石 新
(新疆烏魯木齊水業(yè)集團水質(zhì)監(jiān)測中心 新疆烏魯木齊 830000)
通過現(xiàn)場調(diào)查和水樣檢測發(fā)現(xiàn),其事故原因為:該公司使用亞氯酸鈉鹽酸法產(chǎn)生的ClO2對其出廠水進行消毒,而其中合成ClO2所用到的鹽酸中汞超標,從而最終導(dǎo)致出廠水中汞超標。(亞氯酸鈉和鹽酸產(chǎn)生ClO2生產(chǎn)方法:5NaClO2+4HCl=4ClO2+5NaCl+2H2O
2.1 應(yīng)急監(jiān)測設(shè)備材料調(diào)度
2.1.1 應(yīng)急監(jiān)測分隊根據(jù)檢測水樣時重金屬中汞超標的情況判斷其出廠水水質(zhì)存在問題,與調(diào)查監(jiān)督組制訂初步現(xiàn)場監(jiān)測方案,即由應(yīng)急小組成員攜帶PH儀、便攜式二氧化氯測定儀、毒性分析儀到該公司水廠內(nèi)進行定性分析,在定性分析后,采集水樣進行檢測判斷水質(zhì)情況。
2.1.2 安排汞指標檢測人員在實驗室內(nèi)做好汞檢測指標試劑的準備工作,并檢查調(diào)整好原子熒光儀。做到隨時可以對現(xiàn)場采集的樣品進行分析。
應(yīng)急監(jiān)測分隊按照制定好的應(yīng)急方案,測定其源水和出廠水中的PH值為7.8、二氧化氯為0.50 mg/L,由于該公司出廠水中重金屬汞超標的問題為已知情況,立即開展現(xiàn)場分段采樣,采集源水、出廠水進口、出廠水出口水樣。
3.1 采樣的方法,因為此次水質(zhì)事件初步定性為重金屬汞指標超標,所以采樣中使用加硝酸后的聚乙烯桶進行采樣,并逐一做好樣品標簽的粘貼和采樣原始記錄表的填寫。
3.2 樣品從現(xiàn)場到實驗室的運輸方法,將裝有現(xiàn)場采集樣品的聚乙烯桶快速送到實驗室進行分析,以防運輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運輸外,還要防止新的污染物進入容器和沾污桶口使水樣變質(zhì),保證樣品的完整與清潔。
3.3 樣品的保存方法,樣品加硝酸使pH值小于2,可保存14天。
3.4 現(xiàn)場檢測結(jié)果
表1 2009 年4 月28 日水樣檢測結(jié)果
4.1 實驗室檢驗檢測依據(jù)
依據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T5750.6-2006。經(jīng)檢測后,該公司源水正常,而出廠水汞超標,且出廠水中汞指標明顯高于標準值。
4.2 實驗室檢驗檢測方法
4.2.1 汞——原子熒光法
(1)標準依據(jù)
本方法標準依據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T 5750.6-2006。
(2)樣品保存與處理方法由于需要檢測該水樣重金屬指標,為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化,需在采樣容器中加入優(yōu)級純硝酸保存。
(3)分析步驟
取該公司源水、出廠水消毒前、出廠水消毒后、住戶用水進行檢測。因為已知其出廠水消毒后、住戶用水中汞超標,所以將這兩個水樣分別稀釋2倍。然后對這四個水樣進行前處理即分別加入硼氫化鉀溶液和鹽酸溶液,搖勻15分鐘后放置于自動進樣器上,用原子熒光光度計進行檢測。后將亞氯酸鈉鹽酸法產(chǎn)生的二氧化氯中的亞氯酸鈉和鹽酸分別稀釋并進行前處理后測定其汞含量。
測定:開機,根據(jù)上述儀器條件設(shè)定測定汞最佳條件,穩(wěn)定30分鐘后開始測定,連續(xù)使用標準系列空白進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定后,轉(zhuǎn)入標準系列測定,繪制標準曲線。隨后將分析步驟1中的水樣放入自動進樣器中進行測定。繪制標準曲線、計算回歸方程。
(4)結(jié)果與計算等
以所測水樣的熒光強度,從回歸方程中查得水樣溶液中汞濃度。
4.3 實驗室檢驗檢測結(jié)果
檢測結(jié)果說明:將該公司水樣按照源水、出廠水消毒前、出廠水消毒后分別檢測后發(fā)現(xiàn)該公司源水、出廠水消毒前的水質(zhì)里汞指標均在最低檢出限和國家標準規(guī)定值以內(nèi),而出廠水消毒后的水質(zhì)汞指標高出國家標準值2倍,初步判斷該公司水質(zhì)在加氯消毒步驟中可能有問題后,取其制備二氧化氯消毒劑原料亞氯酸鈉溶液、鹽酸溶液檢測汞指標后發(fā)現(xiàn),鹽酸溶液中汞指標超標,而后該事件定性為制備ClO2消毒劑原料不合格導(dǎo)致其出廠水汞指標超標,告知該公司領(lǐng)導(dǎo)更換鹽酸溶液,并跟蹤監(jiān)測其公司源水和出廠水水質(zhì)變化情況。
5.1 在重金屬超標污染時,用快速毒性分析儀進行定性分析,而后在將水樣采集后送入實驗室進行定量檢測,這樣大大節(jié)省了人力判斷的時間。
5.2 做好方法的準確度、精密度控制,保證所做數(shù)據(jù)的可靠性。此次事件表明,在對城市出廠水使用二氧化氯消毒劑或其他消毒劑時要注重材料等原料的可靠性,而此次應(yīng)急事件處理過程中,水質(zhì)監(jiān)測中心緊急出動,利用毒性分析儀等先進設(shè)備對水樣進行了定性分析,而后在實驗室內(nèi)進行多批次定量檢測,對數(shù)據(jù)反復(fù)認證、推敲,通過數(shù)據(jù)的支持給出了專業(yè)判斷,保障供水安全。