董俊明，毛秋英，畢宗岳，黃曉輝

（1.西安交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710049；2.寶雞石油鋼管有限責(zé)任公司鋼管研究院，陜西 寶雞721008）

0 前 言

隨著人類對(duì)石油和天然氣需求的不斷增加，能源的開采逐漸延伸到極地、深海等環(huán)境惡劣地區(qū)，要求管線鋼具有高強(qiáng)度、高韌性和良好的焊接性[1]。同時(shí)，為了提高管道的輸送效率，降低成本，在工程上使用高強(qiáng)度、高韌性、大直徑的管線鋼已成為發(fā)展的必然趨勢(shì)[2]。高強(qiáng)度管線鋼的韌性受組織因素的影響嚴(yán)重，如基體組織類型、晶粒尺寸、第二相的尺寸、形態(tài)和體積分?jǐn)?shù)等[3]。X100和X80管線鋼基于不同的化學(xué)成分和控軋工藝生產(chǎn)制造，具有不同的顯微組織和力學(xué)性能，研究其組織性能及二者之間的相關(guān)性具有重要的指導(dǎo)意義。

1 試驗(yàn)材料和方法

試驗(yàn)用X100和X80管線鋼化學(xué)成分見表1，力學(xué)性能見表2。

表1 X100和X80管線鋼的化學(xué)成分 %

表2 X100和X80管線鋼的力學(xué)性能

取X100和X80管線鋼橫截面試樣進(jìn)行OM，SEM，TEM和EBSD觀察。用于OM觀察的試樣經(jīng)磨制、拋光和2%硝酸酒精腐蝕后，用Feica DMI 5000M光鏡觀察；SEM試樣經(jīng)兩步電解腐蝕，用S－3700N掃描電鏡觀察；TEM薄片試樣進(jìn)行雙噴減薄，使用JEM－200CX透射電鏡觀察；EBSD試樣經(jīng)過普通的磨制、拋光后，進(jìn)行振動(dòng)拋光，采用MIRA3 TESCAN掃描電鏡附帶的EBSD系統(tǒng)觀察分析。

根據(jù)GB/T 229—2007《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》，制備10 mm×10 mm×55 mm標(biāo)準(zhǔn)尺寸的試樣，開V形缺口。X100和X80管線鋼沖擊試樣的缺口方向沿軋制方向，即T－L試樣。試驗(yàn)設(shè)備為Ni750F型金屬材料沖擊試驗(yàn)機(jī)，試驗(yàn)溫度分別為20℃，0℃，-10℃，-20℃，-40℃和-60℃，每個(gè)溫度做3個(gè)試樣。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1為X100管線鋼的顯微組織照片。在光鏡下粒狀貝氏體鐵素體呈塊狀，M/A組元呈粒狀或點(diǎn)狀。在掃描電鏡下，黑色背景為鐵素體基體，亮白色為晶界或M/A組元。在透射電鏡下，M/A組元呈暗黑色，因?yàn)樵谠嚇又苽溥^程中M/A組元不易被腐蝕，電子束不易通過。從圖1可以看出，X100管線鋼組織以粒狀貝氏體鐵素體 (GB)為主，含有少量的準(zhǔn)多邊形鐵素體(QF)，M/A組元分布在GB板條間。從TEM照片可以看出，GB的板條相對(duì)平直或邊界彎曲，板條寬度大小不等，為200~700 nm；條狀和塊狀的M/A組元分布在GB的板條界和板條束界。X100管線鋼中含有大量的點(diǎn)狀析出物，大部分在GB基體上析出，少量存在于GB板條界上。這些析出物主要是Nb，V和Ti等元素的碳化物、氮化物或碳氮化物，具有細(xì)晶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化的作用[4]。

圖1 X100管線鋼的顯微組織

圖2為X80管線鋼的顯微組織照片。從圖2可以看出，其組織以GB和QF為主，含有少量的多邊形鐵素體（PF），M/A組元分布在鐵素體基體上。X80管線鋼母材組織中的M/A組元含量較X100管線鋼少，因?yàn)閄80管線鋼整體含有的GB數(shù)量比X100管線鋼少。此外，X80管線鋼鐵素體基體上Nb，V和Ti等元素的析出物較少，因此其沉淀強(qiáng)化和析出強(qiáng)化不如X100管線鋼。從SEM照片可以看出，PF的晶界清晰、完整，呈等軸狀或規(guī)則的多邊形；QF晶界模糊或不連續(xù)，形狀不規(guī)則，晶粒尺寸大小參差不齊；亮白色的晶界和M/A組元勾勒出GB的外部特征，或呈板條狀，或?yàn)椴灰?guī)則塊狀。從TEM照片可知GB的位錯(cuò)密度最高，QF，PF的位錯(cuò)密度最低。

