郭華誠(chéng)+毛多斌+王軍+馮劍+楊恒

【摘 要】 通過(guò)研究，將料液假設(shè)為一種成分，運(yùn)用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數(shù)學(xué)模型為基礎(chǔ)的近紅外光譜法測(cè)定煙片加料均勻性。

【關(guān)鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關(guān)的工藝設(shè)計(jì)得到較好的實(shí)現(xiàn)，煙草行業(yè)對(duì)于煙葉加料均勻性的傳統(tǒng)評(píng)價(jià)方法，從已有文獻(xiàn)來(lái)看國(guó)內(nèi)外在卷煙加料均勻性檢測(cè)方法發(fā)面的研究，大多是從理論的角度，進(jìn)行推導(dǎo)、計(jì)算[1-4]。為了客觀評(píng)價(jià)卷煙加料過(guò)程中料液施加的均勻程度，想通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立一種快速、通用性的加料均勻性測(cè)定方法，以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)加料工序料液施加的均勻性，對(duì)于卷煙企業(yè)評(píng)價(jià)加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當(dāng)?shù)臉悠窋?shù)量，采樣的代表性是影響最終模型質(zhì)量的關(guān)鍵性因素之一，若樣品數(shù)量過(guò)少，則不利于體現(xiàn)建模樣品集的代表性；若數(shù)量過(guò)多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據(jù)T牌號(hào)卷煙實(shí)際葉組配方，以不同地區(qū)不同等級(jí)不同部位的煙葉，摻配出10個(gè)葉組，其中1-3號(hào)葉組為在線生產(chǎn)的葉組配方，4-10號(hào)葉組是在前3個(gè)葉組配方的基礎(chǔ)上進(jìn)行了比例調(diào)整。

2.2 煙絲含水率的測(cè)定

根據(jù)前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)論和近紅外光譜相關(guān)理論，煙絲中的水分含量對(duì)近紅外檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。為了計(jì)算加料時(shí)加水的量，保證煙絲進(jìn)行近紅外掃描時(shí)的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質(zhì)量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個(gè)不同濃度梯度，根據(jù)公式4-1將測(cè)定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質(zhì)量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質(zhì)量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進(jìn)行掃描。

3 數(shù)學(xué)模型的建立

將料液假設(shè)為一種成分，運(yùn)用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學(xué)模型。運(yùn)用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數(shù)學(xué)模型。

（1）對(duì)于樣品集設(shè)定組成成分為“料液”。

（2）分別計(jì)算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應(yīng)的光譜一一對(duì)應(yīng)。

應(yīng)用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件，設(shè)定光譜17點(diǎn)平滑，最大維數(shù)設(shè)定為15，采用矢量歸一化、一階導(dǎo)數(shù)、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預(yù)處理方法對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理，并進(jìn)行初步優(yōu)化。根據(jù)初步優(yōu)化結(jié)果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區(qū)間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區(qū)間，選擇較大的光譜區(qū)間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn)，根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果確定最佳的主成份維數(shù)。并逐步優(yōu)化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數(shù)，直至建立較優(yōu)的近紅外模型。異常值是指遠(yuǎn)離模型整體的測(cè)量數(shù)據(jù)，對(duì)模型的回歸影響比較大。這類數(shù)據(jù)一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過(guò)OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應(yīng)用內(nèi)部交叉檢驗(yàn)（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點(diǎn)，建立在決定系數(shù)（R2）較大和內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）較小時(shí)較優(yōu)的不同組份近紅外分析預(yù)測(cè)模型。

通過(guò)不同光譜預(yù)處理方法對(duì)煙絲樣品集光譜進(jìn)行預(yù)處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預(yù)處理方法是一階導(dǎo)數(shù)+MSC，光譜區(qū)間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn)，并剔除部分異常值，所得維數(shù)與決定系數(shù)（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關(guān)系見(jiàn)表1。

