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微型分光光度計(jì)與液相微萃取技術(shù)耦合研究進(jìn)展

2014-02-10 01:50張璐徐進(jìn)勇安米基
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年4期
關(guān)鍵詞:耦合

張璐 徐進(jìn)勇 安米基

摘 要:液相微萃取是一種微型化樣品前處理技術(shù),在萃取過程中只需要極少量的萃取劑,既可節(jié)約成本,也減少了萃取劑對(duì)環(huán)境和分析人員健康的危害。微型分光光度計(jì)操作簡(jiǎn)單,便于攜帶,可用于現(xiàn)場(chǎng)快速分析。因此微型分光光度計(jì)和液相微萃取技術(shù)的耦合受到越來越多的關(guān)注。文章詳細(xì)綜述了這種耦合技術(shù)的研究進(jìn)展,并且展望了未來的研究方向。

關(guān)鍵詞:液相微萃?。晃⑿头止夤舛扔?jì);耦合

1 引言

液相微萃取是由Jeannot和cantwell提出的一種微型化樣品前處理技術(shù),該技術(shù)集萃取、純化、濃縮為一體,萃取過程中只需要極少量的有機(jī)萃取劑,且對(duì)于痕量或微量目標(biāo)物的富集作用效果顯著。目前越來越多的人開始研究液相微萃取,并且已經(jīng)開發(fā)出不同的萃取模式和儀器聯(lián)用技術(shù),如與氣相色譜、高效液相色譜、石墨爐原子吸收光譜、火焰原子吸收光譜、質(zhì)譜等的聯(lián)用,在環(huán)境、地質(zhì)、食品等復(fù)雜基質(zhì)的樣品分析中體現(xiàn)出了良好的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。紫外-可見分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室最常見的儀器之一,操作簡(jiǎn)便,成本低廉,因此如何實(shí)現(xiàn)液相微萃取與分光光度計(jì)的耦合也同樣引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注,但由于傳統(tǒng)的紫外-可見分光光度計(jì)在檢測(cè)樣品時(shí)所需體積的為3ml,因此直到微型分光光度計(jì)的出現(xiàn),才實(shí)現(xiàn)了與液相微萃取技術(shù)的耦合[1]。

2 微型分光光度計(jì)與單滴液相微萃取耦合

1996年,Hang Hui liu和Purnedu K.Dasgupta[2]受到比濁法的啟發(fā)設(shè)計(jì)了一套光學(xué)系統(tǒng),首次實(shí)現(xiàn)了單滴液相微萃取在分光光度計(jì)上的使用。這套裝置是將液滴懸掛在一根不銹鋼棒的底端,用LED燈做光源,并連接光纖,使光線穿過液滴來檢測(cè)其吸光度。由于這套裝置的整個(gè)檢測(cè)過程是在一個(gè)黑匣子中發(fā)生,很難保持每次測(cè)試液滴的一致性。

針對(duì)這些不足,1997年Hang Hui liu和Purnedu K.Dasgupta又在原裝置的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn):將陰離子表面活性劑與亞甲基藍(lán)締合形成穩(wěn)定的藍(lán)色配合物,該配合物不溶于水,易溶于氯仿。在完成萃取后將有機(jī)液滴懸掛在不銹鋼棒的底部,同時(shí)在其周圍不斷的通入無色緩沖溶液,使液滴始終處于水溶液的包圍之中,以保證每次測(cè)試液滴的一致性,從而改善測(cè)試精密度。

2010年,Bendicho提出了一種新的耦合方法,該系統(tǒng)基于一對(duì)不銹鋼的基座上,上基座連接光源光纖,下基座連接接受光線,用微型注射器將1-2μl的液滴滴到下基座上,然后讓上下基座接觸,依靠表面張力將液滴拉伸成長(zhǎng)條狀的液柱,由一個(gè)脈沖氘燈作為光源,使用CCD矩陣來檢測(cè)液體的信號(hào)值。這種方法對(duì)于被測(cè)液體要具有一定的粘度,并且不易揮發(fā)。目前,這種方法主要用于碘、亞硝酸鹽、磷酸鹽、硫醇、游離氯等的檢測(cè)。

