料和發(fā)光器件提供了新的途徑［14-15］。Ma等［16］研究了經(jīng)表面化處理的SWNTs 與聚合物形成的復(fù)合材料，在近紅外范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)了熒光的可調(diào)性，拓寬了其應(yīng)用范圍。Alona 等［17］在SWNTs表面成功包覆上PPV，發(fā)現(xiàn)材料的發(fā)光強(qiáng)度增大，其發(fā)光峰出現(xiàn)藍(lán)移。Anton 等［18］研究了PMMA/SWNTs 的發(fā)光性能，發(fā)現(xiàn)其發(fā)光隨施加電場(chǎng)的增大而增強(qiáng)。孫建平等［19］研究了PDBOPV/MWNTs復(fù)合材料的熒光光譜，發(fā)現(xiàn)其發(fā)光隨MWNTs 摻雜量的增多而逐漸增強(qiáng)且熒光壽命延長(zhǎng)。Feng等［20］研究發(fā)現(xiàn)，CNTs 摻入到MOPPV/PbSe 體系后，發(fā)光器件的光電轉(zhuǎn)換效率得到了提高。

本文通過(guò)改進(jìn)合成工藝在PPV 苯環(huán)2，5 位上引入不同的烷氧官能團(tuán)，采用原位聚合法在無(wú)水THF 中制備了結(jié)構(gòu)規(guī)整、純度較高的聚(2-甲氧基-5-辛氧基)對(duì)苯乙炔(MOPPV)/單壁碳納米管(SWNTs)復(fù)合材料，研究了SWNTs 不同摻雜量對(duì)復(fù)合材料的吸收光譜和光致光譜的影響，并對(duì)其發(fā)光性能進(jìn)行了分析與討論。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 試劑和儀器

實(shí)驗(yàn)中使用的材料主要有單壁碳納米管(SWNTs)、濃硝酸、二氯亞砜、二甲基甲酰胺、對(duì)甲氧基苯酚、溴代正辛烷、甲醛、多聚甲醛、濃鹽酸、濃硫酸、無(wú)水四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、無(wú)水乙醇、叔丁醇鉀、金屬鈉、氯化鈉、氮?dú)?、去離子水等，使用的化學(xué)試劑均為分析純。

紅外吸收光譜(FT-IR)測(cè)試采用美國(guó)Perkin Elmer 公司生產(chǎn)的1760 傅立葉變換紅外吸收光譜儀，KBr 壓片。XRD 測(cè)試采用德國(guó)布魯克公司生產(chǎn)的XRD-D8 ADVANCE 型X 射線(xiàn)衍射儀。SEM 分析采用美國(guó)FEI 公司生產(chǎn)的Quanta 600FEG 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。TEM 測(cè)試采用日本電子株式會(huì)社(JEOL)生產(chǎn)的JSM-6700F型透射電子顯微鏡。UV-Vis 吸收光譜測(cè)試采用日本日立公司生產(chǎn)的Jasco-V550 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。PL 譜測(cè)試采用日本日立公司生產(chǎn)的HITACHIF-4600 型熒光光譜儀(激發(fā)光源為150 W氙燈)。所有測(cè)試均在室溫下進(jìn)行。

2.2 MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的制備

將SWNTs 添加到濃硝酸中，加熱攪拌，去離子水中沉淀、過(guò)濾、干燥，得到含羧基基團(tuán)的SWNTs。將酸化的SWNTs 添加到一定量的二氯亞砜中，加入二甲基甲酰胺，回流劇烈攪拌，反應(yīng)結(jié)束后蒸出過(guò)量的溶液，經(jīng)干燥得到酸化酰氯化SWNTs。

在冰水浴中制備乙醇鈉溶液，將其倒入三頸瓶中，通氮?dú)獬酰尤胍欢繉?duì)甲氧基苯酚，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流、劇烈攪拌1 h 后，滴加溴代正辛烷的乙醇液，回流攪拌18 h。將反應(yīng)液倒入去離子水中，抽濾、冷結(jié)晶、干燥，即得1-甲氧基-4-辛氧基苯(雙醚)。取一定量雙醚置于三頸瓶中，依次加入1，4-二氧六環(huán)、濃HCl、甲醛溶液、多聚甲醛，同時(shí)通HCl 氣體(由濃硫酸和NaCl 制備)，回流下劇烈攪拌約7 h。反應(yīng)結(jié)束沉降于去離子水中，經(jīng)抽濾、冷結(jié)晶、干燥，即得1，4-雙氯甲基-2-甲氧基-5-辛氧基苯(雙氯芐)。

