喻麗紅 ，劉 楠

（貴陽市環(huán)境檢測中心站，貴州貴陽550002）

濾膜法測定懸浮物出現(xiàn)負(fù)誤差原因研究

喻麗紅 ，劉 楠

（貴陽市環(huán)境檢測中心站，貴州貴陽550002）

為了對濾膜法測定水中懸浮物出現(xiàn)負(fù)誤差的情況進(jìn)行研究，從濾膜的前處理到濾膜的選擇進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)主要原因是濾膜在實(shí)驗(yàn)的過程中產(chǎn)生失重。對幾種微孔濾膜進(jìn)行了空白實(shí)驗(yàn)，得出有機(jī)濾膜的空白校正值為0.0000～0.0004g，低于或等于懸浮物的稱量誤差，此類濾膜用于水中懸浮物的測定，能減少恒重次數(shù)，縮短實(shí)驗(yàn)時間，提高測定結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。

懸浮物；測定；誤差；濾膜；失重；研究

城市化對水生生態(tài)系統(tǒng)健康的影響是廣泛的，這種影響隨著自然環(huán)境的改變而加劇，不透水表面的延伸和工業(yè)用地的增加等有關(guān)城市化的改變使得懸浮物等污染物通過地表徑流和地下水路的運(yùn)輸系統(tǒng)得以增加［1］?？倯腋∥锏牧渴且粋€重要的水質(zhì)量參數(shù)，不僅與光滲透和生態(tài)生產(chǎn)率有關(guān)，同時也與諸如磷光體的污染物的轉(zhuǎn)移有關(guān)。水中的懸浮顆粒引起光散射導(dǎo)致水變渾濁［2］，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至造成魚類窒息死亡［3］。在環(huán)境監(jiān)測分析方法中，懸浮物的定義為：水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)［4］。在地表水中，懸浮物與金屬有很強(qiáng)的聯(lián)系，金屬以可溶的形式和溶于懸浮物的形式而存在，懸浮物作為水質(zhì)量指示器的重要性已經(jīng)被幾個學(xué)者證實(shí)［5］。因此，在水和廢水處理中，測定懸浮物具有特定的意義。測定懸浮物的方法有分光光度法、重量法等，重量法又有濾膜法和濾紙法。本文就濾膜法測定懸浮物展開研究，其重點(diǎn)在于分析懸浮物測定結(jié)果為負(fù)誤差的原因。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置及原理

實(shí)驗(yàn)在 HDG－6B六聯(lián)不銹鋼過濾器 （華旦儀器科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)）中進(jìn)行，用直徑50mm孔徑為0.45μm微孔濾膜過濾水樣，于103～105℃烘干至恒重。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)分4步進(jìn)行，首先用混合纖維素濾膜測定10個水樣，后對此濾膜進(jìn)行前處理，然后再對多種微孔濾膜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、對比、篩選，最后用有機(jī)系微孔濾膜對10個水樣進(jìn)行測定。

2 結(jié)果和討論

2.1 混合纖維素濾膜測定懸浮物

《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）和 《水質(zhì)懸浮物的測定 重量法》（GB11901－89）中明確提出濾膜用的是微孔混合纖維素濾膜［6］，但是在實(shí)際樣品的測定中，經(jīng)常會出現(xiàn)測定結(jié)果為負(fù)值。表1是10個水樣的測定結(jié)果，水樣的取樣量分別是200ml。

表1中編號為 1、2、5、6、8、9、10的樣品測定結(jié)果出現(xiàn)負(fù)誤差。要消除負(fù)誤差，只有加大水樣的取樣體積。于是我們量取 500 ml甚至 1000ml地表水用來抽濾，但是有的樣品的測定結(jié)果仍然會出現(xiàn)負(fù)值。這樣既不能解決實(shí)際存在的問題，而且還延長了抽濾的時間，對于樣品量大、檢測任務(wù)繁重的實(shí)驗(yàn)室來說，不太實(shí)際。

2.2 濾膜的前處理

為了消除負(fù)誤差，我們對濾膜進(jìn)行了分析研究：①先將濾膜浸泡數(shù)分鐘，然后烘干再用。正如葉培培等人在論文 《重量法測定懸浮物應(yīng)注意的幾個問題》中提到的，將濾紙進(jìn)行水洗，可以減小誤差［7］。我們對此進(jìn)行了 10張濾膜的實(shí)驗(yàn)，每張濾 膜浸 泡 20min，得 出 濾膜失 重 0.0004～ 0.0012g，再用這樣的濾膜測定地表水中懸浮物，結(jié)果還是會出現(xiàn)測定結(jié)果為負(fù)值，這是由于濾膜的密度比濾紙高，僅僅通過浸泡不能使濾膜中的可溶性鹽等完全溶解，不能完全扣除因?yàn)V膜失重產(chǎn)出的空白。②濾膜用5%鹽酸浸泡15min，恒重后再做樣，這樣處理過的濾膜在抽濾過程中很容易破損，產(chǎn)生損失，所以此方法不可取。③將濾膜用蒸餾水浸泡 24h后，再用抽慮的方法扣除空白，即先將濾膜浸泡 24h后，于103～105℃烘干至恒重，然后將濾膜用過濾器抽慮 100ml蒸餾水后再烘干至恒重，兩次恒重結(jié)果相減，結(jié)果如表2。

