余 紅

（南平市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所，福建 南平 353000）

1 前言

通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標準的值能夠與規(guī)定的參考標準(通常是國家計量基準或國際計量基準)聯(lián)系起來的特性，稱為量值溯源。[1]實現(xiàn)量值溯源的方法是檢定和校準。通過量值溯源讓測量結(jié)果或標準物質(zhì)的量值能夠與同一個參照物進行數(shù)值上的比較，使不同地點、不同時間對相同特性的測量結(jié)果具有可比性。作為第三方的，為社會出具公正數(shù)據(jù)的綜合質(zhì)檢機構(gòu)，面對測量設(shè)備、標準物質(zhì)種類多，涉及范圍大的特點，如何提高在用測量設(shè)備和標準物質(zhì)量值溯源的工作質(zhì)量，是每個負責測量設(shè)備量值溯源管理的人員必須思考的問題。文中通過總結(jié)長期的實際工作經(jīng)驗，對如何提高測量設(shè)備量值溯源管理質(zhì)量的方法進行系統(tǒng)的梳理，力求避免“胡子眉毛一把抓，缺少重心”的工作模式，探索抓住管理重點提高測量設(shè)備量值溯源管理質(zhì)量的的對策。

2 量值溯源實施重點

2.1 從制度上保證

作為一項需長期有序開展的質(zhì)量管理工作，保證其質(zhì)量穩(wěn)定和結(jié)果一致性的首要步驟就是要將量值溯源納入制度規(guī)范的范疇，通過編制“量值溯源管理程序”，匯總編制計量器具臺賬，標準物質(zhì)臺賬，摸清家底（統(tǒng)計納入量值溯源的測量設(shè)備和標準物質(zhì)的數(shù)量），在此基礎(chǔ)上完成本機構(gòu)所有涉及設(shè)備、標準物質(zhì)的量值溯源規(guī)劃，依據(jù)設(shè)備和標準物質(zhì)的不同特點，進行不同方式的量值溯源，如不同的送檢周期、不同的承檢單位、送檢或自校等。量值溯源規(guī)劃要符合《計量法》《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》的強制性規(guī)定，列入強制檢定的工作計量器具必須送法定計量檢定部門溯源[2]，那些強制檢定工作計量器具明細目錄以外的工作計量器具，需要時可就近選擇能提供量值溯源的機構(gòu)送檢進行外部校準，或以自行建標的方式進行內(nèi)部校準。

對一些因量值在我國尚未建立計量基準或其他原因不能溯源到國家計量基準的專用測量設(shè)備，還須在編制自校規(guī)程開展自校的同時，主動參與同類功能設(shè)備的比對或能力驗證，以確認其量值準確，測量結(jié)果可信。

2.2 有計劃地實施

在總體量值溯源規(guī)劃的基礎(chǔ)上，量值溯源工作通過每年度的“周期檢定計劃”進入執(zhí)行層，化學、物理、電學等專業(yè)科室根據(jù)實際情況提出本部門“周期檢定計劃”，其中的檢定周期依據(jù)以下原則綜合考慮確定：

（1）國家有發(fā)布檢定規(guī)程的測量設(shè)備，以檢定規(guī)程要求中的檢定周期為準，如，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢定周期一般不超過1年[3]，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢定周期一般不超過2年[4]，原子吸收分光光度計檢定周期一般不超過2年[5]，液相色譜檢定周期一般不超過2年[6]，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢定周期一般不超過1年[7]。

（2）國家沒有發(fā)布檢定規(guī)程的測量設(shè)備，在不違反監(jiān)管部門相關(guān)規(guī)定的前提下，優(yōu)先考慮測量設(shè)備生產(chǎn)商的技術(shù)建議，同時結(jié)合實際設(shè)備使用頻率、設(shè)備以往表現(xiàn)的穩(wěn)定度等在3～24個月間綜合確定。

（3）設(shè)備在維修后，如有發(fā)生更換重要部件，或維修內(nèi)容可能對儀器性能有影響時（更換數(shù)據(jù)采集軟件、硬件等），或?qū)z測結(jié)果有懷疑時，應重新檢定或校準。

