周長冰，萬志軍，張?jiān)?，國峰，朱成坦，劉建明，程?/p>

(1. 中國礦業(yè)大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，深部煤炭資源開采教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 徐州，221116；2. 金建工程設(shè)計(jì)有限公司，山東 煙臺(tái)，264070)

在溫度和應(yīng)力耦合作用下，煤體變形規(guī)律與常溫下相比存在明顯變化[1]，尤其是流變現(xiàn)象非常突出，而煤體的高溫流變與煤體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化是密不可分的。在煤炭地下氣化過程中，氣化工作面附近煤體內(nèi)氣體通道的產(chǎn)生、分布及演化與煤體變形、孔隙演化密切相關(guān)[2-9]。因此，研究熱力耦合作用下煤體熱變形特性與孔隙結(jié)構(gòu)相關(guān)性具有重要理論意義和應(yīng)用價(jià)值。國內(nèi)外已有研究主要集中在煤體變形和力學(xué)參數(shù)的變化特征。馮子軍等[1]研究了無煙煤在熱力耦合作用下的變形規(guī)律，認(rèn)為煤體熱解產(chǎn)氣是流變的主控因素。姜波等[10]的研究表明，煤體中氣體的釋放對(duì)煤的強(qiáng)度有較為顯著的影響。楊光等[11]的研究表明，在高溫壓和低溫壓時(shí)，煤巖應(yīng)力應(yīng)變強(qiáng)度均很低。尹志軍等[12]對(duì)屯留煤樣的孔隙測定表明，小孔分維數(shù)較小，中孔和大孔分維數(shù)較大，說明中孔和大孔孔隙結(jié)構(gòu)很不均勻，煤巖孔隙的分布離散性較大。王毅等[13]的研究表明，不同煤種在加熱過程中孔隙演化規(guī)律不同，還受到加熱方式的影響。Everson 等[14]構(gòu)建了肥煤燃燒的孔隙隨機(jī)擴(kuò)散模型，認(rèn)為孔隙擴(kuò)散速度受燃燒的影響，其影響能力隨溫度的增加而增加。Jiménez 等[15]研究了熱力耦合作用對(duì)煤的結(jié)構(gòu)物性的影響，在高壓下，熱解對(duì)煤顆粒的排列產(chǎn)生細(xì)微影響。關(guān)于煤的熱力耦合變形特征的研究采用的試樣大多相對(duì)較小，難以包含煤體固有的缺陷等天然信息，大尺寸煤樣變形特征和孔隙演化特征相關(guān)性的研究尚未見報(bào)道。本文作者采用中國礦業(yè)大學(xué)自主研制的“600 ℃ 20 MN 伺服控制高溫高壓巖體三軸試驗(yàn)機(jī)”，結(jié)合壓汞實(shí)驗(yàn)，研究了直徑×高度為200 mm×400 mm 大尺寸氣煤試樣在500 m 埋深應(yīng)力條件下的高溫?zé)嶙冃翁卣髋c孔隙結(jié)構(gòu)的演化規(guī)律的相關(guān)性，試圖從細(xì)觀層面解釋煤樣熱力耦合變形特征的機(jī)制。

1 試驗(yàn)概況

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

熱力耦合變形試驗(yàn)采用的設(shè)備是中國礦業(yè)大學(xué)自主研制的“600 ℃ 20 MN 伺服控制高溫高壓巖體三軸試驗(yàn)機(jī)”[16]。試驗(yàn)機(jī)采用固體介質(zhì)傳遞圍壓，軸向壓力和側(cè)向壓力獨(dú)立控制，最大軸向應(yīng)力為318 MPa，圍壓為250 MPa；試樣最高加熱穩(wěn)定溫度為600 ℃；軸向壓力和側(cè)向壓力保壓時(shí)間大于360 h；高溫三軸壓力室有高精度的溫度控制功能，靈敏度不超過±0.3%；試驗(yàn)機(jī)總體剛度不小于14.81×109N/m；試樣變形通過測量主機(jī)軸壓頭和側(cè)壓頭的位置來計(jì)算，量測儀器為長春精密光學(xué)儀器儀表廠生產(chǎn)的光柵尺，分辨率為0.005 mm。