圖2 X80管線鋼的顯微組織

2.2 沖擊性能分析

圖3為X100和X80管線鋼沖擊功散點(diǎn)圖和沖擊功平均值對(duì)比圖。由圖3（a）可知，隨著試驗(yàn)溫度的降低，X100管線鋼的沖擊功降低平緩，試驗(yàn)數(shù)據(jù)在-20～20℃較為集中，在-40℃和-60℃時(shí)數(shù)據(jù)分散性較大。這說明隨著溫度的降低，材料在沖擊載荷下的韌性穩(wěn)定性降低。系列溫度下試樣斷口的剪切面積基本保持在90%以上，可見其FATT50低于-60℃。從圖3（b）可見，隨著試驗(yàn)溫度的降低，X80管線鋼沖擊功降低比較明顯，沖擊功數(shù)據(jù)在系列試驗(yàn)溫度下的分散性較大。在系列溫度下試樣斷口的剪切面積基本在80%以上，因此其FATT50也低于-60℃。從圖3（c）可見，試驗(yàn)用X100管線鋼的上階能約為270 J，X80管線鋼的上階能為230 J左右。

圖3 X100和X80管線鋼沖擊功散點(diǎn)圖及沖擊功平均值對(duì)比圖

2.3 斷口分層裂紋

圖4為試樣斷口分層裂紋側(cè)壁及橫斷面組織形貌。試驗(yàn)中分層裂紋都是沿軋制方向，與主裂紋擴(kuò)展面正交，如圖4（a）所示。圖4（b）為分層裂紋側(cè)壁的形貌，可見分層裂紋沿深度方向?yàn)榻怆x斷裂。垂直于分層裂紋切取橫斷面試樣，進(jìn)行磨制、拋光和電解腐蝕用于觀察裂紋擴(kuò)展路徑及周圍組織，如圖4（c）所示。圖4（d）中裂紋沿著BF組織帶擴(kuò)展，由于帶狀組織界面的結(jié)合強(qiáng)度較弱，沿厚度方向的離面應(yīng)力超過此處的抗拉強(qiáng)度時(shí)，分層裂紋就在帶狀組織附近產(chǎn)生[5]。裂紋擴(kuò)展呈 “之”字形，由于BF組織多位向的析出形態(tài)使裂紋擴(kuò)展方向發(fā)生多次改變，對(duì)裂紋擴(kuò)展有一定的阻礙作用。圖4（e）中M/A島呈長條狀，連續(xù)分布形成帶狀組織，分層裂紋沿著M/A帶擴(kuò)展。M/A帶為脆性組織帶，其FATT50比鐵素體基體高，當(dāng)溫度降到M/A組元的FATT50以下時(shí)，就趨于產(chǎn)生分層裂紋[6]。微觀組織的不均勻易使斷口產(chǎn)生分層裂紋，降低材料沖擊韌性，在X100和X80管線鋼中應(yīng)避免帶狀組織的出現(xiàn)。

圖4 斷口分層裂紋側(cè)壁及橫斷面組織

從圖4（f）可見，原奧氏體晶界破裂，存在多條納米級(jí)的微空隙，分層裂紋就是沿著微空隙擴(kuò)展。原奧氏體晶界破裂為微孔隙的形核提供便利，微孔隙形核后長大合并最終發(fā)展成為微裂紋[7]。圖中可見一條微裂紋繞過兩個(gè)并穿過一個(gè)M/A島后停止擴(kuò)展，另一條微裂紋在一個(gè)M/A島處止裂。由于M/A島為硬質(zhì)相，當(dāng)裂紋擴(kuò)展遇到M/A組元時(shí)，一般會(huì)改變擴(kuò)展方向或穿過它，但需要更大的裂紋擴(kuò)展功，這兩種情況都會(huì)增加裂紋擴(kuò)展阻力。因此，M/A島作為X80和X100管線鋼組織的重要組成部分，其形態(tài)和分布對(duì)性能影響較大，當(dāng)其聚集為M/A帶時(shí)，易產(chǎn)生斷口分離，對(duì)材料的韌性不利；當(dāng)其形態(tài)規(guī)則、均勻分布在鐵素體基體上時(shí)，對(duì)裂紋擴(kuò)展有一定的阻礙作用，利于材料的沖擊韌性。

