張崇玉 張桂國 王保哲 崔翔 尹朋輝 路緒明

飼料中的酸性洗滌纖維和木質素含量的快速測定

張崇玉 張桂國 王保哲 崔翔 尹朋輝 路緒明

（山東農業(yè)大學動物科技學院 山東 泰安 271000） （泰安市新農方舟飼料有限公司 山東 泰安）

本試驗采用特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋法和國際法快速測定了9種飼料中的ADF和ADL含量，結果表明：特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋法與國標法比較，兩種方法測定結果基本一致。聚酯纖維濾網(wǎng)袋法具有簡單、方便、快速和精密度高的特點，這為ADF和ADL的快速測定提供了新的方法。

飼料 酸性洗滌纖維 木質素 快速測定

酸性洗滌纖維(ADF)是纖維性碳水化合物或結構性碳水化合物的主要成分，主要由纖維素、木質素和硅酸鹽等，纖維素和木質素是飼料特別是粗飼料和纖維性飼料的一種主要營養(yǎng)指標，而酸性洗滌木質素(ADL)是飼料中最不易消化的成分。目前飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)和酸性洗滌木質素(ADL)的測定方法主要用國家標準方法NY/T1459-2007和GB/T20805-2006方法，國標法操作過程相當繁雜，過濾時間長，效率低。本文探討建立了飼料中的ADF和ADL的快速測定法，即特制纖維濾網(wǎng)袋法。采用這種方法能簡單、方便、快速測定飼料中的ADF和ADL的含量。本試驗選擇符合試驗要求的特制纖維濾網(wǎng)袋，探究特制纖維濾網(wǎng)袋法測定ADF和ADL含量的方法，并用國標法進行比較，驗證結果的準確性。

1 特制纖維濾網(wǎng)袋法研制

1.1 本法實驗對纖維濾網(wǎng)袋要求 （1）纖維濾網(wǎng)袋具很好的塑封性，即容易用封口機封口且封口后質量不變。（2）纖維濾網(wǎng)袋在105℃烘箱中烘干前后質量不變。（3）纖維濾網(wǎng)袋在強酸、酸性洗滌劑、乙醇、丙酮等溶液處理過程中濾網(wǎng)袋質量不變，而且不破袋。（4）纖維濾網(wǎng)袋在72%的濃硫酸溶液室溫處理不溶解，不失重。（5）纖維濾網(wǎng)袋550℃灼燒后無灰分。

1.2 特制聚酯纖維纖維濾網(wǎng)袋的特點 經(jīng)過大量的試驗，最終首選用特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋作為本試驗用的濾網(wǎng)袋，用進口高質量的聚酯纖維單絲織成孔徑為25mm的均勻一致細網(wǎng)。完全符合本試驗要求，并具有以下特點：聚酯纖維濾網(wǎng)袋不吸水，105℃烘箱中烘干不失重，酸性洗滌劑煮沸1h后不失重，在72%濃硫酸室溫處理3h不失重(見表1)，各種試劑長時間煮沸不破袋；它能用塑封機封口，熔點在260℃左右，而且塑封過程的濾網(wǎng)袋不失重；濾網(wǎng)袋燃燒后無灰分(見表2)；材料密度在1.4g/cm3左右，濾網(wǎng)袋在試劑中煮沸不漂浮，樣品在液面以下，飼料樣品能和化學試劑充分反應。

1.3 特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋各種處理失重和灰分的研究 選取10個聚酯纖維濾網(wǎng)袋稱重后，在105℃烘干1h稱重；按照ADF方法煮沸1h處理后，經(jīng)過丙酮浸提，在烘箱105℃烘干1h稱重；在72%的濃硫酸溶液室溫浸泡3h，取出洗凈后105℃烘干1h稱重；測定各種處理是否有失重(見表1)。最后將10個空白聚酯纖維濾網(wǎng)袋，將放有濾網(wǎng)袋的坩堝在電爐上炭化至無煙，炭化后在550°C的馬弗爐中灰化2h，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，所得灰分含量見表1。

表1 濾網(wǎng)袋各種處理失重及灰分的測定結果 (g)

從表1可以看出，特制聚酯纖維濾網(wǎng)袋經(jīng)過105℃烘干處理后沒有失重；經(jīng)過酸性洗滌劑煮沸1h處理后沒有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在72%濃硫酸室溫處理3h后沒有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在550℃灼燒無灰分。說明聚酯纖維濾網(wǎng)袋完全符合本試驗的各種要求。

2 測定飼料中的纖維素和木質素含量

選取9種飼料樣品，分別用特制纖維濾網(wǎng)袋法和國標法測定酸性洗滌纖維和木質素含量。

2.1 國標法 選取次粉、細麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、玉米蛋白飼料、兔顆粒配合飼料、花生殼、葵花籽殼、大豆秸秧、花生秧等9種有代表性的各種樣品，按照國標法NY/T1459-2007方法和GB/T20805-2006的方法分別進行飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)和酸不溶木質素(ADL)的測定，每個樣品測兩個平行樣，測得試驗數(shù)據(jù)，并記錄。

