肖秀兵

通化市疾病預防控制中心，吉林 通化 134000

關于測定空氣中苯系物方法的分析

肖秀兵

通化市疾病預防控制中心，吉林 通化 134000

苯系物對人的皮膚、眼睛、上呼吸道、中樞神經(jīng)系統(tǒng)等有刺激作用。人長期生活在苯系物超標的空氣環(huán)境中容易患癌癥，空氣中苯系物含量過高不利于人體健康。因此，采取正確方法測定空氣中的苯系物含量，能得出精確的數(shù)據(jù)資料，促使環(huán)境監(jiān)測部門做好空氣凈化工作，給人們提供良好的生活環(huán)境。本人對測定空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜法多次試驗，進行了方法的經(jīng)驗總結(jié)及評估。

苯系物；測定方法；氣相色譜

1 實驗過程

1.1 實驗器材

島津G-14C氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器檢測。

1.2 苯系物混合標準溶液

國家標準物質(zhì)技術有限公司提供的1000 ug/ml GBW（E）13081880。稀釋溶劑：色譜純二硫化碳。微量進樣器10 μl、氣壓表、空氣采樣器，2 ml溶劑解吸瓶，100 mg活性炭管。

1.3 氣相色譜法實驗原理

空氣中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。

1.4 氣相色譜條件

毛細管柱：RTX-WAX（30 m×0.53 mm×0.2 um）；檢測器：氣相色譜儀中附帶有FID檢測器；載氣：純度高達99.99%氮氣；燃燒氣：氫氣，純度為99.99%；助燃氣：空氣，使用凈化管使其凈化；柱溫：70℃；汽化室溫度：200℃；檢測器溫度：220℃。

1.5 老化裝置

一次試驗大概需要50 min左右，在這個過程中，要保證采樣管在320℃高溫系老化至空白解吸后依然沒有干擾峰；而毛細管從50℃升溫至250℃也會逐漸老化，在這個過程中，根據(jù)試驗要求保證載氣合適的流速。

2 結(jié)果

2.1 重復試驗

采用100 μg/ml的苯系物標準溶液進行溶劑解吸重復試驗，在采樣管中添加1 μl的苯系物標準溶液?？偣策M行6次溶劑解吸試驗，發(fā)現(xiàn)苯系物中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的峰面積平均值分別為：646832.221uV*s、618823.187uV*s、513870.292uV*s、618731.307uV*s、600632.413uV*s 600122.001uV*s。苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的相對標準差分別為：1.08%、1.26%、1.57%、2.55%、2.10%和2.73%。這六種苯系物的相對標準差均沒有超過3%，由此可以看出運用氣相色譜儀檢測空氣中的苯系物含量是可行的，得出的結(jié)果穩(wěn)定性較好。

2.2 回收率試驗

通過采用100 μg/ml苯系物開展氣相色譜法回收試驗，測定某地空氣中苯系物含量，并加入1 μl的苯系物標準溶液，檢測苯、二甲苯和甲苯的加標回收率。

結(jié)果如下：苯、甲苯、二甲苯的加標回收率分別為94.5%、93.8%、91.7%，這表明該儀器檢測實際樣品能獲得較好的加標回收率，具有很好的實際應用價值。

2.3 準確度試驗

本文對兩種二硫化碳中的苯系物進行了準確度試驗。第一種二硫化碳中的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的測量值分別為：116 μg/ml、117 μg/ml、118 μg/ml、119 μg/ml、117 μg/ml，得出的不確定度分別為±7 μg/ml、±10 μg/ml、±11 μg/ml、±8 μg/ml、±11 μg/ml。第二種二硫化碳中苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的測量值分別為：239 μg/ml、241 μg/ml、243 μg/ml、241 μg/ml、245 μg/ml，得出的不確定度分別為：±12 μg/ml、±19 μg/ml、±21 μg/ml、±20 μg/ml、±22 μg/ml。測得的這些結(jié)果均符合要求，表明該儀器能測出較為準確的結(jié)果。