滲透實(shí)驗(yàn)采用“600 ℃ 20 MN 伺服控制高溫高壓巖體三軸試驗(yàn)機(jī)”中的滲流系統(tǒng)，氣體壓力源為高純氮?dú)?，滲透流量采用煤氣表測量。孔隙分析設(shè)備采用中國礦業(yè)大學(xué)分析測試中心的AutoPoreⅣ9510 全自動(dòng)壓汞儀。

1.2 試樣

試樣為山東興隆莊煤礦井下500 m 深處的氣煤。試樣完整性良好，表面有可見裂隙，局部缺角采用充填料補(bǔ)齊。

1.3 熱變形試驗(yàn)步驟

(1) 在輔機(jī)上壓力室內(nèi)按規(guī)程安裝試樣；

(2) 將壓力室推至主機(jī)平臺(tái)，使用主機(jī)控制系統(tǒng)將軸向壓力加至12.5 MPa，側(cè)向壓力加至15 MPa(500 m 埋深，考慮側(cè)壓系數(shù)1.2)；

(3) 保持壓力不變，以10 ℃/h 的速率加載溫度至450 ℃，做高溫?zé)嶙冃螌?shí)驗(yàn)，期間溫度每升高50℃測試1 次滲透率。

1.4 孔隙結(jié)構(gòu)測試

另取相同的煤樣放入烤箱中絕氧加熱，分別加熱至100，200，300，400 和500 ℃，并分別保溫2 h 之后自然冷卻，與從做完高溫?zé)嶙冃卧囼?yàn)后的大試樣上、中、下部取出的小煤樣一起，使用壓汞儀測量孔隙結(jié)構(gòu)。

2 氣煤熱力耦合變形特征

圖1 所示為試樣全程恒定三軸應(yīng)力下熱力耦合變形曲線。從變形曲線整體來看：氣煤在三軸壓力下隨溫度升高的熱變形中，體應(yīng)變與軸向應(yīng)變變化規(guī)律相近，數(shù)值也接近，熱變形主要反映在軸向上，即煤體以軸向壓縮為主。

圖1 試樣熱力耦合變形曲線Fig.1 Thermo-mechanical coupling deformation curve of sample

軸向應(yīng)變和側(cè)向應(yīng)變?cè)?20 ℃之前變化很小，從67 ℃到220 ℃，軸向應(yīng)變和體積應(yīng)變分別增長到0.175×10-3和0.24×10-3；220 ℃之后，應(yīng)變速率逐漸增大，到410 ℃時(shí)軸向應(yīng)變和體積應(yīng)變分別從220℃的0.175×10-3和0.24×10-3增長到410 ℃的8.738×10-3和23.94×10-3；410 ℃之后，試樣變形突然急劇增長并迅速破壞，特別是軸向應(yīng)變，在0.5 h內(nèi)由8.738×10-3增長到188.975×10-3，增長21 倍，而體積應(yīng)變也從23.94×10-3增長到308.58×10-3，增長12 倍。由此可把試樣變形分為3 個(gè)階段：第一階段，緩慢變形階段；第二階段：快速變形階段；第三階段：破壞階段。