2.2 聚酯纖維濾網(wǎng)袋法 纖維濾網(wǎng)袋法測定以上次粉、細麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、玉米蛋白飼料、兔顆粒配合飼料、花生殼、葵花籽殼、大豆秸秧、花生秧等9種飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)和木質素的含量，步驟如下：ADF的測定：（1）在纖維濾網(wǎng)袋(5cm×6cm)(孔徑25mm，460目進口聚酯網(wǎng))上，用特殊記號筆編號、稱重(m0)后，稱量樣品重(m)1g左右于袋中，封好口。每種樣品做2個平行樣。（2）20個袋放入大燒杯中(若脂肪含量超5%，用丙酮或乙醚浸泡20min預先脫脂)，放入大燒杯中，加入酸性洗滌劑1600ml，煮沸1h(以開始沸騰計時，注意煮沸過程液體濃度不變)。（3）把濾網(wǎng)袋取出用自來水洗凈，放在干的毛巾上擠壓干，用丙酮浸泡10min，取出揮發(fā)干后，于105℃烘箱中烘1h，取出室內冷卻1min，立即稱重(m1)。ADL的測定：（4）將以上的濾網(wǎng)袋中的殘渣揉碎后，放入燒杯中，加72%的硫酸在20~25℃下浸泡3h(用玻璃棒打碎結塊，每0.5h打碎結塊)，取出用自來水洗凈，放干毛巾上擠干。105℃烘箱中烘1h，取出冷卻1min立即稱重(m2)。（5）(灰分少可省略此步驟)將每個做ADL后的殘渣放入已知質量坩堝中，先炭化，后放入550℃高溫爐中燒30min，放干燥器冷卻至室溫稱重，計算灰分重(m3)。計算：ADF%=(m1-m0)/m×100%；ADL%=(m2-m3) /m×100%。

3 結果與分析

3.1 飼料中酸性洗滌纖維含量 從表2可以看出，纖維濾網(wǎng)袋法與國標法測定飼料中的酸性洗滌纖維(ADF)含量，兩種方法的測定結果基本一致。

表2 2種方法測定飼料中的酸性洗滌纖維含量 (%)

表3 2種方法測定飼料中木質素含量 (%)

3.2 飼料中的木質素含量 從表3可以看出，纖維濾網(wǎng)袋法與國標法測定飼料中的木質素含量基本一致。

4 討論

聚酯纖維濾網(wǎng)袋法分析飼料中的酸性洗滌纖維、木質素時，省去了抽濾，而且可批量進行測定。歸納起來具體有以下幾方面的優(yōu)點：效率高。一個燒杯可以處理20個左右樣品。可以大批量分析，分析成本降低。消煮試樣時可以進行批量操作，減少了試劑的浪費，省去部分操作步驟，解決用坩堝抽濾時間較長的問題，大大縮短了時間，時間為國標法的1/5。分析結果準確，精密度和準確度高。當采用纖維濾網(wǎng)袋技術時，可消除很多影響分析結果的準確度和精確度的因素。操作人員間由于操作誤差對分析結果產生的影響大大降低，從而使分析結果重現(xiàn)性很好。同時也減少了因轉移而造成的損失誤差。國標法和濾網(wǎng)袋法進行的大量的對比試驗，分析數(shù)據(jù)表明，纖維濾網(wǎng)袋法分析結果可與國標法相一致，可應用飼料中的酸性洗滌纖維、木質素含量的測定。

5 結論

我國現(xiàn)階段飼料的酸性洗滌纖維和木質素測定是參照按照國家標準NY/T1459-2007(飼料中酸性洗滌纖維的測定)和GB/T20805-2006(飼料中酸性洗滌木質素的測定)。但國標法操作步驟繁瑣，費時費力，過濾時間長，造成殘渣損失。為了克服上述弊端，本試驗用纖維濾網(wǎng)袋法快速測定飼料中酸性洗滌纖維和木質素含量，并分別采用國標法進行比較，結果表明濾網(wǎng)袋法與國標法測定結果基本一致。試驗結果表明濾網(wǎng)袋法具有簡單、方便、快速的特點，并可大大縮短分析樣品的時間，節(jié)約成本，減輕勞動強度，提高工作效率，達到準確、快速、經(jīng)濟的目的，特別適合的飼料生產企業(yè)和科學研究大批量測定樣品中的酸性洗滌纖維和木質素含量時推廣應用。

[1] GB/T20805-2006：飼料中酸性洗滌木質素(ADL)的測定[S].

[2] NY/T1459-2007：飼料中酸性洗滌纖維的測定[S].

2014–05–16）

S816.5

A

1007-1733(2014)08-0008-02