由上表可知：隨著主成份維數(shù)的增加，決定系數(shù)（R2）逐步增大，同時(shí)均方根誤差逐步減小，至12維時(shí)，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數(shù)為12。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步優(yōu)化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數(shù)（R2）較大的較佳近紅外預(yù)測(cè)模型。所建立的煙絲校正集近紅外預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值散點(diǎn)圖，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值偏差分布圖，均方根誤差與維數(shù)坐標(biāo)圖，R2與維數(shù)坐標(biāo)圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實(shí)驗(yàn)

為考察煙絲預(yù)測(cè)模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復(fù)6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測(cè)定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表2。

從結(jié)果可以看出，這六次平行試驗(yàn)的變異系數(shù)為1.27%，說(shuō)明該方法重現(xiàn)性良好，可滿足加料均勻性的評(píng)價(jià)。

5 近紅外光譜法測(cè)定與丙二醇標(biāo)記法對(duì)比

為了驗(yàn)證近紅外光譜法對(duì)煙葉葉片料液預(yù)測(cè)值的精確度，實(shí)驗(yàn)與利用丙二醇標(biāo)記法測(cè)定料液的含量作了對(duì)比分析，結(jié)果如表3所示，兩種方法測(cè)定結(jié)果一致，進(jìn)一步驗(yàn)證了利用近紅外預(yù)測(cè)料液的含量的可行性。

參考文獻(xiàn)：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測(cè)定方法[J]。江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學(xué)文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評(píng)價(jià)與控制[A].中國(guó)煙草學(xué)會(huì)工業(yè)專業(yè)委員會(huì)煙草工藝學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統(tǒng)改進(jìn)裝置：中國(guó)，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評(píng)價(jià)與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通過(guò)研究，將料液假設(shè)為一種成分，運(yùn)用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數(shù)學(xué)模型為基礎(chǔ)的近紅外光譜法測(cè)定煙片加料均勻性。

【關(guān)鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關(guān)的工藝設(shè)計(jì)得到較好的實(shí)現(xiàn)，煙草行業(yè)對(duì)于煙葉加料均勻性的傳統(tǒng)評(píng)價(jià)方法，從已有文獻(xiàn)來(lái)看國(guó)內(nèi)外在卷煙加料均勻性檢測(cè)方法發(fā)面的研究，大多是從理論的角度，進(jìn)行推導(dǎo)、計(jì)算[1-4]。為了客觀評(píng)價(jià)卷煙加料過(guò)程中料液施加的均勻程度，想通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立一種快速、通用性的加料均勻性測(cè)定方法，以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)加料工序料液施加的均勻性，對(duì)于卷煙企業(yè)評(píng)價(jià)加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當(dāng)?shù)臉悠窋?shù)量，采樣的代表性是影響最終模型質(zhì)量的關(guān)鍵性因素之一，若樣品數(shù)量過(guò)少，則不利于體現(xiàn)建模樣品集的代表性；若數(shù)量過(guò)多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據(jù)T牌號(hào)卷煙實(shí)際葉組配方，以不同地區(qū)不同等級(jí)不同部位的煙葉，摻配出10個(gè)葉組，其中1-3號(hào)葉組為在線生產(chǎn)的葉組配方，4-10號(hào)葉組是在前3個(gè)葉組配方的基礎(chǔ)上進(jìn)行了比例調(diào)整。

2.2 煙絲含水率的測(cè)定

根據(jù)前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)論和近紅外光譜相關(guān)理論，煙絲中的水分含量對(duì)近紅外檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。為了計(jì)算加料時(shí)加水的量，保證煙絲進(jìn)行近紅外掃描時(shí)的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質(zhì)量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個(gè)不同濃度梯度，根據(jù)公式4-1將測(cè)定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質(zhì)量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質(zhì)量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進(jìn)行掃描。

3 數(shù)學(xué)模型的建立

將料液假設(shè)為一種成分，運(yùn)用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學(xué)模型。運(yùn)用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數(shù)學(xué)模型。

（1）對(duì)于樣品集設(shè)定組成成分為“料液”。

（2）分別計(jì)算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應(yīng)的光譜一一對(duì)應(yīng)。