圖2 試樣各階段熱力耦合變形曲線Fig.2 Each stage of thermo-mechanical coupling deformation curve

(1) 第一階段。圖2(a)所示為第一階段的放大。第一階段可以分為2 個(gè)亞段：170 ℃之前的壓縮段；170～220 ℃的平衡段。在壓縮段，應(yīng)變隨溫度升高逐漸增大，這與無煙煤[1]流變實(shí)驗(yàn)中先膨脹后壓縮的現(xiàn)象有所不同。分析認(rèn)為：無煙煤試樣硬度相對(duì)較大，受壓不易變形，而且由CT 掃描得到的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖顯示(圖3)氣煤含有較多的雜質(zhì)，而無煙煤內(nèi)部顆粒較氣煤均勻。除雜質(zhì)外，2 種煤樣CT 掃描圖片中，無煙煤質(zhì)地較為致密，其內(nèi)部沒有更多可供礦物顆粒受熱膨脹的空間。因此，無煙煤受熱更易引起試樣的宏觀膨脹。氣煤的大尺寸試樣中含有原生裂隙較多，并且氣煤煤化程度較低，隨溫度升高及時(shí)間的推移，內(nèi)部礦物顆粒受熱膨脹并擠壓孔隙。氣煤壓縮變形和礦物顆粒膨脹共同擠壓孔隙，使原有孔隙閉合，而壓縮速率大于膨脹速率，試樣表現(xiàn)出壓縮現(xiàn)象。且壓縮速率是逐漸增大的，這是因?yàn)槊后w在升溫過程中，裂隙水受熱解離，裂隙失去支撐而加速閉合，試樣壓縮變形速率不斷增大。

圖3 100 ℃時(shí)氣煤和無煙煤CT 掃描像Fig.3 CT scanning images of gas coal and anthracite coal at 100 ℃

在170～220 ℃第二個(gè)亞段平衡段中，試樣變形比較平緩，甚至略有下降，其原因一是因?yàn)榱严端撾x殆盡，試樣中沒有新的壓縮空間產(chǎn)生，裂隙受壓到一定程度后，力學(xué)變形減緩，與熱膨脹相抵消后形成一種平衡狀態(tài)。220 ℃后，平衡被打破，試樣變形顯著增加，如圖3 (b)所示。

(2) 第二階段。在220～410 ℃之間的第二階段(圖2 (b))，試樣軸向、側(cè)向和體積應(yīng)變速率幾乎不變，曲線呈直線增長狀態(tài)，應(yīng)變量增加較快，體積應(yīng)變從220℃時(shí)的0.24×10-3增加到410 ℃時(shí)的23.94×10-3，是67～220 ℃之間變形量(0.24×10-3)的近100 倍；而軸向應(yīng)變從220 ℃時(shí)的0.175×10-3增加到410 ℃時(shí)的8.738×10-3，是67～220 ℃之間變形量(0.175×10-3)的近50 倍，側(cè)向應(yīng)變也有較快的增長。分析認(rèn)為，溫度升至220 ℃后，試樣開始熱解，煤體內(nèi)固體有機(jī)質(zhì)部分轉(zhuǎn)化成氣體并排出，試樣熱解產(chǎn)生的孔隙提供了進(jìn)一步壓縮變形的空間?？芍?，第一階段進(jìn)入第二階段的閥值為220 ℃。

(3) 第三階段。在410 ℃之后的第三階段中(圖2(c))，試樣變形急劇增長，0.5 h 內(nèi)，試樣變形從8.738×10-3突增至188.975×10-3，應(yīng)變量是410 ℃之前(8.738×10-3)的20 多倍，而應(yīng)變速率更是達(dá)到2 880 倍；體積應(yīng)變從23.94×10-3增至308.58×10-3。在此階段中，側(cè)向應(yīng)變與前2 個(gè)階段相比有顯著增加，但和軸向應(yīng)變相比，仍然很小，起主導(dǎo)作用的仍是軸向變形。短時(shí)間內(nèi)，試樣出現(xiàn)如此迅速的變形并導(dǎo)致試樣破壞，分析認(rèn)為是劇烈熱解反應(yīng)后，大量熱解氣的排出，使煤體內(nèi)部形成多孔隙結(jié)構(gòu)，隨熱解的持續(xù)進(jìn)行，孔隙發(fā)育到一定程度，煤體內(nèi)部的骨架不足以支撐壓力，突發(fā)大規(guī)模失穩(wěn)坍塌，使得試樣在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生巨大變形直至破壞?？芍诙A段進(jìn)入第三階段的閥值為410 ℃。

3 氣煤滲透性特征

對(duì)于單相牛頓體通過同一介質(zhì)時(shí)，其滲透率的描述和測量是以經(jīng)典的Darcy 定律為基礎(chǔ)進(jìn)行的。當(dāng)氣體在多孔介質(zhì)中流動(dòng)時(shí)，根據(jù)一維穩(wěn)定滲流的Darcy定律可以得到如下的滲透率計(jì)算公式：