將酸化酰氯化后的SWNTs 按不同摻雜量加入到一定量無(wú)水THF 中，超聲分散，N2保護(hù)下加入叔丁醇鉀，攪拌使其完全溶解，然后緩慢滴加雙氯芐的THF 液，回流反應(yīng)7 h。將反應(yīng)液倒入乙醇中，經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，即得MOPPV/SWNTs復(fù)合材料。

3 結(jié)果與討論

3.1 MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表征

圖1 MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的紅外光譜Fig.1 Infrared spectra of MOPPV/ SWNTs composites

圖2 分別為純化處理的SWNTs、MOPPV、MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的X 射線(xiàn)衍射圖譜。經(jīng)純化處理過(guò)的SWNTs 的XRD 譜出現(xiàn)了1 個(gè)強(qiáng)的衍射峰和3 個(gè)極弱的峰，這與標(biāo)準(zhǔn)卡SWNTs 衍射峰基本吻合;另外譜中沒(méi)有其他雜質(zhì)峰的出現(xiàn)，說(shuō)明SWNTs 中的雜質(zhì)基本上被除去。從MOPPV 的XRD 譜中可以看出，MOPPV 在21°處存在1 個(gè)寬的衍射峰，表明所制備的MOPPV 屬于非晶類(lèi)材質(zhì)，出現(xiàn)寬化的衍射包主要是由于分子鏈中晶面間的散射所致。從MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的XRD 譜可以看到，在21°和42°處存在兩個(gè)寬的衍射峰，其中21°處的衍射峰與純MOPPV 材料衍射峰相對(duì)應(yīng)，其衍射強(qiáng)度較純MOPPV 材料的衍射強(qiáng)度明顯增大，分析認(rèn)為是由于SWNTs 的量子尺寸效應(yīng)而形成聚合物基納米線(xiàn)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的緣故，也進(jìn)一步證實(shí)了SWNTs 被MOPPV 有效地緊密包覆;42°處的衍射峰與SWNTs 的衍射峰相對(duì)應(yīng)，表明SWNTs 已有效聚合到MOPPV 上，而MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的衍射強(qiáng)度低于單體SWNTs 的強(qiáng)度，是因?yàn)镸OPPV 和SWNTs 之間形成了非極性共價(jià)鍵，使MOPPV 和SWNTs 兩材料間發(fā)生了能量傳遞。

圖2 復(fù)合材料的XRD 譜Fig.2 X-ray diffraction of the composites

圖3(a)為MOPPV/SWNTs 的掃描電子顯微鏡(SEM)在高低分辨率下的照片。從低分辨率的圖中可清晰地看出復(fù)合材料的整體成膜均勻致密，薄膜表面呈現(xiàn)的均勻凹凸?fàn)顬楸话驳腟WNTs。由于SWNTs 具有較好的導(dǎo)電性，將其分散在薄膜中可提高復(fù)合材料的發(fā)光性能。圖3(a)右上角為高分辨率的SEM 圖，可以看出SWNTs 在MOPPV 基體中相互交錯(cuò)形成了空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這為電子和空穴的傳輸提供了便捷的通道。圖3(b)所示為MOPPV/SWNTs 的透射電子顯微鏡(TEM)圖，從圖中可看到MOPPV 緊密纏繞包覆在SWNTs 上。圖3(b)右上角為高分辨率的TEM 圖，可以看出SWNTs 呈分散的管束狀，說(shuō)明純化處理后的碳管不僅解決了因團(tuán)簇而相互纏繞的問(wèn)題，而且碳納米管表面缺陷減少，變得平整、光滑，使碳納米管在復(fù)合材料中呈線(xiàn)型排列，為載流子的傳輸提供了良好通道。

圖3 MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的SEM 和TEM。(a)SEM;(b)TEM。Fig.3 Scanning and transmission electron microscopy of MOPPV/SWNTs composites.(a)SEM.(b)TEM.