應(yīng)用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件，設(shè)定光譜17點(diǎn)平滑，最大維數(shù)設(shè)定為15，采用矢量歸一化、一階導(dǎo)數(shù)、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預(yù)處理方法對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理，并進(jìn)行初步優(yōu)化。根據(jù)初步優(yōu)化結(jié)果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區(qū)間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區(qū)間，選擇較大的光譜區(qū)間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn)，根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果確定最佳的主成份維數(shù)。并逐步優(yōu)化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數(shù)，直至建立較優(yōu)的近紅外模型。異常值是指遠(yuǎn)離模型整體的測(cè)量數(shù)據(jù)，對(duì)模型的回歸影響比較大。這類數(shù)據(jù)一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過(guò)OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應(yīng)用內(nèi)部交叉檢驗(yàn)（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點(diǎn)，建立在決定系數(shù)（R2）較大和內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）較小時(shí)較優(yōu)的不同組份近紅外分析預(yù)測(cè)模型。

通過(guò)不同光譜預(yù)處理方法對(duì)煙絲樣品集光譜進(jìn)行預(yù)處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預(yù)處理方法是一階導(dǎo)數(shù)+MSC，光譜區(qū)間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn)，并剔除部分異常值，所得維數(shù)與決定系數(shù)（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關(guān)系見(jiàn)表1。

由上表可知：隨著主成份維數(shù)的增加，決定系數(shù)（R2）逐步增大，同時(shí)均方根誤差逐步減小，至12維時(shí)，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數(shù)為12。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步優(yōu)化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數(shù)（R2）較大的較佳近紅外預(yù)測(cè)模型。所建立的煙絲校正集近紅外預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值散點(diǎn)圖，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值偏差分布圖，均方根誤差與維數(shù)坐標(biāo)圖，R2與維數(shù)坐標(biāo)圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實(shí)驗(yàn)

為考察煙絲預(yù)測(cè)模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復(fù)6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測(cè)定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表2。

從結(jié)果可以看出，這六次平行試驗(yàn)的變異系數(shù)為1.27%，說(shuō)明該方法重現(xiàn)性良好，可滿足加料均勻性的評(píng)價(jià)。

5 近紅外光譜法測(cè)定與丙二醇標(biāo)記法對(duì)比

為了驗(yàn)證近紅外光譜法對(duì)煙葉葉片料液預(yù)測(cè)值的精確度，實(shí)驗(yàn)與利用丙二醇標(biāo)記法測(cè)定料液的含量作了對(duì)比分析，結(jié)果如表3所示，兩種方法測(cè)定結(jié)果一致，進(jìn)一步驗(yàn)證了利用近紅外預(yù)測(cè)料液的含量的可行性。

參考文獻(xiàn)：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測(cè)定方法[J]。江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學(xué)文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評(píng)價(jià)與控制[A].中國(guó)煙草學(xué)會(huì)工業(yè)專業(yè)委員會(huì)煙草工藝學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統(tǒng)改進(jìn)裝置：中國(guó)，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評(píng)價(jià)與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通過(guò)研究，將料液假設(shè)為一種成分，運(yùn)用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數(shù)學(xué)模型為基礎(chǔ)的近紅外光譜法測(cè)定煙片加料均勻性。

【關(guān)鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關(guān)的工藝設(shè)計(jì)得到較好的實(shí)現(xiàn)，煙草行業(yè)對(duì)于煙葉加料均勻性的傳統(tǒng)評(píng)價(jià)方法，從已有文獻(xiàn)來(lái)看國(guó)內(nèi)外在卷煙加料均勻性檢測(cè)方法發(fā)面的研究，大多是從理論的角度，進(jìn)行推導(dǎo)、計(jì)算[1-4]。為了客觀評(píng)價(jià)卷煙加料過(guò)程中料液施加的均勻程度，想通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立一種快速、通用性的加料均勻性測(cè)定方法，以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)加料工序料液施加的均勻性，對(duì)于卷煙企業(yè)評(píng)價(jià)加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當(dāng)?shù)臉悠窋?shù)量，采樣的代表性是影響最終模型質(zhì)量的關(guān)鍵性因素之一，若樣品數(shù)量過(guò)少，則不利于體現(xiàn)建模樣品集的代表性；若數(shù)量過(guò)多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據(jù)T牌號(hào)卷煙實(shí)際葉組配方，以不同地區(qū)不同等級(jí)不同部位的煙葉，摻配出10個(gè)葉組，其中1-3號(hào)葉組為在線生產(chǎn)的葉組配方，4-10號(hào)葉組是在前3個(gè)葉組配方的基礎(chǔ)上進(jìn)行了比例調(diào)整。