式中：K 為滲透率，m2；Q 為單位時(shí)間內(nèi)的氣體流量，cm3；p0為空氣大氣壓強(qiáng)，Pa；μ為實(shí)驗(yàn)氣體黏滯系數(shù)；L 為巖樣長度，cm；A 為巖樣橫截面積，cm2；p1為進(jìn)氣口氣體壓力，Pa；p2為出氣口氣體壓力，Pa。

高壓氮?dú)鉃闅庠矗瑵B透氣壓為0.5 MPa 和1.0 MPa，使用氣體流量計(jì)讀取滲透氣體流量，并根據(jù)一維穩(wěn)定滲流的Darcy 定律計(jì)算滲透率。在試樣溫度上升過程中，每升高50 ℃，測試一次滲透率，結(jié)果見圖4[17]。由圖4 可以看出：全程曲線分為2 個(gè)階段，250℃之前的下降和250 ℃之后的上升。隨著溫度的升高，滲透率從滲透壓0.5 MPa 時(shí)50 ℃的10.254×10-15m2較快地降到200 ℃的5.127×10-15m2，原因是試驗(yàn)采用直徑×高度為200 mm×400 mm 大尺寸試樣，包含較多天然裂隙，在此溫度段內(nèi)，在溫度上升時(shí)的熱膨脹和壓力的耦合作用下，煤體中的有機(jī)質(zhì)塊不斷膨脹，在三軸壓力的約束下，擠壓煤體中的原生裂隙，致其不斷閉合，使氣體通道逐步閉塞，從而出現(xiàn)滲透率下降現(xiàn)象。

圖4 試樣滲透率與試樣變形對(duì)比曲線Fig.4 Sample penetration rate curve contrast deformation

250 ℃為滲透率劇變的閥值，對(duì)比熱變形曲線來看，變形曲線與滲透率曲線有相似的變化特點(diǎn)。就是在滲透率下降階段，試樣處在緩慢壓縮段，而過了閥值后，試樣進(jìn)入快速變形階段。需要指出的是，滲透率變化的閥值(250 ℃)與變形第一階段進(jìn)入第二階段的閥值(220 ℃)非常接近，考慮到滲透率測點(diǎn)溫度選定的原因，可以認(rèn)為兩溫度值是同一點(diǎn)，即二者有共同的閥值。分析認(rèn)為共同原因?yàn)闊峤猱a(chǎn)氣形成的孔隙結(jié)構(gòu)所致。

4 氣煤熱產(chǎn)氣的孔隙結(jié)構(gòu)演化

將孔隙結(jié)構(gòu)劃分為微孔(直徑d＜0.01 μm)、小孔(0.01 μm＜d＜0.1 μm)、中孔(0.1 μm＜d＜1 μm)、大孔(1 μm＜d＜100 μm)及可見孔(d＞100 μm)。不受壓縮的試樣隨溫度升高孔隙結(jié)構(gòu)如圖5 所示。

由圖5 可見：各種孔型體積在200 ℃之前變化不大，都在同一數(shù)量級(jí)內(nèi)波動(dòng)。200 ℃之后，如圖6 所示，大孔體積開始大幅升高，從200 ℃的7.0 μL/g 到300 ℃的18.3 μL/g，增長了一個(gè)數(shù)量級(jí)，伴隨孔隙發(fā)育的同時(shí)，有少量熱解氣體連續(xù)排出。可見：在200～300 ℃之間，大孔開始發(fā)育，原因是煤體開始熱解，有機(jī)大分子的化合鍵在受熱狀態(tài)下煤中的脂肪鍵，部分芳香弱鍵，含氧羧基官能團(tuán)斷裂形成氣體排出[18]。此時(shí)，試樣變形進(jìn)入快速變形階段，滲透率也從下降進(jìn)入上升階段。因此，大孔的發(fā)育是試樣變形進(jìn)入快速變形階段和滲透率從下降進(jìn)入上升階段的主要因素。

圖5 各孔型體積隨溫度的變化Fig.5 Grooved volume variation with temperature

圖6 300 ℃之前大孔演化規(guī)律與試樣變形對(duì)比Fig.6 Large hole evolution law contrast sample deformation before 300 ℃