3.2 MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的光譜分析

圖4 為不同摻雜量SWNTs 的MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的UV-Vis 吸收光譜。圖中在320～380 nm 的紫外區(qū)和400～600 nm 的可見(jiàn)區(qū)出現(xiàn)了兩個(gè)寬的吸收峰帶，它們分別來(lái)自于MOPPV 苯環(huán)上p 電子發(fā)生的π-π*電子躍遷和主鏈上乙烯基中的π-π*電子躍遷。與純MOPPV材料吸收峰相比，復(fù)合材料的吸收峰隨著碳管摻雜量的增加，代表主鏈上乙烯基中的π-π*電子躍遷的510 nm 處的吸收峰發(fā)生了紅移且吸收峰變寬，吸收強(qiáng)度也逐漸增大。這是因?yàn)镾WNTs 作為摻雜劑有利于MOPPV 分子鏈由纏繞狀態(tài)向伸展?fàn)顟B(tài)轉(zhuǎn)化，使材料表面缺陷減少;再加上MOPPV本身存在的π 共軛體系和碳納米管表面存在高度離域化的π 電子，形成π-π 大共軛體系，通過(guò)非共價(jià)鍵作用使得MOPPV 分子主鏈上的π 電子云密度增強(qiáng)，使分子鏈π 電子共軛程度提高，有效分子鏈變長(zhǎng)，導(dǎo)致復(fù)合材料的吸收峰較MOPPV出現(xiàn)紅移。由于受到SWNTs 的比表面積效應(yīng)和介電限域效應(yīng)的影響，分析認(rèn)為隨著SWNTs 的摻雜，復(fù)合材料表面狀態(tài)發(fā)生改變使SWNTs 尺寸分布不是很均勻，導(dǎo)致復(fù)合材料的能帶結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，吸收帶邊逐漸變寬，吸收峰出現(xiàn)寬化現(xiàn)象。

圖4 MOPPV 和MOPPV/SWNTs 的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.4 UV-Vis absorption spectra of MOPPV and MOPPV/SWNTs

圖5 是MOPPV 和MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的光致發(fā)光(PL)譜，激發(fā)波長(zhǎng)為365 nm，所測(cè)樣品是在相同濃度情況下以THF 為溶液配制。從圖中可以看出，純MOPPV 表現(xiàn)出一定的發(fā)光性能，這是因?yàn)镸OPPV 分子主鏈為剛性大π 共軛結(jié)構(gòu)，苯環(huán)上的給電子烷氧基團(tuán)使得體系π 電子離域性增強(qiáng)，容易產(chǎn)生π-π*躍遷，而且MOPPV分子結(jié)構(gòu)中兩個(gè)烷氧給電子基團(tuán)使得分子整體HOMO(最高占據(jù)軌道)能級(jí)升高，降低了電離勢(shì)，而對(duì)LUMO(最低空軌道)能級(jí)影響很小，因此使MOPPV 能隙降低，發(fā)射出558 nm 熒光。而復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度比純MOPPV 的強(qiáng)度大，最大發(fā)光峰出現(xiàn)藍(lán)移寬化。根據(jù)F?ster-Dexter 的能量傳遞理論［21-22］，可以認(rèn)為在光激發(fā)條件下，MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料間發(fā)生了能量轉(zhuǎn)移，SWNTs 被激發(fā)后將大部分能量傳遞給MOPPV，提高了復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度。由于碳納米管的量子尺寸效應(yīng)和其長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于MOPPV 材料的分子鏈長(zhǎng)，使復(fù)合材料分子體系的空間位阻效應(yīng)增加，電子躍遷的能級(jí)增大，所以在光致發(fā)光光譜中表現(xiàn)為復(fù)合材料的發(fā)光峰藍(lán)移且變寬。