2011年,Gonzalvez設(shè)計(jì)了一套微萃取紅外光譜法檢測(cè)食物殘?jiān)卸虼被姿猁}的裝置。在這套裝置中,二硫代氨基甲酸鹽加熱分解為二硫化碳,由于其揮發(fā)性,二硫化碳從頂部空間沿著不銹鋼傳輸管傳輸?shù)揭粋€(gè)裝有70μl四氯乙烯的錐形瓶里,并完全溶解于四氯乙烯。用微型注射器提取有機(jī)相并推出一滴懸掛于針頭,通過自制的微型紅外分光光度計(jì)檢測(cè)吸光度。

同樣,在國(guó)內(nèi)也有一些這方面的研究。2010年楊方文等用自制的一款微型分光光度計(jì),與單滴微萃取耦合測(cè)量痕量的汞。該系統(tǒng)以LED燈作為光源,通過調(diào)整LED的位置,讓光線可以通過液滴的中心,將CCD固定在另一側(cè)的狹縫進(jìn)行檢測(cè)。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是成本較低,可用于現(xiàn)場(chǎng)快速分析。

3 微型分光光度計(jì)與分散液相微萃取耦合

2007年Shokoufi[3]設(shè)計(jì)了一套裝置實(shí)現(xiàn)了分散液液微萃取與微型二極管陣列檢測(cè)分光光度計(jì)的耦合。在這套裝置中,與光纖連接的光源先后通過兩個(gè)位置和距離固定的棱鏡及位于兩個(gè)棱鏡中間的微型比色池,再通過光柵分光,由CCD檢測(cè)器檢測(cè)吸光度,有機(jī)相放置在特制的圓形比色管的凹槽內(nèi),形成一段約10mm的光路。Shokoufi為了驗(yàn)證這一裝置的可靠性,分別用傳統(tǒng)的分光光度計(jì)和此微型分光光度計(jì)測(cè)量了亞甲基藍(lán)的吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:傳統(tǒng)分光光度計(jì)需要3500μl亞甲基藍(lán)試劑才能準(zhǔn)確的測(cè)量其吸光度,而微型分光光度計(jì)只需要50μl,其體積減少了70倍。而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD, n=10)為x.x%,與常規(guī)測(cè)試(RSD=x.x%)相當(dāng)。這一方法主要用于鈀、鈷、銅、鉬等含量的測(cè)定。

4 結(jié)論及展望

微型分光光度計(jì)與液相微萃取技術(shù)的耦合有著成本低,試劑用量少,分析靈敏度高,操作簡(jiǎn)便快捷等優(yōu)勢(shì),因此受到越來越多學(xué)者的關(guān)注。目前,研究比較多的萃取模式是:?jiǎn)蔚我合辔⑤腿『头稚⒁合辔⑤腿?。該技術(shù)在開發(fā)與其它萃取模式耦合,如:頂空液相微萃取、中空纖維微萃取、連續(xù)流動(dòng)微萃取等分析領(lǐng)域有著廣闊的發(fā)展前景,而且在礦物、食品、植物、醫(yī)藥成分分析等研究領(lǐng)域也將有廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

[1]Malihe Dehghani Mohammad Abadi;Narges Ashraf;Mahmoud Chamsaz,An overview of liquid phase microextraction approaches combined with UV-Vis spectrophotometry, Talanta. 99 (2012) 1-12.

[2]H. Liu, P.K. Dasgupta, A liquid drop: a windowless optical cell and a reactor without walls forflow injection analysis, Anal. Chim. Acta 326 (1996) 13-22.

[3]N. Shokoufi, F. Shemirani, Y. Assadi, Fiber optic-linear array detection spectrophotometry in combination with dispersive liquid-liquid microextraction for simultaneous preconcentration and determination of palladium and cobalt, Anal. Chim. Acta 597 (2007) 349-356.

作者簡(jiǎn)介:張璐(1986-),女,成都理工大學(xué)地球化學(xué)專業(yè),研究生。研究方向:環(huán)境地球化學(xué)。endprint

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