由圖5 可見：300 ℃后，大孔發(fā)育更加劇烈，從300 ℃的0.018 3 mL/g 增長到400 ℃的0.231 2 mL/g，500 ℃時(shí)體積增長到0.503 9 mL/g；與此同時(shí)，中孔和小孔體積也出現(xiàn)了較小幅度的增長，而微孔體積下降。分析認(rèn)為，300 ℃后，煤體熱解更加劇烈，孔隙的發(fā)育也使氣體通道更加暢通，有利于有機(jī)質(zhì)排出，使孔隙壓減小，而小孔隙壓使煤樣更易壓縮。孔隙的發(fā)育也使孔隙表面積進(jìn)一步擴(kuò)張，暴露出的自由面也使熱解進(jìn)一步加速。除大孔外，其他孔型都在進(jìn)一步擴(kuò)大，小孔形成中孔，中孔形成大孔等。而微孔體積下降的原因是部分微孔受熱解影響擴(kuò)大形成其他孔型，而新的微孔形成較少。從總體來看，孔型越大，發(fā)育越快。

在此階段內(nèi)，對(duì)應(yīng)的變形曲線和滲透率曲線都出現(xiàn)劇烈的增長，而且試樣變形在400 ℃時(shí)進(jìn)入第三階段，出現(xiàn)急劇增長并破壞。

圖7 所示為400 ℃時(shí)受力壓縮和未受力壓縮的試樣孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)比。由圖7 可以看出：試樣受壓后，孔隙結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了較大改變，小孔、中孔都有一定的壓縮量，而大孔壓縮量最大，超過了一個(gè)數(shù)量級(jí)。唯一出現(xiàn)少量增長的是微孔體積，可見，在高溫三軸壓力下微孔數(shù)量增加，而大孔是壓縮空間的主要來源。

從整體來看，大孔的發(fā)育主導(dǎo)了整個(gè)試樣變形和滲透率演化的過程。

圖7 400 ℃時(shí)試樣壓縮前后孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)比Fig.7 Sample pore structure before and after compression at 400 ℃

5 討論

從整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程來看，氣煤熱變形各階段的閥值與滲透率的閥值有明顯的關(guān)聯(lián)，當(dāng)熱變形進(jìn)入快速變形時(shí)，滲透率由減小過渡到增加。分析表明，這種關(guān)聯(lián)并非偶然?？紫督Y(jié)構(gòu)分析顯示(見圖8)，在此溫度段，孔隙開始發(fā)育，煤體的密度損失增加，出現(xiàn)了物質(zhì)流失，實(shí)驗(yàn)中觀察到的熱解氣的排出也說明了這一點(diǎn)。由此可以證明，孔隙演化的根本原因是溫度上升導(dǎo)致的煤體內(nèi)有機(jī)質(zhì)熱解排出。高溫三軸壓力下，煤體熱變形和滲透性規(guī)律與巖石不同[19]是因?yàn)槊后w內(nèi)含有大量的有機(jī)質(zhì)，而巖石內(nèi)則是無機(jī)礦物質(zhì)。所以要揭示煤體在高溫下的力學(xué)性質(zhì)變化的機(jī)理，必須從孔隙演化入手。