圖5 MOPPV 和MOPPV/SWNTs 的光致發(fā)光譜Fig.5 PL spectra of MOPPV and MOPPV/SWNTs

圖6 為SWNTs 摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.90%、1.96%、2.91%、3.85%、4.76% 的MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料的PL 譜。從圖中看出，隨著SWNTs 摻雜量的增加，復(fù)合材料的發(fā)光逐漸增強(qiáng)且發(fā)光峰位出現(xiàn)藍(lán)移寬化現(xiàn)象。當(dāng)摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.85%時(shí)，復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度最大，此時(shí)最大發(fā)光峰位較純MOPPV 藍(lán)移8 nm。我們認(rèn)為，復(fù)合材料的發(fā)光增強(qiáng)有以下3 個(gè)原因:(1)MOPPV以包覆形式緊密有效地聚合到SWNTs 上，形成核殼納米線(xiàn)結(jié)構(gòu)，抑制了分子的扭曲、轉(zhuǎn)動(dòng)等非輻射躍遷，從而增加了激子的輻射衰減幾率;(2)SWNTs 具有良好的激子傳輸性能，在聚合物基體中形成互穿網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，為激子傳輸提供了便捷的通道，減少了激子復(fù)合的概率，提高了復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度;(3)隨著SWNTs 摻雜量的增加，材料間的能量傳遞效率提高。至于復(fù)合材料的發(fā)光峰出現(xiàn)藍(lán)移寬化，分析認(rèn)為在復(fù)合材料中碳納米管和聚合物相互作用產(chǎn)生兩種效應(yīng):量子尺寸效應(yīng)和電荷轉(zhuǎn)移效應(yīng)，通過(guò)這兩種效應(yīng)的共同競(jìng)爭(zhēng)，使復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，增大了復(fù)合材料的能帶寬度，使其最大發(fā)射波長(zhǎng)發(fā)生藍(lán)移寬化。從圖中也看出，當(dāng)摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.76%時(shí)，復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度出現(xiàn)了明顯的下降。這是由于在MOPPV 與SWNTs 間形成了超快的光致電子轉(zhuǎn)移體系，產(chǎn)生了熒光猝滅現(xiàn)象［18-19］;另外，受到MOPPV 取代基空間位阻效應(yīng)的影響，隨SWNTs摻雜量的增大，MOPPV 中不對(duì)稱(chēng)烷氧基單體在聚合物中的含量逐漸降低，同時(shí)也降低了聚合物的聚合度，而且SWNTs 的持續(xù)增加會(huì)使材料間距離減小，導(dǎo)致激子復(fù)合的概率增加，在材料內(nèi)部發(fā)生能量非輻射損失。

圖6 SWNTs 不同摻雜量復(fù)合材料的光致發(fā)光光譜Fig.6 PL spectra of different contents of SWNTs in the composites

4 結(jié) 論

采用原位聚合法合成了MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料。對(duì)MOPPV/SWNTs 吸收光譜的研究表明，復(fù)合材料的吸收強(qiáng)度隨著SWNTs 摻雜量的增加而逐漸增大，吸收峰較純MOPPV 的吸收峰出現(xiàn)紅移。這是由于MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料間形成了π-π 共軛體系，有效分子鏈變長(zhǎng)。進(jìn)一步對(duì)復(fù)合材料的PL 光譜研究表明:隨著SWNTs 摻雜量的增大，復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)且發(fā)光峰出現(xiàn)藍(lán)移寬化現(xiàn)象。當(dāng)摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.85%時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最大，此時(shí)最大發(fā)光峰位較純MOPPV 藍(lán)移8 nm。這是因?yàn)镸OPPV/SWNTs 間形成核殼納米線(xiàn)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，減少了激子復(fù)合的概率，而且SWNTs 的摻雜使MOPPV與SWNTs 材料間發(fā)生能量傳遞，增強(qiáng)了復(fù)合材料的光致發(fā)光強(qiáng)度。由于復(fù)合材料間的量子尺寸效應(yīng)和電荷轉(zhuǎn)移效應(yīng)改變了復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)，增大了復(fù)合材料的能帶寬度，使其最大發(fā)射波長(zhǎng)發(fā)生藍(lán)移寬化。若持續(xù)增加SWNTs 的摻雜量，發(fā)光強(qiáng)度有降低的趨勢(shì)。這是由于在MOPPV 與SWNTs 間形成光致電子轉(zhuǎn)移體系，產(chǎn)生了熒光猝滅。由此可見(jiàn)，基于無(wú)機(jī)納米材料SWNTs 的良好激子傳輸性能，在有機(jī)聚合物MOPPV 中摻入一定量的SWNTs，能有效改善聚合物的發(fā)光強(qiáng)度，拓寬MOPPV/SWNTs 復(fù)合材料在發(fā)光領(lǐng)域的應(yīng)用。

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