清華大學(xué) ■ 范崇治 譯 ■ 殷志強(qiáng) 校

有沾污的金屬片清潔是用HPLC級(jí)水與金屬表面接觸角的測(cè)定來進(jìn)行，接觸角用量角測(cè)量，更精確用動(dòng)態(tài)接觸角儀測(cè)量，所有測(cè)量中都用水10 μL。樣品從系統(tǒng)取出后立即進(jìn)行接觸角測(cè)量，用等離子放射濃度Dpl來研究接觸角。Dpl定義為陰極功率W與陰極長(zhǎng)度Lc和金屬帶傳送速度vs乘積之比。

如此定義Dpl是便于放大空心陰極長(zhǎng)度和提高基材的速度，在實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中速度不超過5 m/min，大型生產(chǎn)中金屬帶速度達(dá)到300 m/min。

除上述接觸角測(cè)量外，金屬表面油的清除情況也用測(cè)量表面碳濃度來決定，碳濃度用X射線光電子能譜分析(XPS)來確定金屬表面的深度方向成分。由于不能在現(xiàn)場(chǎng)操作該實(shí)驗(yàn)，清潔表面先濺射鈦膜以避免污染，表面元素成分是用XPS的峰值區(qū)和Scofield光電子截面的數(shù)據(jù)計(jì)算得到。氬離子濺射用來刻蝕表面，以便測(cè)量深度方向組成成分。

2 金屬表面清潔油污

2.1 用分布式空心陰極去除油

氧從金屬表面的去除可用表面碳濃度的改善來決定，實(shí)驗(yàn)樣品暴露于等離子放射濃度是0.06 W·min/cm2，深度方向成分對(duì)未清潔過的和用等離子清潔過的鋁表面上都覆加一層鈦層(厚18 nm)。結(jié)果顯示，在交界面上碳濃度減少了20倍，接近了能監(jiān)測(cè)的最小值(圖4)。同樣當(dāng)沒有保護(hù)層的樣品簡(jiǎn)單送到XPS分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)碳濃度的減少較小。

圖4 XPS分析覆蓋有鈦膜鋁金屬成分

2.2 接觸角與等離子放射濃度的關(guān)系

未經(jīng)處理的鋁和不銹鋼與HPLC水的接觸角分別是 95°±5° 和 75°±5°，如此高的接觸角說明有殘余的潤(rùn)滑油脂，或是疏水性的碳材料存在。沾污金屬經(jīng)清潔后的接觸角與等離子放射濃度Dpl的關(guān)系如圖5所示。增加等離子放射濃度能減小接觸角，使之小于5°，如此低的接觸角是純凈金屬表面的典型值，也是覆蓋有天然氧化層的金屬的典型值，如濺射沉積的鋁膜，接觸角也小于5°。

圖5 接觸角和等離子放射密度的關(guān)系(在不同溫度下，基底漂浮或接地情況下進(jìn)行清潔）

鋁和不銹鋼清潔后所需接觸角小于10°，為得到低接觸角所需最小等離子放射濃度Dpl,min依賴于清潔條件，對(duì)懸浮和接地的鋁片Dpl,min分別是0.22 W·min/cm2和0.05 W·min/cm2。清潔過程效率的不同是由于電子轟擊懸浮和接地金屬片的不同造成，接地基底的電子流是懸浮基材的100倍，電子轟擊拉高了金屬表面溫度，加強(qiáng)了化學(xué)刻蝕率。不銹鋼金屬片較厚，且表面上潤(rùn)滑油多，因此用相同等離子放射濃度得到同樣接觸角，不銹鋼金屬片事先必須加熱到150 ℃，此時(shí)Dpl,min為0.05 W·min/cm2(圖5)，功率約1 kW，傳送速度為5 m/min。如果底平面冷卻更好一些，功率可至少增加6倍，具有10個(gè)分布式空心陰極的工廠生產(chǎn)中，達(dá)到相同清潔度時(shí)傳送速度可增加到大于300 m/min，它可用于直線型傳輸?shù)慕饘賻繉由a(chǎn)中。

等離子體處理過的表面與水的親和力在空氣中放置會(huì)降低，清潔過的鋁金屬暴露于空氣中會(huì)再次污染，這是由接觸角改變得出的。接觸角在開始暴露的2 h內(nèi)迅速增加，隨后變慢，最后達(dá)到飽和(圖6)，飽和值是55°，并不依賴于初始時(shí)的清潔度，在直線型生產(chǎn)線中，離子清潔后應(yīng)緊跟隨后的工藝過程。

圖6 濺射得到的鋁污膜(厚100 nm)和鋁金屬極(厚0.13 mm)用不同的等離子放射進(jìn)行清潔后，放于空氣中老化，接觸角和老化時(shí)間的關(guān)系

3 總結(jié)

開發(fā)了一個(gè)金屬表面去油的可放大的分布式空心陰極氧氣等離子源，設(shè)計(jì)和過程參數(shù)得到優(yōu)化，使等離子火焰在所有的孔中噴出，得到最高的氧原子發(fā)射。

清潔度用清潔水測(cè)量接觸角的辦法監(jiān)測(cè)，最低的等離子放射濃度是0.05 W·min/cm2，樣品是厚0.13 mm鋁或厚0.64 mm不銹鋼(事先預(yù)熱到150 ℃)，在1 kW和金屬片移動(dòng)速度為500 cm/min時(shí)得到的等離子放射濃度，因此在生產(chǎn)系統(tǒng)中用約10個(gè)分布式空心陰極等離子源時(shí)速度可達(dá)到300 m/min。