圖8 氣煤密度隨溫度升高損失情況Fig.8 Gas coal density loss with increasing temperature

(1) 氣煤變形的熱力耦合效應(yīng)。無機(jī)巖石在高溫下，其內(nèi)部礦物間的節(jié)理出現(xiàn)活化，使其更易于發(fā)生礦物顆粒間的滑動(dòng)。宏觀上，高溫使彈性模量下降，泊松比增加[18]，變形由脆性向韌性轉(zhuǎn)變，表現(xiàn)為更易于流動(dòng)。這種變化發(fā)生在物理變化層面。在三軸應(yīng)力下，圍壓的增加使其更難于變形[15]。常溫三軸應(yīng)力下氣煤的變形特征與無機(jī)巖石相似，而在熱力耦合作用下，煤體內(nèi)部的變化是物理變化和化學(xué)變化共同作用的結(jié)果，煤在高溫三軸應(yīng)力下的變形特征與無機(jī)巖石相比必然出現(xiàn)較大差別。圍壓增高時(shí)，煤體發(fā)生大的體積變形量不依賴于壓力差的增加，其在高溫下的變形的本質(zhì)因素是熱解產(chǎn)氣出現(xiàn)的孔隙，煤體在三軸應(yīng)力下的變形本質(zhì)是壓縮孔隙空間，其表現(xiàn)為彈性模量、和泊松比的劇烈變化[20]。圖9 所示為加熱到400 ℃后，試樣壓縮前、后的CT 掃描內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)圖。由圖9可見：壓縮前，試樣內(nèi)部呈明顯多孔結(jié)構(gòu)，質(zhì)地疏松，而受三軸壓縮后，內(nèi)部孔隙被顯著壓縮，所以，熱力耦合條件下，氣煤易于發(fā)生變形，而變形后，孔隙閉合，試樣由多孔狀態(tài)變?yōu)橄鄬?duì)致密狀態(tài)。

圖9 氣煤壓縮前后內(nèi)部孔隙Fig.9 Internal pores before and after compression

(2) 高溫三軸應(yīng)力下脆韌轉(zhuǎn)化機(jī)理。熱變形實(shí)驗(yàn)表明，氣煤在三軸恒定壓力下脆韌轉(zhuǎn)化的臨界溫度在220 ℃左右。從圖2(a)可以看出：臨界溫度前氣煤的應(yīng)變速率和應(yīng)變量都很低，結(jié)合滲透性規(guī)律和孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育情況分析，認(rèn)為臨界溫度前煤體變形主要是壓縮煤樣內(nèi)天然孔隙，當(dāng)孔隙被壓縮閉合到一定程度后，變形速率迅速減緩。在臨界溫度之后，煤體轉(zhuǎn)化為韌性變形。從圖2(b)和圖2(c)可見：氣煤變形速率突然加快，特別是到410 ℃后，變形呈指數(shù)增長，試樣整體失穩(wěn)，發(fā)生了明顯的塑性流動(dòng)。從孔隙結(jié)構(gòu)演化中(圖5)可以看出，脆韌轉(zhuǎn)化臨界值后，孔隙在化學(xué)變化作用下開始發(fā)育，大孔體積開始明顯增加，孔隙發(fā)育速率和變形速率同步。從圖7 可以看出：煤體的塑性流動(dòng)主要由大孔的發(fā)育引起，因此，脆韌轉(zhuǎn)化的原因就是熱解后產(chǎn)生的孔隙提供了塑性流動(dòng)的空間和降低了煤體的強(qiáng)度。

6 結(jié)論

(1) 在高溫三軸恒定應(yīng)力耦合作用下，氣煤熱變形可分為緩慢變形階段、快速變形階段和破壞階段3個(gè)階段，其轉(zhuǎn)變閥值溫度分別為220 ℃和410 ℃。

(2) 變形第三階段試樣出現(xiàn)迅速破壞，是因?yàn)闊峤夥磻?yīng)劇烈進(jìn)行后，煤體內(nèi)部形成多孔隙結(jié)構(gòu)，當(dāng)孔隙發(fā)育到一定程度，煤體內(nèi)部的骨架不足以支撐壓力，突發(fā)大規(guī)模失穩(wěn)坍塌，使得試樣迅速發(fā)生巨大變形，導(dǎo)致破壞。

(3) 試樣由緩慢變形階段進(jìn)入快速變形階段、滲透率激變和脆韌轉(zhuǎn)化有相同的溫度閥值，其發(fā)生有相同的原因，都是因?yàn)闊峤饪紫兜漠a(chǎn)生引起。

(4) 由隨溫度變化的孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律得知，高溫三軸應(yīng)力下的氣煤變形規(guī)律、滲透性規(guī)律由大孔的發(fā)育程度決定。

(5) 在氣煤高溫三軸應(yīng)力下，提高圍壓不能減小試樣變形，試樣變形量主要由其內(nèi)部的孔隙空間決定。

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