2.4 保存期試驗

配置100 mg/l的苯系物標準溶液，并使氮氣以100 ml/min的流速通過吸附管，然后再往吸附管中注射1 μl的氮氣，封住吸附管管口，將其置于密閉容器中，室溫保存14天后進行氣相色譜測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用該儀器檢測空氣中的苯系物，在室溫密閉環(huán)境下，樣品在14天內(nèi)不受外界干擾，濃度沒有明顯變化。

3 影響測定結(jié)果的因素

3.1 樣品采集時的影響因素

3.1.2 活性炭的影響 活性炭顆粒越大，吸附能力就越弱，而顆粒過小又會增加采集樣本的阻力，因此，必須選擇合適大小的活性炭。使用活性炭采集管采集樣品時，當出口端的濃度＞進口端濃度的25%時，說明該踩機關中的活性炭吸附容量已滿，最終測定的苯系物含量就會過低，這樣采集的樣品必須作廢，重新采樣，從源頭上控制苯系物測定結(jié)果。

3.1.2 環(huán)境因素 采集樣品時，空氣的溫度、濕度、風速等都會影響到采集效率，進而影響到測量結(jié)果準確性。比如說：當采集樣品時的環(huán)境溫度在0～40℃之間時，冬季應加熱樣品。當風速＜2.5 m/s時，采集管應與主風向垂直；當風速≥2.5 m/s時，應將采集管置于百葉箱中采集樣品。

3.1.3 采集流量和時間 最佳的采集流量和時間分別是：0.5 L/min、20～120 min。在實際工作中，應根據(jù)氣相色譜儀和活性炭采集管的容量確定采集流量和時間。當該地樣品稀疏時也不能隨意更改采集流量和時間，否則就會影響到結(jié)果的精確性，有可能導致測量結(jié)果偏低。

3.1.4 活性炭空白 在氣相色譜儀測定空氣中苯系物含量上，活性炭空白一直是一個重要干擾因素。在采樣之前應先做一個活性碳空白。空白待測物質(zhì)的量應≤空氣中待測物質(zhì)量的10%，在采集樣品之前必須確定待測物質(zhì)的空白量是否符合要求。

3.2 分析時的影響因素

分析時的影響因素主要有進樣方式和儀器的校準。在使用毛細管氣相色譜儀測定空氣中的苯系物含量時多采用分流和不分流進樣方式，一般優(yōu)先采用不分流進樣方式，這種方式適用范圍廣，操作簡單。當無法采用不分流進樣方式時就采用分流進樣方式。在苯系物含量檢測上，由于環(huán)境空氣中的苯系物含量低，采用分流進樣方式會導致大部分樣品被放空，進而導致某些非常微小的苯系物含量未被檢測出來，從而影響到檢測結(jié)果的精確性。所以說，在測定環(huán)境空氣中的苯系物含量時應采用不分流進樣方式。而污染源樣品中的苯系物含量較高，一般采用分流進樣方式，這樣既能提高測定結(jié)果的準確性，又使污染源樣品無法污染毛細柱。當然，使用分流進樣方式測定結(jié)果顯示濃度未檢驗時，應采用不分流進樣方式進行重復試驗。

在連續(xù)分析上，氣象色譜儀、毛細柱、FID檢測器等的微小變化或是污染都會導致保留時間和響應值發(fā)生變化，必須校準儀器，使用標準樣品建立新的保留時間窗口，從而保證測定結(jié)果的準確度。一般來說，每測定10個樣品時就進行濃度檢驗，當曲線計算出的濃度與實際濃度相差＞15%時，必須采用標準樣品建立新的標準曲線。

4 結(jié)束語

本文從重復試驗、回收試驗、準確度試驗和保存期試驗四個角度詳細論述了溶劑解吸氣相色譜法測定空氣中苯系物的適用性。該方法簡單，易于操作，結(jié)果較為準確，可行性強，非常適合環(huán)境監(jiān)測部門使用。

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X830.3

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1674-9316（2014）06-0038-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.06.022