2.4 有效晶粒尺寸和晶界角

圖5是通過EBSD獲得的X100和X80管線鋼的圖像品質(zhì)圖、晶粒取向圖和晶界取向差頻度分布圖。圖 5（a）和圖5（d）中包含晶界取向差大于2°的所有晶粒，由于儀器精度及測(cè)量偏差，用2°作為起始值。從圖中可見X100和X80管線鋼晶粒細(xì)小，經(jīng)過軋制變形后，母材組織中有較多尺寸很小的亞結(jié)構(gòu)。X80管線鋼的晶粒沿一定的方向被拉長，X100管線鋼組織的方向性不明顯。 圖 5（b）和圖 5（e）顯示晶界取向差大于 15°的晶粒取向圖，晶界取向差小于15°的相鄰晶粒顯示為同一種顏色，相同顏色的區(qū)域?yàn)橐粋€(gè)晶體包[8]。對(duì)比圖像品質(zhì)圖和晶粒取向圖，可知GB晶體包內(nèi)具有較多的亞晶和小角度晶界。

圖5 X100和X80管線鋼圖像品質(zhì)圖、晶粒取向圖和晶界取向差頻度分布圖

由于晶界取向差大于15°的晶粒對(duì)裂紋擴(kuò)展才能起到有效的阻礙作用[9]，因此對(duì)取向差大于15°的晶粒（即有效晶粒）尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表3。有效晶粒尺寸越小，對(duì)其韌性越有利。因?yàn)榫ЯＴ郊?xì)小，外來載荷就可以由更多的晶粒來分擔(dān)，從而減小應(yīng)力集中，使裂紋不容易產(chǎn)生[10]。因此，細(xì)小的有效晶?？梢栽黾恿鸭y起始功。即使裂紋產(chǎn)生了，由于晶粒細(xì)小，其在擴(kuò)展時(shí)也會(huì)受到較多晶界的阻礙作用。尤其是穿過大角度晶界時(shí)，裂紋擴(kuò)展方向會(huì)發(fā)生很大的轉(zhuǎn)折，從而消耗更多的能量[11]。X100管線鋼的有效晶粒尺寸較小，這是其具有良好沖擊韌性的重要原因。

表3 影響X100和X80母材韌性的重要參數(shù)

從圖 5（c） 和圖 5（f）中可見，X100 和 X80 母材的晶界取向差分布主要集中在2°~20°和45°~62°，晶界取向差在20°~45°的晶粒較少。這與立方晶系的對(duì)稱性及鋼板的熱軋變形有關(guān)[12]。X80管線鋼在約30°處有一個(gè)峰，為特殊晶界或具有織構(gòu)的晶粒取向。通過計(jì)算可以得到X100和X80管線鋼的大角度晶界所占比例及平均晶界取向差(見表3)。在斷裂中對(duì)裂紋擴(kuò)展起到有效阻礙作用的是大角度晶界，與X100管線鋼相比，X80母材的大角度晶界比例和平均晶界取向差較小，導(dǎo)致X80管線鋼的裂紋擴(kuò)展功小于X100管線鋼。

3 結(jié) 論

（1）X100管線鋼的組織以GB為主，含有少量的QF和M/A組元，在鐵素體基體上含有大量Nb，V和Ti的析出物。X80管線鋼組織以GB和QF為主，含有少量的PF和M/A組元，鐵素體基體上Nb，V和Ti的析出物含量較少。

（2）X100和X80管線鋼FATT50均低于-60℃，X100管線鋼的上階能約為270 J，X80管線鋼的上階能約為230 J。微觀組織均勻、較小的有效晶粒尺寸以及高比例的大角度晶界是管線鋼具有良好沖擊韌性的重要原因。

（3）X100和X80管線鋼的分層裂紋沿軋制方向，在深度方向?yàn)榻饫頂嗔?。BF帶、M/A帶以及原奧氏體晶界破裂是X100和X80管線鋼發(fā)生斷口分離的主要原因。

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