由表2可見，濾膜經(jīng)浸泡后用蒸餾水抽慮，失重非常嚴(yán)重，范圍為0.0104～0.0158g，相當(dāng)于我們做樣時的空白值。而地表水中懸浮物含量非常低，尤其是飲用水中懸浮物含量更低，只有幾毫克到十幾毫克，減去濾膜的失重一百多毫克，結(jié)果顯然為負(fù)值。因此在做樣時我們要進(jìn)行空白校正，即懸浮物的質(zhì)量 ＝ ｛稱量瓶 ＋抽濾水樣后濾膜的恒重（B）｝－ ｛稱量瓶 ＋濾膜的恒重 （A）｝＋空白校正，而空白校正值 ＝浸泡失重 ＋ ｛稱量瓶 ＋浸泡后濾膜的恒重 （C）｝－｛稱量瓶 ＋浸泡 －抽濾蒸餾水后濾膜的恒重 （D）｝，因此，懸浮物的實(shí)際質(zhì)量 ＝ ｛稱量瓶 ＋抽濾水樣后濾膜的恒重 （B）｝－ ｛稱量瓶 ＋浸泡 －抽濾蒸餾水后濾膜的恒重（D）｝。即在實(shí)驗(yàn)中，要將所有濾膜進(jìn)行浸泡24h后烘干，再用100ml蒸餾水抽濾后烘干的前處理，就能保證得出準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。

2.3 濾膜的性能及選擇

上述實(shí)驗(yàn)得出了準(zhǔn)確測定懸浮物的方法，但是由于此方法需要對濾膜進(jìn)行前處理，而且每一張濾膜都要先蒸餾水抽慮后再恒重，此過程無疑給實(shí)驗(yàn)帶來了很多麻煩，增加了實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)時間。如果能尋找一種自身失重很小甚至失重幾乎等于零的濾膜，那就可以省去濾膜前處理的步驟，節(jié)約做樣的步驟和時間。

微孔濾膜是利用高分子化學(xué)材料、致孔添加劑經(jīng)特殊處理后涂抹在支撐層上制作而成。主要由精致硝化棉加入適量醋酸纖維素、丙酮、正丁醇、乙醇等制成，是親水、無毒的多孔性薄膜 過 濾 材 料，幾種 微 孔 濾膜 的 性 能［8～9］見表3。

除了表3中分類外，濾膜還可籠統(tǒng)地分為水系濾膜和有機(jī)系濾膜［10］。我們對幾種濾膜展開了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，德國某公司生產(chǎn)的有機(jī)系濾膜用于測定水中懸浮物效果最好。由表4可見，此類濾膜自身失重很低，為 0.0000～0.0004g，≤0.0004g，即小于等于抽慮樣品后濾膜兩次稱量的重量差。由此可見，用有機(jī)系濾膜做樣時濾膜的失重值即空白值在懸浮物允許的稱量誤差范圍內(nèi)。同時，我們用有機(jī)系濾膜對地表水進(jìn)行了測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，測定結(jié)果沒有出現(xiàn)負(fù)誤差。

3 結(jié)論

濾膜法測定地表水時，由于濾膜本身含有一部分可溶性物質(zhì)，在過濾的情況下會溶解，加熱時會分解、氧化，加上吸附水、結(jié)晶水的變化，氣體的揮發(fā)以及濾膜本身材質(zhì)構(gòu)成的影響［11］，這些影響導(dǎo)致測定結(jié)果不正確，主要產(chǎn)生負(fù)誤差，特別是測定地表水時，導(dǎo)致測定結(jié)果為負(fù)值。

濾膜用蒸餾水進(jìn)行抽慮后再烘干的方法進(jìn)行前處理，不僅能夠扣除做樣的過程中濾膜自身失重產(chǎn)生的空白值，而且能減少濾膜恒重的次數(shù)，提高準(zhǔn)確度。但是每一張濾膜經(jīng)過抽慮蒸餾水的方式進(jìn)行前處理需要花費(fèi)很多的時間，對于實(shí)際工作來說不太實(shí)際。

實(shí)驗(yàn)表明，有機(jī)濾膜在做樣的過程中，自身失重很小，小于懸浮物的稱量誤差，因此，用此類濾膜測定水中懸浮物時既不用進(jìn)行濾膜的前處理，也不用進(jìn)行空白校正，直接恒重后就可以用來做樣，并且此類濾膜成分非常穩(wěn)定，恒重時能大大減少恒重次數(shù)，為實(shí)驗(yàn)節(jié)約了很多時間，帶來了方便，提高了濾膜法側(cè)定水樣中懸浮物的效率和準(zhǔn)確率。

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Research on Reasons for Occurrence of Error When Measuring Suspended Solids by Filter Membrane

YU Li－h(huán)ong，LIU Nan
（Guiyang Environmental Monitoring Center，Guiyang Guizhou 550002 China）

A series of tests were conducted from the pretreatment to the selection of filter membrane in order to find out the reasons causing the errors when filter membrane was used to measure suspended solids.The weight loss of filter membrane was discovered to be the major factor.Blank experiments of several filter membranes were done to compare the blank correction value of different types of filter membranes.The results showed that the value of one organic filter membrane is 0.0000g to 0.0004g，which is no more than the weighting error of suspended solids. This organic filter membrane can reduce the occurrence of constant weight and shorten the test duration and improve the accuracy of this process.

suspended solid；determination；error；filter membrane；weight loss；study

X83

A

1673－9655（2014）04－0088－03

2014－03－05

貴陽市科技計劃項目：筑科合同 〔2011103〕59號。

喻麗紅 （1982－），女，侗族，貴州銅仁人，碩士，助理工程師，主要從事環(huán)境中水和氣的監(jiān)測分析。

葉曉云。