2.3 證書結(jié)果確認和使用

獲取檢定證書或校準證書后，應對證書提供的數(shù)據(jù)進行確認，繪制量值溯源圖。確認內(nèi)容包括：

（1）證書提供機構(gòu)的合法性。防止使用未經(jīng)授權(quán)的機構(gòu)出具的無效證書，如確認該項檢定或校準是否在該計量校準機構(gòu)的授權(quán)范圍內(nèi)。

（2）證書是否提供了量值溯源的工作標準器有關(guān)信息，如上一級標準器的技術(shù)規(guī)格信息。

（3）證書是否載明檢定或校準的技術(shù)依據(jù)和檢定或校準的結(jié)果，檢定或校準的測量不確定度的相關(guān)信息。

（4）對于校準結(jié)果，要核對使用該設(shè)備檢測涉及的檢驗方法標準的要求，對其作出是否滿足實際檢測需求的評價，如，確認溫度波動的控制范圍是否符合檢驗方法標準要求。

（5）對于設(shè)備儀表指示值與實際校準值的偏差，必要時還應進行多點校準以便形成校正曲線，以滿足準確檢測的需求。

（6）依據(jù)證書信息，繪制量值溯源圖，溯源至國家基準或國際單位制（SI）基準。

2.4 期間核查

對于那些性能穩(wěn)定度不高的、使用頻繁的和使用環(huán)境較差的測量設(shè)備，應在兩次檢定或校準期間進行期間核查[8]，以動態(tài)掌握測量設(shè)備的穩(wěn)定程度、漂移程度，防止失準的測量設(shè)備被投入使用。通常情況下，期間核查時機選擇在兩次檢定或校準的中點，通過期間核查確認測量設(shè)備有良好的置信度。核查采用以下方法進行：

（1）高精度核查，使用本單位更高等級的同類測量設(shè)備或受控標準物質(zhì)進行。

（2）等精度核查，采用儀器間比對、加標回收、相同項目不同試驗方法對比等方式進行。

（3）采用核查標準進行，選擇能代表被測對象的，性能具有相對穩(wěn)定性的產(chǎn)品或其他物體作為核查標準，通過對核查標準的檢測進行期間核查。

2.5 貼標管理

作為一種最直觀的方法，通過張貼標識，能讓試驗人員容易、便利地了解到將要使用的設(shè)備或標準物質(zhì)的計量特性，避免使用失準設(shè)備或標準物質(zhì)進行檢測。通常約定使用三種顏色的標貼：

（1）紅色標貼，提示該設(shè)備已停用或失準。

（2）綠色標貼，提示該設(shè)備量值溯源合格，并同時提示有效期。

（3）黃色標貼，表明該設(shè)備準用，標貼上同時提示該設(shè)備的受限范圍（如果有），以及在限定范圍內(nèi)符合量值溯源要求，可在限定范圍內(nèi)使用。

3 常見問題和難點控制

在測量設(shè)備量值溯源管理過程中，有些問題較易發(fā)生，是設(shè)備管理中要特別予以注意。

3.1 首次使用前檢定

雖然新購設(shè)備提供了設(shè)備合格證，但合格證只能表明該設(shè)備在出廠時技術(shù)參數(shù)符合相應產(chǎn)品標準的要求，并不等同于交付試驗室投入使用時仍然保持出廠時的狀態(tài)。如高精度電子天平在經(jīng)歷長途運輸、地理位置變動、環(huán)境條件變化后，往往發(fā)生參數(shù)漂移，嚴重時可能失準。再如，大型精密分析儀器除了在到達試驗室前要經(jīng)歷長途運輸?shù)念嶔?，到達試驗室后還要經(jīng)歷后期安裝調(diào)試等環(huán)節(jié)，由于運輸途中的不確定性和現(xiàn)場工程師技能上的離散性，客觀上會影響到測量設(shè)備實際性能與其設(shè)計性能之間的一致性。因此新設(shè)備投入使用前必須按正常流程檢定或校準，以確保其投入使用時是符合量值溯源要求的。