2.2 煙絲含水率的測(cè)定

根據(jù)前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)論和近紅外光譜相關(guān)理論，煙絲中的水分含量對(duì)近紅外檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。為了計(jì)算加料時(shí)加水的量，保證煙絲進(jìn)行近紅外掃描時(shí)的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質(zhì)量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個(gè)不同濃度梯度，根據(jù)公式4-1將測(cè)定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質(zhì)量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質(zhì)量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進(jìn)行掃描。

3 數(shù)學(xué)模型的建立

將料液假設(shè)為一種成分，運(yùn)用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學(xué)模型。運(yùn)用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數(shù)學(xué)模型。

（1）對(duì)于樣品集設(shè)定組成成分為“料液”。

（2）分別計(jì)算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應(yīng)的光譜一一對(duì)應(yīng)。

應(yīng)用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件，設(shè)定光譜17點(diǎn)平滑，最大維數(shù)設(shè)定為15，采用矢量歸一化、一階導(dǎo)數(shù)、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預(yù)處理方法對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理，并進(jìn)行初步優(yōu)化。根據(jù)初步優(yōu)化結(jié)果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區(qū)間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區(qū)間，選擇較大的光譜區(qū)間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn)，根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果確定最佳的主成份維數(shù)。并逐步優(yōu)化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數(shù)，直至建立較優(yōu)的近紅外模型。異常值是指遠(yuǎn)離模型整體的測(cè)量數(shù)據(jù)，對(duì)模型的回歸影響比較大。這類數(shù)據(jù)一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過(guò)OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應(yīng)用內(nèi)部交叉檢驗(yàn)（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點(diǎn)，建立在決定系數(shù)（R2）較大和內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）較小時(shí)較優(yōu)的不同組份近紅外分析預(yù)測(cè)模型。

通過(guò)不同光譜預(yù)處理方法對(duì)煙絲樣品集光譜進(jìn)行預(yù)處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預(yù)處理方法是一階導(dǎo)數(shù)+MSC，光譜區(qū)間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行內(nèi)部交叉檢驗(yàn)，并剔除部分異常值，所得維數(shù)與決定系數(shù)（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關(guān)系見(jiàn)表1。

由上表可知：隨著主成份維數(shù)的增加，決定系數(shù)（R2）逐步增大，同時(shí)均方根誤差逐步減小，至12維時(shí)，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數(shù)為12。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步優(yōu)化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數(shù)（R2）較大的較佳近紅外預(yù)測(cè)模型。所建立的煙絲校正集近紅外預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值散點(diǎn)圖，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值偏差分布圖，均方根誤差與維數(shù)坐標(biāo)圖，R2與維數(shù)坐標(biāo)圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實(shí)驗(yàn)

為考察煙絲預(yù)測(cè)模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復(fù)6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測(cè)定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表2。

從結(jié)果可以看出，這六次平行試驗(yàn)的變異系數(shù)為1.27%，說(shuō)明該方法重現(xiàn)性良好，可滿足加料均勻性的評(píng)價(jià)。

5 近紅外光譜法測(cè)定與丙二醇標(biāo)記法對(duì)比

為了驗(yàn)證近紅外光譜法對(duì)煙葉葉片料液預(yù)測(cè)值的精確度，實(shí)驗(yàn)與利用丙二醇標(biāo)記法測(cè)定料液的含量作了對(duì)比分析，結(jié)果如表3所示，兩種方法測(cè)定結(jié)果一致，進(jìn)一步驗(yàn)證了利用近紅外預(yù)測(cè)料液的含量的可行性。

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