3.2 期間核查次數(shù)

有的試驗人員對期間核查的認識出現(xiàn)偏差，錯誤認為只要按照期間核查計劃在兩次檢定或校準之間做一次期間核查就是滿足要求了，使設(shè)備出現(xiàn)失準后卻仍在使用的情況。開展期間核查的目的是要掌握該測量設(shè)備的穩(wěn)定性以及其漂移程度，以便及時阻止失準的檢測數(shù)據(jù)的形成，期間核查的對象是那些穩(wěn)定度不高的、使用頻繁的和使用環(huán)境較差的失準風險高的測量設(shè)備，因此期間核查的次數(shù)并不能限定次數(shù)，而需要針對具體的測量設(shè)備和具體的使用情況，結(jié)合該設(shè)備的工作原理、性能特性和可能影響數(shù)據(jù)準確和穩(wěn)定的因素綜合確定。簡單說，就是期間核查次數(shù)不能總是固定不變。

3.3 維修后再檢定、校準

測量設(shè)備因數(shù)據(jù)可疑、工作異常等情況進行維修、調(diào)整后均應重新檢定或校準，但是實際工作中發(fā)現(xiàn)，由于試驗人員受個人經(jīng)驗限制，以及對設(shè)備硬件構(gòu)成及工作原理不了解，往往簡單的采信設(shè)備維修人員的解釋，認為維修不會影響設(shè)備性能，結(jié)果是測量設(shè)備在維修后并不總是重新進行檢定或校準。為此，除非確有證據(jù)證明該次維修不會影響設(shè)備技術(shù)性能，為確保修復后的設(shè)備達到原設(shè)計性能，都必須重新檢定或校準后才能將修復后的設(shè)備再次投入使用。

3.4 化學標準物質(zhì)的量值溯源

化學標準物質(zhì)本質(zhì)是一種以實物形式存在的的“國家測量標準”，它的特點是能穩(wěn)定（在一定時間內(nèi)）而準確地反映某種特征量值，能使測量結(jié)果溯源到表示該特性值的測量單位。化學標準物質(zhì)的量值溯源，要做到以下兩點：

（1）購買和使用有證標準物質(zhì)，建立臺賬，一旦開啟后不再回收，一次性使用。

（2）標準物質(zhì)必須在說明書提示的有效期內(nèi)使用，如無特別說明，標準物質(zhì)一般應置于干燥、陰涼庫房中保存。說明書有規(guī)定保存條件的要嚴格按其規(guī)定保存，以免發(fā)生非預期的變化，影響其量值溯源特性。

4 結(jié)束語

測量設(shè)備、標準物質(zhì)量值溯源管理是一個需要長期實施的質(zhì)量管理工作，伴隨著需要量值溯源的測量設(shè)備、標準物質(zhì)種類和數(shù)量的不斷增加，以及標準物質(zhì)的多樣性，量值溯源管理模式也要持續(xù)的改進以適應其管理需求，在管理過程中動態(tài)地發(fā)現(xiàn)存在的共性和個性化的問題，采取有效措施，持續(xù)地改進。通過采用文中所述方法，能提高測量設(shè)備、標準物質(zhì)量值溯源管理有效性，從源頭上消除質(zhì)量偏離，使測量設(shè)備始終具有應有的技術(shù)性能和測量準確度，為質(zhì)檢機構(gòu)高質(zhì)量地完成檢驗任務提供基礎(chǔ)性支持。

[1]陳弘士,計量技術(shù)基礎(chǔ)知識[M].中國計量出版社,2001.

[2]中華人民共和國計量法[Z].1985.

[3]JJF1317-2011液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范[S].2011.

[4]JJF1164-2006臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范[S].2006.

[5]JJG694-2009原子吸收分光光度計[S].2009.

[6]JJG705-2014液相色譜儀檢定規(guī)程[S].2014.

[7]JJF1159-2006四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準規(guī)范[S].2006.

[8]國家認證可監(jiān)督管理委員會,實驗室資質(zhì)認定評審準則[M].中國計量出版社,2010.